Коричная кислота, определение

В электролизер наливают 500 мл 7—8%-ного раствора сульфата натрия (примечание 2), причем жидкость в катодном и анодном пространстве должна находиться на одном уровне, включают мешалку и вносят в катодное пространство 50 г (около,0,34 моля) чистой коричной кислоты (примечание 3), Затем осторожно, небольшими порциями, приливают раствор 9 г (около 0,22 моля) едкого натра в 38 мл воды так, чтобы образующийся циннамат натрия не собирался в комки (примечание 4). Включают ток в 1—2 а (регулируя его при помощи реостата). С этого момента за процессом можно наблюдать лишь через определенные промежутки времени (примечание 5)> [c.520]

Аддукты ацетата ртути вообще неустойчивы к действию галогенводородных кислот. В ряде случаев они оказываются столь чувствительными к кислоте, что титрование хлористоводородной кислотой становится невозможным. Это наблюдали при анализе а-метилстирола, коричной кислоты и диизобутилена, аддукты которых подвергались быстрому разложению в ходе титрования хлористоводородной кислотой. Разложение же аддуктов других ненасыщенных соединений происходит очень медленно, и переходная окраска индикатора сохраняется в течение нескольких минут, так что определение конечной точки не представляет затруднений. [c.340]

Как показал Перкин на примере конденсации ароматических альдегидов с ангидридами жирных кислот, последние также в определенных условиях могут играть роль метиленовых компонентов (см. Агрономов А. Е. Избранные главы органической химии. М., Изд-во Моск. ун-та, 1975, с. 168). Синтез коричных кислот по Перкину, а также синтез кумаринов, основанный на указанной реакции, широко используется в синтетической практике. [c.236]

Было показано, что при определенных условиях в реакционной смеси могут присутствовать значительные количества металлоорганического производного o( N)5SH ". Однако участие этого соединения в качестве промежуточного в реакции гидри- рования исключено. Аналогичный механизм предложен для гидрирования коричной кислоты [29]. [c.110]

Далее нужно напомнить учащимся, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Для установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указывает на то, что это разные вещества. Можно предложить учащимся задачи определения идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (темп. пл. 133° С), коричную кислоту (133° С), фталевый ангидрид (131° С), малоно- [c.217]

Определение коричной кислоты бромом см. у сЗе Лоп а. [c.155]

В настоящее время высказана гипотеза, что переход цис- транс в ряду коричных кислот играет определенную роль в процессах переноса энергии в растительных организмах. [c.273]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Гатос [20] показал, что оптимальное игнибирование стали в воде с pH = 7,5, содержащей 17 мг/л Na l, происходит при концентрациях, превышающих 0,05 % бензоата натрия или 0,2 % натриевой соли коричной кислоты. С использованием радиоактивного изотопа в качестве индикатора, на поверхности стали, погруженной на 24 ч в 0,1, 0,3 и 0,5 % растворы бензоата натрия, было обнаружено, соответственно, всего лишь 0,07, 0,12 и 0,16 мономолекулярного слоя бензоата (0,25 нм , фактор шероховатости 3). Эти данные подтверждают полученные ранее [12] результаты измерений в бензоате с использованием индикатора С. Чтобы объяснить, почему столь малое количество бензоата на поверхности металла может увеличивать адсорбцию кислорода или в определенной степени уменьшать восстановление кислорода на катодных участках, требуются дальнейшие исследования. Этот эффект характерен именно для катодных участков на железе, так как при контакте железа с золотом в 0,5 % растворе бензоата натрия восстановление кислорода на золоте, видимо, не замедляется, и железо продолжает корродировать. [c.264]

Прибавляют (под тягой ) в склянку 2—5 см 0,4т раствора Вг2 в СС14. Концентрация брома в растворе коричной кислоты должна быть 0,01т. При этом поглощается 80—90% света. Производят снова отсчеты по гальванометру /, через определенные промежутки времени ( 5—30 мин), отбирая при каждом отсчете [c.273]

Об использовании коричной кислоты в качестве реагента для определения тория и отделения его от р. з. э. монацита сообщали еще Мецгер [1461] в 1902 г. и несколько позже Колб и Арле [1232]. В результате тщательного подбора условий индийскими учеными [2009, 2011] предложен метод отделения тория при pH 2,0—2,6 от 2000-кратного избытка р. з. э. цериевой подгруппы, а также от Са, 5г, Ва, М , 2п, Сс1, Со, N1, Мп, Си, РЬ и Ве. Определению тория мешают Сг, 5п, Т1, 2г, V и Ре . [c.104]

Если вести восстановление натрием в эфирном растворе при точно определенных условиях то алифатические алкоголи по этому методу получаются с выходом 90 и более процентов теоретического количества, фенилэтнловый алко]-оль с выходом 50%, а эфир коричной кислоты дает только очень небольшое количество фенилпропилового спирта. [c.490]

Избирательно осаждают бериллий в присутствии комплексона III или при определенной кислотности раствора 1,3-диме-тилгександион [366, 652], ацетоацетанилид [367], 2-окси-нафтой-ный альдегид [368], н.бензоилфенилгидроксиламин [370], купферон [369], коричная кислота [372а] (см. табл. 13). [c.156]

Более точные данные о влиянии этих групп можно получить определением скорости реакции. Наиболее полно этот вопрос изучен для ненасыщенных кислот. Кислоты, у которых карбоксильная группа присоединена к ненасыщенному атому углерода, реагируют медленнее, чем кислоты, карбоксильная группа которых находится у насыщенного углерода. Впрочем, есть исключения и из этого правила. Коричная кислота, а также ее метиловый и этиловый эфиры довольно медленно присоединяют бром в четыреххлористом углероде, тогда как о-метоксикоричная кислота реагирует чрезвычайно быстро. Влияние положения заместителей на реакционноспособность производных коричной кислоты проявляется также в поведении нитрила и-фенилкорич-ной кислоты и ее нитропроизводных. Незамещенный нитрил реагирует с бромом очень медленно, а нитрил-д-фенил-р-нитро-коричной кислоты вообще не присоединяет бром. Напротив, соответствующие о- и /п-нитросоединения легко реагируют с бромом 9. [c.46]

Результаты титрования ненасыщенных соединений, полученные Фрицем и Вудом, приведены в табл. 7.5. Эти же авторы пришли к выводу о том, что применяя в качестве катализатора соединения ртути(П), можно осуществить определения диаллилового эфира, аллилацетата и бромистого аллила. Однако в присутствии ртути (П) реакция сопряженных ненасыщенных соединений, таких, как граяс-коричный альдегид, траяс-коричная кислота и этилакри-лат, была слишком медленной для проведения прямого титрования, но достаточно быстрой для того, чтобы мешать определению простых олефинов. Кроме этого, при бромировании в присутствии ртути(П) в качестве катализатора изопрен слишком медленно присоединяет второй моль брома, и это также уменьшает практическую ценность данного метода. Было обнаружено, что мешающее действие оказывают также анилин, фенолы, алкилсульфиды и дисульфиды, а также тиоспирты. [c.210]

Попытка воспроизвести результаты Мэкстеда недавно сделана Швабом и Фатиадисом при изучении процесса гидрирования этилового эфира коричной кислоты в присутствии платинового катализатора. В качестве яда применен диэтилсульфид. Полученные ими данные недостаточно четки и не позволяют сделать определенный вывод, подтверждающий или опровергающий исследования Мэкстеда. [c.449]

Если димеризация 2-стиролпиридина в твердом состоянии протекает с таким малым выходом, что на первых порах исследователям не удавалось даже обнаружить эту реакцию, то при некоторых замещениях гетероциклического кольца выход может увеличиться. Были получены, например, димеры 2-стиролхинолина и 2,4-дихлор-3-циан-6-стиролпиридина [74, 90], хотя димер последнего соединения относительно неустойчив и превращается в мономер при нагревании при пониженном давлении. По аналогии с коричными кислотами для оценки выходов и определения наблюдаемых продуктов интересно рассмотреть топохимические факторы. [c.308]

При определении различных количеств титана в присутствии Fe, Ni, o, r, Mn, Nb, Zr, Al и других элементов используют избирательное осаждение его с помощью М-бензоил-М-фенилгидро-ксиламина [80], хелидоновой кислоты [74, 225], коричной кислоты [226], таннина [227]. Эти методы вполне надежны при значительных концентрациях сопутствующих элементов. В присутствии комплексообразователей осаждение титана протекает наиболее полно, однако целиком отделить цирконий и ниобий не всегда удается. [c.70]

Особенно хорошо изучена полимеризация коричных кислот. Штоббе и её рудники (1925—1926) нашли, что свет с определенной длиной волны вызывает полимеризацию, е другой длиной волны — деполимеризацию. Свет большей длины волны превращает тгаракс-коричную кислоту в а-трук-силовую кислоту, тогда как обратное превращение вызывается коротковолновым светом г мс-коричная кислота ведет себя аналогичным образом. Пирон и диметилпирон переходят в димеры (Патерно, 1914). [c.386]

Для отделения никеля от трех- и четырехвалентных катионов группы сульфида аммония можно рекомендовать методы, общие для отделения двух- и трехвалентных катионов этой группы. В большинстве случаев такие методы основаны на осаждении этих последних катионов в виде гидроокисей или основных солей при определенной концентрации ионов водорода в растворе, создаваемых аммиаком [73, 12101, пиридином [2341, ацетатом натрия [737, 857, 12451, бензоатом аммония [894], сукцинатом натрия [12451, карбонатом бария [731, карбонатом аммония 18721, гидразинкарбонатом [798], уротропином [865, 10731, Hg(NH2) l2 [11701. Недавно для этой цели Остроумов и Волков предложили коричную кислоту [236, 2371. [c.55]

Разработаны микрометоды для полной идентификации антоцианов, включая определение вида сахара и места его присоединения. Эти методы основаны на бумажной хроматографии гликозидов (в нескольких обычных растворителях), агликонов, сахаров и коричных кислот, получающихся при гидролизе (Харборн [175]), с последующим изучением спектров гликозидов и агликонов [176]. Антоцианы поглощают в видимой области при 500—550 ммк в 0,01%-ном растворе соляной кислоты в метаноле в ультрафиолетовой области полоса менее интенсивна. Положение максимума в видимой области изменяется в зависимости от значения pH и типа растворителя, поэтому существенным является использование указанных выше стандартных растворителей. Антоцианы с 3, 4 -диоксигруппой обнаруживают батохромный сдвиг в присутствии хлористого алюминия. Соотношение сахар — агликон в антоцианах определяют спектрофотометрически 1) путем установления вида сахаров после разделения кислотных гидролизатов на бумаге и опрыскивания фосфатом анилина 2) путем спектрофотометрического определения концентрации антоцианидина в гидролизате. Место присоединения и природа сахарных групп (если присутствуют ди- и трисахариды) определяют изучением сахаров, образующихся после расщепления молекулы путем окисления перекисью водорода и перманганатом калия (Чандлер и Харпер [177]), а также при частичном кислотном или ферментативном гидролизе. [c.65]

Функции остальных фенолов неизвестны (например, лейкоантоцианидины, флавоны и флавонолы листьев, коричные кислоты) некоторые из них могут представлять собой стоки , в которых иммобилизуются некоторые побочные продукты метаболизма, однако большинство из них, несомненно, подвержено метаболическим превращениям (например, коричные кислоты, как показано опытами с меткой), некоторые могут выполнять в растении определенные функции, не известные в настоящий момент. В эту группу входит большая часть редких фенолов, а также некоторые обычные. [c.97]

Тем временем Браун и Нейш [30] расширили свои исследования с использованием радиоактивной метки на ряд фенольных соединений, которые они рассматривали как потенциальные промежуточные соединения при лигнификации. Вначале они сравнили с фенилаланином несколько О -меченых - i-соединений в качестве предшественников лигнина пшеницы (по предварительным данным, фенилаланин используется интенсивнее). Результаты определения изотопного разбавления показали, что ни одно из этих соединений, кроме ванилина, не используется с эффективностью, превышающей от активности фенилаланина, а у большинства из них она еще ниже. Меченые фенилпропаноидные соединения ведут себя по-разному. Тирозин и коричная кислота используются для синтеза кониферилового и синапового лигнинов приблизительно так же, как и фенилаланин феруловая кислота (замещенный в кольцо конифериловый спирт) эффективно превращается в колосящейся пшенице только в конифериловый лигнин. Эти результаты однозначно показывают, что в данном случае фенилпропаноидные карбоновые кислоты связаны с процессами лигнификации. Вопрос о возможном распаде и ресинтезе исследовали на примере коричной кислоты. Если З-С -коричную кислоту ввести в лигнин как интактную фенилпропаноидную единицу, то весь обнаруживаемый в ванилине и сиреневом альдегиде, является атомом углерода карбонильной группы. При обработке каждого альдегида перекисью водорода в щелочной среде можно получить соответствующий карбонильный углерод в виде углерода муравьиной кислоты при этом содержание полностью соответствует активности исходного альдегида. [c.290]

Бензойная кислота. Готовят раствор путем частого взбалтывания в течение часа 1 г коричной кислоты с 100 мл воды при 20° после фильтрования такой раствор не должен брать больше 1,4 мл децинормального раствора щелочи для нейтрализации в присутствии фенолфталеина. Растворимость коричной кислоты при 20 равна 1 2400, а растворимость бензойной—1 360. Если подвергнуть бензойную кислоту такой обработке, как описано выше, то 50 мл полученного отфильтрованного раствора потребуют для нейтрализации 11,2 мл децинормальной щелочи. Следы бензойной кислоты в коричной этим методом открыть не удается открываются количества, превышающие 1°/д коричная кислота, содержащая 1% бензойной, по приведенным выше данным должна потребовать для нейтрализации 1,6 мл децинормальной щелочи. По с1е Jong y определение бензойной кислоты в присутствии коричной производится путем растворения смеси в сероуглероде, прибавления сероуглеродного раствора брома, отгонки по истечении 24 часов сероуглерода и избытка брома и определения привеса в остатке. [c.155]

В аналитической лаборатории НИХФИ разработан метод полного анализа кокаина-сырца. Проводятся следующие определения 1. Навеска растворяется в эфире — в остатке свободный экгонин и бензоил-экгонин. 2. Навеска омыляется в щелочной среде (10 /д-ым раствором едкого натра). После омыления щелочной раствор подкисляется и извлекается эфиром. В эфир переходят кислоты. Эфирный раствор, в свою очередь, извлекается титрованной щелочью. Полученный щелочной раствор делится на 2 части. В одной части определяется сумма кислот титрованием соляной кислотой. В другой части определяется коричная кислота бромированием бромид-броматом. Коричную кислоту пересчитывают на циннамилкокаин. 3. Навеска омыляется в кислой среде (12°/р-ой соляной кислотой) в открытой колбе. Из кислой жидкости извлекают эфиром кислоты, а кислую водную жидкость нейтрализуют щелочью и выпаривают досуха. Остаток (экгонин и хлористый натрий) обрабатывают раствором фенола в хлороформе (1 4), экгонин растворяется фенольно-хлороформный раствор извлекается водой. В воду переходит экгонин и часть фенола. Последний удаляется взбалтыванием с эфиром. [c.440]

Шименц и Энгельгард [25] исследовали интересный ряд реакций с целью определения эффективности трех экспериментальных методов осуществления синтеза Виттига. Используя обычную методику, они получили соответствующую фосфониевую соль с выходом 90% из метилового эфира бромуксусной кислоты и трифенилфосфина. Действуя водны.м раствором едкого натра, эту соль затем превратили с выходом 97% в илид, при взаимодействии которого с бензальдегидом получили метиловый эфир коричной кислоты. В результате этого трехстадийного синтеза общий выход метилового эфира коричной кислоты составил 63% в расчете на метиловый эфир бромуксусной кислоты. Уменьшив число стадий до двух за счет того, что получающуюся в первой стадии фосфониевую соль вводили в реакцию со смесью бензальдегида и едкого натра, Шименц и Энгельгард получили метиловый эфир коричной кислоты с общим выходом 50%. При одностадийном синтезе, заключавшемся в нагревании смеси метилового эфира бромуксусной кислоты, трифенилфосфина, бензальдегида и едкого натра в метаноле при 150° в течение 3 час, они получили метиловый эфир коричной [c.148]

Реактив можно приготовить из коричной кислоты и тионилхло-рида (SO I2) его температура плавления 36° температура кипения 257,5° при нормальном давлении и 100—110° при давлении в 1—2 мм рт. ст. Реактив надо хранить без доступа воздуха. При проведении определения навеску анализируемого вещества вместе с избытком расплавленного реактива помещают в маленькую колбу для поглощения и нагревают при 65° в глицериновой бане. Выделяющийся хлористый водород уносится током сухого воздуха и поглощается в маленькой колбе для титрова- [c.268]

В экспериментах по подкормке табака, гречихи и красной капусты мечеными ацетатом, фенилаланином, коричной кислотой и шикимовой кислотой Ниш и другие исследователи вполне определенно показали, что С15-скелет флавоноидов образуется двумя различными путями — из ацетата и из шикимовой кислоты (фиг. 150) (см. гл. 23). Кольцо А флавоноидов образуется нутем конденсации голова к хвосту двух остатков малонил-КоА и одного остатка ацетил-КоА, как это имеет место при синтезе ароматических колец у грибов. Кольцо В и Сз-остаток образуются из СвСз-предшественника возможно, это сама коричная кислота. Этот предшественник, по-видимому, должен быть предварительно активирован, однако до сих пор неизвестно, каким образом этот процесс происходит у растений. Как коричная кислота, так и фенилаланин служат отличными предшественниками флавоноидов, и у ряда растений был обнаружен фермент, катализирующий одноступенчатое дезаминирование фенилаланина в коричную кислоту [22]. Тирозин и кофейная кислота в отлнчие от тг-оксикоричной кислоты не могут служить предшественниками флавоноидов поэтому представляется вероятным, что гидроксилирование кольца В происходит после образования Си-предшественника. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология