Перегонка антрахинона с перегретым паром

Подготовка антрацена к окислению имеет целью привести его в состояние наиболее тонкого измельчения. Это достигается или перегонкой сырого антрацена с перегретым паром, или, лучше, измельчением его в шаровой мельнице. Тщательно измельченный антрацен (остаток 0,5% на сите с 10 ООО отверстий на кв. дюйм) суспендируют в аппарате для окисления в небольшом количестве водного раствора двухромовокислого натрия и при температуре около 100° (иногда несколько выше) под небольшим давлением к суспензии в несколько приемов добавляют примерно 50%-ную серную кислоту и остальное количество раствора бихромата. Окислитель берется в некотором избытке против теоретически рассчитанного, с тем чтобы после полного окисления антрацена в смеси оставалось некоторое количество бихромата. Избыток последнего восстанавливают сульфитом, осадок антрахинона отфильтровывают от водного раствора сульфата хрома, промывают водой и высушивают. [c.655]

Обработка серной кислотой может быть заменена перекристаллизацией сырого антрахинона из нитробензола Для окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.655]

Перегонка антрахинона с перегретым паром. [c.217]

Очистка технического антрахинона ведется путем перегонки его с перегретым паром в специальном перегонном котле (дестилляторе) (рис. 102). Технический антрахинон расплавляется в дестилляторе 1, обогреваемом топочными газами и затем из расплавленного продукта отгоняется [c.248]

Антрахинон (светложелтые иглы или призмы, т. пл. 286°, т. кип. 377°) — один нз первых промежуточных продуктов по масштабам своего производства. Существуют два метода получения, один из которых—окисление антрацена. В качестве окислителя обычно используют бихромат калия или натрия в растворе серной кислоты, но применяют также окисление кислородом на пятиокиси ванадия, азотной кислотой и другими окислителями. Чем чище исходный антрацен, тем легче подвергается очистке полученный антрахинон. Из антрацена, содержащего парафины и другие примеси, получают труднофильтруемый антрахинон. Промытый пиридином антрацен с 95% содержанием чистого вещества пригоден для окисления. Для окисления бихроматом необходим мелкоизмельченный антрацен и его получают в виде влажной пасты в результате перегонки с перегретым паром (200°). [c.186]

Для окисления измельченный антрацен переводится в чан с водным раствором двухромовокислого натрия (с избытком против тео-)етически рассчитанного и тем большим, чем менее чист антрацен). 1ри повышении температуры до 90—100° в смесь прибавляют 50 /о-ной серной кислоты и поддерживают в течение 1—2 часа эту температуру смеси. Сырой продукт окисления отделяют от раствора, содержащего сульфат хрома, промывают водой и, если надо— под конец содовым раствором, собирают и высушивают осадок, содержащий антрахинон в количестве, отвечающем окисленному антрацену. Отделение антрахинона от примесей в сыром продукте основано на значительно большей стойкости антрахинона сравнительно с примесями при обработке концентрированной серной кислотой при температуре 100—105°. При этих условиях (серной кислоты берут в 2—раза больше по весу сырого антрахинона) примеси антрахинона переходят в растворимые сульфокислоты и могут быть отделены от неизмененного антрахинона фильтрованием, причем надо учитывать необходимость получения антрахинона в таком кристаллическом состоянии, чтоб фильтрование не затруднялось (обычно медленное прибавление воды, медленное понижение температуры). Промывка водой и содовым раствором позволяет получить антрахинон достаточно чистый от примесей (96—95 /о-ныЙ) и пригодный для многих технических применений. Если требуется антрахинон еще более чистый, то полученный продукт можно перекристаллизовать из органических растворителей (например хлорбензол, смесь крезолов) или из горячей серной кислоты. Как метод окончательной очистки применяется и перегонка антрахинона с перегретым паром или сублимация. [c.366]

Разделы Перегонка анилина под вакуумом , Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Голубевым А. А. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. Ивановским И. В. Глава Трубопроводы пе- [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология