Полярографический метод определения толуола

Полярографический метод определения толуола [c.134]

Полярография. С помощью полярографии анализируют как неорганические, так и органические соединения. Полярографы могут быть использованы для раздельного определения нескольких химических веществ в смеси. Метод основан на способности химических веществ восстанавливаться на ртутном капельном катоде или окисляться на аноде [34]. В настоящей книге приводятся полярографические методы определения акрилонитрила, толуола, дибутилфта-лата. [c.19]

Толуол отгоняют из гомогената исследуемого биосубстрата при температуре 200° и улавливают в концентрированной азотной кислоте, где он нитруется. Продукты нитрования толуола извлекают эфиром, остаток после выпаривания эфира растворяют в бутаноне и воздействуют ионом калия. В результате развивается фиолетовое окрашивание, интенсивность которого пропорциональна исходному количеству толуола. Этот метод использован в работе Fabre и др. (1955), по описанию которых мы его и приводим. Полярографический метод определения толуола в биосубстратах описан в книге Я- Тейсингера и др. (1959). [c.51]

Методы определения. В воздухе. Метод ТСХ [19]. Спектрофотометрический метод ошибка при содержании Г. в пробе 5—200 мкг 5 %. Определению мешает присутствие в воздухе бензола, толуола, стирола (Dangwal). В в о д е — метод ГХ чувствительность 0,0044 мг/л [11]. В органах и тканях человека и животных, в продуктах растительного происхождения определяют с помощью хроматографии в тонком слое чувствительность 0,001 мг/кг. Метод ГЖХ дает сопоставимые результаты (Васьковская). При определении у-Г. методом ГЖХ с использованием детектора захвата электронов чувствительность 4—10 мкг/кг. При определении методом ТСХ в слое силикагеля чувствительность 120 мкг/кг чувствительность полярографического метода с предварительной идентификацией в тонком слое адсорбента 1 мкг/кг (Зельцер). В моче — метод ГЖХ чувствительность 0,01 мг/кг (Frank, Braun). [c.546]

Методика проведения опытов. Исследование реакции ПНДФА с каучуком СКДН-Н проводилось в растворе толуола и каучука. Раствор полимера и рассчитанное количество ПНДФА тщательно перемешивали и термостатировали при заданной температуре. Через определенные промежутки времени определяли количество непрореагировавшего ПНДФА полярографическим методом. Пробу каучука трижды пере-осаждали из толуола в спирт. [c.31]

Методика. Готовят хроматографическую колонку следующим образом. Порошок фторопласта-4 (1 г) смешивают с 0,5 мл 0,1 М. раствора триоктиламина в толуоле и с небольшой порцией подвижной фазы ( 5—110 мл), т. е. соляной или бромистоводородной кислоты (по указанию преподавателя). Полученную суспензию вносят в закрепленную в штативе колонку небольшими порциями, чтобы заполнение было равномерным и слой сорбента не содержал пузырьков воздуха. Очень важно правильно заполнять колонку. После заполнения колонку промывают 0,1 М раствором соляной кислоты (2 —5 мл) и вводят 1—2 мл стандартного раствора хлорида цинка или индия. Затем снова через колонку пропускают 0,1 М раствор соляной кислоты со скоростью 0,5—1 мл/мин. Собирают эффлюент порциями по 1 мл в мерные пробирки. Собирают до тех пор, пока в последних двух порциях не будет полностью отсутствовать распределяемый элемент. Количественное определение элемента в эффлюенте проводят полярографическим методом. Для этого каждую порцию эффлюента количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки 5 М соляной кислотой и полярографируют в интервале от —0,4 В до —1,0 В при чувствительности 10. Предварительно через раствор пропускают азот для удаления кислорода. Полученные данные наносят на градуировочный график. Для его построения в мерные колбы вместимостью 25 мл помещают 0,5, II, 2 и 2,5 мл стандартного раствора [c.160]

Для определения примеси селена в сере за последние 20 лет предложен ряд новых органических реагентов [24—33]. Широкое применение нашел 3,3 -диаминобензидин, который с селенистой кислотой образует соединение, окрашенное в интенсивно желтый цвет, экстрагирующееся толуолом, бензолом и другими органическими растворителями. Реактив применяется для определения селена в мышьяке высокой чистоты [26] и для анализа серы [33]. Чувствительность метода 0,5 мкг Зе в 1 ж./г толуола. Средняя ошибка определения 10—15% [29]. Мешают большие количества тяжелых металлов, для связывания которых к растворам добавляют комплексообразователи. Реактив способен изменяться под влиянием кислорода воздуха и света [28]. Работать лучше со свежеприготовленным раствором. Для определения примеси селена в веществах особой чистоты 3,3 -диаминобензидин весьма перспективен, так как обладает высокой чувствительностью, особенно если применить флюориметриче-ский метод [30, 31]. Легкая электровосстанавливаемость анионов селенистой кислоты на ртутном капельном электроде использована многими исследователями (34—37] для полярографического определения селена. Чаще всего определение проводят в аммонийно-аммиачном растворе с pH 8—8,5, на фоне которого ионы селенистой кислоты образуют хорошо выраженные волны. Определение селена в сере проводят в аммиачном буферном растворе при pH 8—8,2 в присутствии пирофосфата натрия без предварительного отделения от Те, Аз, Ре и Си [12]. Потенциал восстановления Б этих условиях равен—1,20 в, при навеске серы 1—2 г чувствительность составляет 1 10 %. [c.423]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология