Предварительные испытания при идентификации

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ [c.14]

Предварительные испытания идентификация 17 [c.17]

Предварительные испытания идентификация [c.23]

К особым случаям предварительных испытаний с помощью спектрального анализа относится идентификация редких металлов. При рассматривании в ручном спектроскопе спектра редких металлов, образующегося при прохождении через них солнечного света, видны четкие полосы поглощения. [c.41]

Информация, полученная из предварительных испытаний, установления растворимости, наличия или отсутствия некоторых элементов и в результате классификационных реакций, достаточна для того, чтобы сделать вывод о классе и типе испытуемого вещества. Последующие этапы идентификации рассмотрим на конкретном примере. [c.208]

Предварительные испытания включают определение вязкости, плотности, температуры каплепадения, горючести, растворимости, получение продуктов сухой перегонки и омыления. Особенно много информации для первичной идентификации полимера дает нагревание. Так, при нагревании пробирки с сухим образцом на масляной бане можно установить, к термопластичным или термореактивным полимерам относится испытуемый материал. Термореактивные смолы остаются твердыми, если они уже отверждены, или затвердевают после промежуточного размягчения. Термопласты размягчаются или плавятся, сохраняя растворимость после охлаждения. [c.220]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

План химической идентификации с особым учетом предварительных испытаний [c.297]

Проведение описанных выше предварительных испытаний обычно позволяет определить, к какому классу относится испытуемое вещество, а также представляет в распоряжение некоторые производные, пригодные дл ] идентификации. [c.308]

До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. [c.224]

Для атомной промышленности характерны четкая идентификация риска, проведение предварительных испытаний перед внедрением в технологический процесс, изучение воздействия на человеческий организм облучения и связанных с этим последствий, разработка норм защиты. К мерам, обеспечивающим снижение риска на АЭС, относятся оснащение установок предохранительными устройствами, сбор и анализ статистических данных об авариях, ввод в действие оборудования только после разрешения государственных органов, которые также осуществляют контроль за его эксплуатацией и оказывают содействие при ликвидации аварии. [c.57]

Наряду с ними находят применение также и химические методы определения структуры органических веществ При идентификации любого вещества сначала следует провести предварительные испытания, чтобы определить, к какому классу относится исследуемое вещество Предварительные выводы подтверждают соответствующими качественными реакциями для данного класса. [c.300]

ПЛАН ХИМИЧЕСКОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ С УЧЕТОМ ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ [c.333]

Для более надежной идентификации для каждого вещества желательно после предварительных испытаний получить не менее трех различных производных, температуры плавления которых должны сов падать с температурами плавления аутентичных образцов. [c.345]

В начале работ по идентификации целесообразно давать сту--денту исследовать вещества, принадлежность которых к опреде--ленному классу ему известна. После проведения предварительных испытаний и определения физических констант студент получает из данного для исследования вещества твердые производные (которые должны иметь высокую чистоту) и определяет-их температуру плавления. [c.117]

Для идентификации вещества, принадлежность которого к одному из перечисленных выше классов неизвестна, необходимо проделать предварительные испытания и простые классификационные реакции. [c.118]

Идентификацию подобного рода соединений проводят в следующем порядке предварительные испытания, систематический анализ катионов, анализ анионов. [c.375]

Рассмотрим пример использования функционального анализа для идентификации. Предположим, что по предварительным испытаниям образец, содержащий очень немного воды, является либо пропандиолом-1,2, либо пропандиолом-1,3. Получение производных не позволяет легко отличить эти два изомера друг от друга. Более убедительный ответ дает определение вицинальной гликольной группы методом периодатного окисления. Далее, если допустить, что образец является смесью этих изомеров и что желательно определить процентное содержание каждого из них, то, очевидно, элементный анализ (на С, Н и О) ничего не даст, так как оба вещества, будучи изомерами, имеют идентичный количественный химический состав. Однако результат периодатного окисления покажет долю одного из компонентов, а содержание второго будет найдено по разности. Даже в смесях, содержащих соединения разного строения (например, нитробензол и анилин или анилин, ме-тиланилин и диметиланилин), очень трудно определить содержание компонентов на основании данных элементного анализа. Поэто.му функциональный анализ обычно применяется для анализа смесей органических соединений, особенно при стандартном контроле в химической промышленности. [c.32]

Идентификацию любого вещества начинают с предварительных испытаний, в которых определяют, к какому классу относится исследуемое вещество. Предварительные выводы подтверждают качественными реакциями, характерными для данного класса соединений. Затем надо получить кристаллическое производное с постоянной (по возможности наиболее высокой) температурой плавления и определить ее. [c.284]

В связи с тем что число известных органических веществ очень велико и постоянно растет, часто случается так, что от пяти до десяти соединений имеют одинаковые или почти одинаковые физические константы (например, температуры плавления и кипения). Хотя в настоящее время определение физических констант проводится с большой точностью, что облегчает идентификацию, задача осложняется тем, что температуры плавления и кипения многих органических веществ в силу структурных и физических особенностей не всегда оказываются резкими , а изменяются в некотором интервале температур. Таким образом, если около 50 лет назад определение температур кипения или плавления часто было достаточно для идентификации, то теперь эти измерения можно считать не более чем предварительными испытаниями. [c.76]

Как уже говорилось, в систематическом анализе функциональные группы идентифицируют после проведения предварительных испытаний и качественного элементного анализа. Не рекомендуется начинать исследование функциональных групп в совсем неизвестном веществе. В том случае, когда имеется некоторая предварительная информация о веществе и необходимо только се подтверждение, идентификация определенных функциональных групп имеет решающее значение. Физические кон- анты можно определять как до, так и после идентификации функциональных групп. [c.145]

Как уже было сказано, все методы идентификации пластмасс требуют предварительного выделения высокомолекулярной части образца. Наибольшие примеси красителя, пластификаторов могут исказить картину при испытаниях пластмасс химическим методом. Но при полярографическом анализе эти примеси не мешают и можно обойтись без выделения высокомолекулярного продукта полярографирование в большинстве случаев проводят при низкой чувствительности записывающего прибора и присутствие небольших количеств других полярографических активных веществ существенно не сказывается на результатах полярографических исследований. [c.222]

Объем контроля при испытании отливок может быть весьма различным в зависимости от типа изделия и материала. В случае корпусов турбин из стального литья обычно принято сканировать всю поверхность изделия без пропусков прямым искателем. В особых местах, например на фланцах, привариваемых концах и т. д., а также там, где при предварительном ультразвуковом контроле были выявлены дефекты, дополнительно применяют другие искатели или изменяют направления ввода звука. Для подтверждения или идентификации найденных дефектов сверх того нередко применяют и другие неразрушающие методы контроля, например рентгеновское просвечивание или магнитные методы. Такой подход целесообразен ввиду плохих отражательных свойств типичных литейных дефектов. В слу- [c.513]

Как уже было сказано, все методы идентификации пластмасс требуют предварительного выделения высокомолекулярной части образца. Небольшие примеси красителя, пластификаторов могут исказить картину при испытании пластмасс химическим методом. Но если в случае применения полярографического метода в пластмассе имеются небольшие количества указанных примесей, то можно обойтись без выделения высокомолекулярного продукта полярографирование в большинстве случаев проводится при низкой чувствительности гальванометра и присутствие небольших вд-Щ [c.216]

Предварительные испытания) проводят с помощью простых вспомогательных средств. Они требуют очень небольших затрат времени и тем не менее в гораздо большей степени, чем любая другая операция химического анализа, выявляют способности химика внимательн о наблюдать и делать из наблюдений правильные выводы. Предварительные испытания дают ценные сведения о примерном составе анализируемого вещества, и хотя не могут заменить идентификацию в ходе разделения, но позволяют модифицировать и упростить ход анализа. Ионы, 0(пределяемые в предварительных испытаниях, должны быть надежно идентифицированы химическими методами. [c.35]

Наряду с указанными, предварительными испытаниями можно провести также реакции предварительного обнаружения различных ионов. Ниже описаны важнейшие реакции, применяемые в полумикроанализе. Следует отметить, 1Что трудно провести четкое различие между реакциями, используемыми для предварительных испытаний, и реакциями идентификации. [c.45]

Проведение анализа требует очень экономного расходования вещест1 а, в особенности при предварительных испытаниях. Ставя опьпы по определению функциональных групп, следует иметь в виду, что во многих из этих опытов могут быть получены производные, пригодные для идентификации. [c.292]

Предварительные испытания дают большую информацию, однако опыт показывает, что она часто плохо используется. На рис. 120 (см. вкладку) приведена подробная схема проведения этой части химической идентификации. Следует иметь в В Иду, что предварительные испытания должны проводиться с чистым веществом поэтому смеси должны быть предварительно разделены (для чего можно использовать различия в растворимости компонентов смеси если во время определений растворимости выявляется такая Бозможность, то проводят разделение с большим количеством вещества). [c.297]

Том 2 Organi Analysis . В книге описаны перспективы развития, современное состояние капельного анализа органических соединений, техника выполнения реакций, предварительные испытания, методы обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, таблицы пределов идентификации. [c.224]

В результате многочисленных исследований было показано, что при пиролизе в стандартных условиях различные полимеры дают характерные хроматографические спектры продуктов пиролиза (пирограммы). Для идентификации полимера необходимо сравнить его пирограмму с пирограммами известных образцов и произвести отождествление спектра. Расшифровка анализируемой пробы возможна только в том случае, если предварительно была получена пирограмма этого материала. В качестве примера можно привести работу Гротена [76], который нашел, что при испытании свыше 150 различных полимеров почти все образцы дали различные пирограммы. Четкие характерные пирограммы были получены для полимеров винилового ряда общей формулы ( Hg—GHX), а именно для полистирола, поливинилацетата, полипропилена и поливинилхлорида. Резко различаются пирограммы эфиров пе.н.яюлозы (ацетата, пропионата, бу- [c.230]

Кортизон. — Из 43 или даже большего числа стероидов, выделенных из коркового слоя надпочечных желез, наиболее важными являются гормоны кортизон (11-кетон) и соответствующий ему Ир-спирт—кортизол. Эти соединения были выделены в период 1936—1943 гг. исследовательскими группами Рейхштейна, Кендалла и Винтерштейнера . Оба гормона чрезвычайно трудно доступны — из 500 кг надпочечников крупного рогатого скота получается всего 95— 240 мг кортизона и 38—42 мг кортизола, однако при помощи микрометодов расщепления и идентификации удалось выяснить их строение и стереохимию. Предварительные биологические испытания, проведенные с имевшимися в то время ничтожными количествами вещества, показали наличие физиологической активности различного типа, однако какого-либо многообещающего применения этих гормонов в медицинской практике не было предложено. В 1942 г. объединенная группа американских лабораторий, финансируемая Национальным Исследовательским Советом, приступила к изысканию метода синтеза кортизона в количестве, необходимом для достаточно надежного исследования его возможного применения в медицине. В конце концов такой путь был найден. Получаемая из бычьей желчи дезоксихолевая кислота была превращена через открытый Кендаллом За,9а-оксид (в общей сложности в 32 стадии) в вещество, идентичное природному кортизону [c.96]