Перегонка фенола под вакуумом

Ацетон и фенол, полученные обратно из фильтрата соответственно при простой перегонке и при перегонке в вакууме, могут быть снова использованы. [c.38]

Состав алкилфенолов, строение и положение алкильного заместителя оказывают большое влияние на свойства солей алкилсалициловых кислот. В дальнейшем при синтезе присадок АСК и МАСК использовали широкую фракцию алкилфенола, получаемую при перегонке в вакууме продуктов алкилировании фенола а-олефинами крекинга парафина с числом углеродных атомов. 14—18 в присутствии бензолсульфокислоты. [c.117]

Очистку сырого фенола осуществляют перегонкой в вакууме. При этом выделяются следующие фракции фенольная вода, содержащая до 8% фенола, жидкий фенол, содержащий до 15% воды, товарный фенол, первичная смола. Схема непрерывной перегонки фенола изображена на рис. 45. Для перегонки используют последовательно три колонны. Из первой колонны / отбирают фенольную воду, из второй колонны 5 — жидкий фенол, из третьей колонны 6 — товарный фенол. Фенольную воду используют в производстве, жидкий фенол возвращают в первую колонну вместе с сырым фенолом. Выход на стадии перегонки 97%. [c.142]

При перегонке в вакууме лучше не включать в систему манометр до тех пор, пока не будут удалены непрореагировавший фенол и большая часть хлористого водорода. Чтобы смесь не кипела толчками, колбу следует нагревать пламенем горелки, придавая последней от руки вращательное движение и направляя пламя на поверхность кипящей жидкости. Если пары перегреть слишком сильно, то температура кипения может возрасти до 220° (15 мм). [c.443]

После этого образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром (прибор 3) до тех пор, пока проба дистиллята будет давать лишь слабое помутнение с бромной водой вследствие образования три-бромфенола. К дистилляту добавляют 7,5 г хлористого натрия и встряхивают до почти полного растворения его, затем в делительной воронке из дистиллята извлекают фенол эфиром (2 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки собирают в колбе, сушат над безводным сернокислым натрием или магнием (можно над хлористым кальцием) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником (прибор 4). Фенол перегоняют, нагревая колбу (прибор 5) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 179—183 °С. Фенол можно очистить перегонкой в вакууме. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться. [c.251]

Если разделение суммарных фенолов на одноатомные и двухатомные перегонкой в вакууме достигается легко благодаря [c.74]

Действие нитробензола на бромистый фенилмагний [172]. К бромистому фенилмагнию, полученному из 78,5 г бромбензола (0,5 моля) и 12 г магния, по каплям прибавлено 15,4 г нитробензола, разбавленного восьмикратным объемом абсолютного эфира. При этом реакционная смесь часто встряхивалась и охлаждалась. Через 15 мин. после прибавления всего нитробензола продукт реакции осторожно разложен льдом и к смеси прилита соляная кислота до сильно кислой реакции. Фенол из эфирного раствора многократно извлечен 10%-ным КОН при добавлении к щелочному раствору хлористого натрия и соляной кислоты выделено 7,4 г фенола (выход 63%). Из эфирного раствора после отгонки эфира и перегонки в вакууме выделено 9,6 г дифенила (выход 50%) и 13,3 г дифениламина (выход 63%). [c.414]

Сырой фенол перегоняется под вакуумом подобно анилину. Однако особенностью этой перегонки является то, что получаемый чистый фенол представляет собою твердое кристаллическое вещество, а не жидкость, как анилин, и это придает перегонке фенола особый характер. [c.189]

При исследовании химического состава двухатомных фенолов были использованы два метода их разделения 1) перегонка в вакууме на высокоэффективной ректификационной колонке и 2) перекристаллизация полученных узких фракций из различных органических растворителей. [c.74]

Главный источник получения нафталина — каменноугольный деготь, содержащий 8—10% нафталина. При фракционировании каменноугольного дегтя нафталин переходит вместе с фенолами преимущественно во фракцию карболового масла. Фенолы отделяют от нафталина при помощи щелочи, растворяющей фенолы, затем нафталин очищают перегонкой под вакуумом и возгонкой. [c.125]

Раствор соли диазония, полученный по методике, описанной в разд. Г,8.2.1, из 0,5 моля амина, нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока дистиллят не перестанет давать положительную реакцию с хлоридом железа(П1). Дистиллят насыщают хлоридом натрия и фенол экстрагируют эфиром. После сушки сульфатом магния фенол выделяют перегонкой в вакууме. [c.273]

Нафталин. Главным источником получения нафталина является каменноугольная смола, содержащая до 10% нафталина. При ее фракционировании нафталин переходит вместе с фенолами во фракцию карболового масла. Фенолы отделяют от нафталина при помощи щелочи, растворяющей фенолы, а нафталин очищают перегонкой в вакууме и возгонкой. [c.167]

Из кислого водного р-ра растворимой смолы этиловым эфиром извлекают к-ты и фенолы из экстракта получают технич. уксусную к-ту и сырой фенольный концентрат,используемый для получения понижающих вязкость глинистых р-ров, применяемых при бурении нефтяных U газовых скважин. При перегонке под вакуумом сырого фенольного экстракта получают обогащенные фенолами (до 50%) масла, из к-рых можно получить технич. концентрат многоатомных фенолов, содержащий 70% пирокатехина и его гомологов. [c.464]

Этот способ обработки плава применяют в производствах фенола и 2-нафтола. Фенол и 2-нафтол затем очищают от примесей перегонкой в вакууме. [c.102]

После нейтрализации жидкости дают отстояться, причем расплавленный фенол собирается в верхнем слое, а раствор сульфита — в нижнем. Расплавленный фенол — сырой фенол — отделяют и передают в аппарат для перегонки в вакууме. [c.103]

Перегонка фенола под вакуумом [c.189]

Контроль перегонки фенола производится, помимо наблюдения за температурой, путем взятия проб и определения их температур застывания, что дает суждение о сорте перегоняемого продукта. Пробы берутся ежечасно и опре-делаются с большой точностью. Пробники ( груши ) аналогичны описанным при перегонке анилина в вакууме. Наблюдение за температурой исходящей из холодильников воды обычно не ведется, хотя для выявления полной картины перегонки это следовало бы делать. [c.196]

Для выяснения изменений, происходящих с фенолами при регенерации сольвента из цеха дефеноляции одновременно были отобраны пробы воды, экстракта и товарных фенолов. Из воды фенолы были экстрагированы серным эфиром. Последний отгонялся яз эфирного экстракта в атмосферных условиях, а бутилацетат жз цехового экстракта отгонялся под вакуумом, чтобы не подвергнуть фенолы температурному воздействию свыше 100° С. Фенолы из экстрактов и товарные фенолы цеха подвергались хроматографическому исследованию. Средние результаты опытов, приведенные в табл. 4 показывают, что двухатомные фенолы, которые были извлечены из воды эфиром, а также фенолы, полученные при перегонке под вакуумом цехового экстракта, имеют более низкий молекулярный вес и более высокое содержание гидроксильных групп, чем товарные фенолы. [c.201]

Полученное та1 иы образом масло после отделения от кислоты разделяется иерегонко11. В колонне, работающей при нормальном давлении, отделяют ацетон. Затем при пониженном давлении отгоняют кумол и а-метилстирол, которые после описанной ранее очистки гидрированием возвращаются в процесс. Остаток в кумоловой колонне состоит из фенола с примесью примерно 6% ацетофенона. Эта смесь разделяется затем перегонкой в вакууме, фенол отгоняется, а ацетофеноп остается в остатке. [c.233]

Диовиллят насыщают поваренной солью и фенол извлекают эфиром. После сушки сульфатом магния выделяют фенол перегонкой в вакууме. [c.237]

Ксантон может быть получен нагреванием фенилового эфира салициловой кислоты самой по себе или с уксусным ангидридом нагреванием салициловой кислоты, фенола и уксусного ангидрида нагреванием о-феноксибензойной кислоты с концентрированной серной кислотой или фосфорным ангидридом , а также перегонкой в вакууме хлорангидрида о-фепоксибензойной кислоты и нагреванием аспирина или о-оксибензофенонав. [c.237]

Исходным сырьем [6, 7] при получении мономера служит фенол, двуокись углерода, окись этилена и метанол. Вначале из фенола по реакции Кольбе получают я-оксибензойную кислоту. Затем проводят ее оксиэтилп-рование и полученную и-оксибензойную кислоту превращают в метиловый эфир, который легко очищается перекристаллизацией из органических рао творителей (например, четыреххлористого углерода) и перегонкой под вакуумом. Температура его плавления 65—66 °С [8]. Полиэфир получают способом расплавной поликонденсации под вакуумом с выделением метилового спирта. [c.266]

Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, а затем нагревают на бане с полиэтилсилоксановой жидкостью в течение 2 ч при 110—120° С. При этом выделяется белый порошок— полигидразид. Реакционную смесь переносят в прибор для перегонки в вакууме и отгоняют фенол и N. N-димeтилфopмaмнд. Остаток переносят в реакционную пробирку или наносят слой порошка на поверхность сметаллической пластины и подвергают термообработке при 250° С в течение 25 ч в термостате. Полученный поли-1, 3, 4-о Ксадиазол исследуют, определяя растворимость, температуру плавления, температуру разложения (см. стр. 237). [c.162]

HaNi aHj) . Эти соединения, получающиеся в результате взаимодействия аминоспиртов с хлоругольными эфира УШ фенолов, переходят с отщеплением СО без остатка в аминоалкилфенолы уже нри I- или 2- кратной перегонке в вакууме. [c.192]

Перекись трифенилметила можно перекристаллизовать из хлорофор.ма или, еще лучше, из четыреххлористого углерода. г перекисн растворяется в 150 см г орячего четыреххлористого углерода. Она кристаллизуется из этого раствора в виде сильно лучепреломляющих шестигранных кристаллов. При нагревании раствора перекиси последняя постепенно раз. 1агаьтся. Характерны для этой перекиси ее молниеносное расплавление и желтая, переходящая в оранжевую окраска расплавленной массы. При перегонке в вакууме перекись разлагается, причем основными продуктами разложения являются фенол в дестиллате и тетра-фениловый эфир в остатке При кипячении перекиси трифенилметила с ксилолом в колбе с обратным холодильнико.м и в свободной от воздуха среде двуокиси углерода Виланд получил в качестве продукта перегруппировки дифениловый эфир бензпинакона [c.54]

Фракционной перегонкой при более высокой температуре 170—250 °С получают нафталин, 1- и 2-метилнафталины, бифенил, фенол, крезолы и др. При 270-360 °С отгоняются антрацен, фенантрен, тетрацен, аценафтен, флуорен, а также гетероциклические соединения индол, хинолин, изохинолин и другие ароматические соединения. Из остатка перегонкой в вакууме удается выделить хризен, пирен, акрндин, карбаэол и ряд других полициклических соединений. Из одной тонны каменноугольной смолы получается 8—10 кг бензола, до 2 кг толуола, 0,3 кг ксилолов, 40—60 кг нафталина, 5—10 кг антрацена и тл- Всего в каменноугольной смоле идентифицировано около пятисот соединений, но предполагают, что общее их число достигает десяти тысяч. [c.374]

В промышленности вакуумная перегонка была открыта независимо и случайно. В 1867 г., когда Джошуа Меррилл перегонял 3,4 пенсильванской нефти, забило конденсатор. Перегоняемая загрузка была слишком тяжелой для использования в целях освещения и слишком легкой—для смазочного масла [30] закупорка конденсатора была вызвана, повидимому, отложением парафина в конденсаторе. Давление стало настолько большим, что пришлось погасить огонь и дать охладиться кубу, из-за чего и образовался вакуум. Когда аппарат вскрыли, в конденсаторе был найден прозрачный нейтральный дестиллят. Меррилл позже отметил, что подобный дестиллят может быть получен с помощью перегонки с перегретым водяным паром, который действует, кроме того, как добавка при азеотропной перегонке. Вскоре последовало применение вакуумной перегонки нефтяных масел в заводском масштабе, а с 1870 г. в Рочестере (штат Нью-Йорк) было начато промышленное производство вакуумных масел из нефти. Вакуумная перегонка масел в заводском масштабе в других областях промышленности получила распространение лишь в XX в. Наиболее ранними примерами из этой области является перегонка фенола и крезолов [31], а также вакуумная перегонка с паром глицерина [32—35]. Румфорд [36] в 1802 г. подробно описал процесс разгонки с применением острого пара и дал превосходное теоретическое объяснение механизма перегонки с паром, который он назвал выгоняющим паром . Этот процесс, который можно рассматривать как предтечу азеотропной вакуумной разгонки с добавкой [27, 37, 38], требует некоторой примеси инертного газа для того, чтобы ускорить перегонку и избежать толчков . Вполне возможно осуществить перегонку в вакууме с водяным паром [39—45], перегретым водяным даром [46] или парами других подходящих веществ. [c.392]

Кислые смолы являются фенологенами , так как было найдено, что при деструктивной перегонке они образуют значительные количества фенолов (табл. 97). Отдельные фракции кислых смол, полученные при перегонке в вакууме, представляют собой почти чистые фенолы. [c.191]

Тиобензойная [13] и дитиоуксусная кислоты [14] синтезированы по известным методикам. Их очищали трехкратной перегонкой в вакууме в атмосфере сухого азота. Температура плавления тиобензойной кислоты 23—24° С. Дитноуксусную кислоту анализировали титрованием водным раствором щелочи в присутствии фенол-фталеипа. Содержание кислоты в продукте 99,5%. [c.122]

Такие процессы установлены, в частности, при дистилляции смол полукоксования прибалтийских горючих сланцев, содержащих углеводороды, фенолы и нейтральные кислородные соединения. Последние две группы высокореакцпонных соединений при длительном нагреве интенсивно реагируют с образованием высокомолекулярных продуктов уплотнения. Особо заметные изменения происходят нри перегонке фенолов и нейтральных кислородных соединений при отборе фракций, кипящих в пределах 200—300° С и выше. Так, например, при вакуумной перегонке из куба фенолов, выделенных щелочью из дизельной фракции сланцевой Схмолы, в дистилляте появляется значительное количество нейтральных масел, а кубовый остаток представляет собой высокомолекулярный фенольный пек. Очевидно, что при дистилляции фенолов, несмотря на глубокий вакуум, протекают реакции конденсации и частичный распад продуктов уплотнения с образованием нейтральных нефенолыгах компонентов и пека. Указанные изменения тем глубже, чем больше загрузка фенолов в куб, т. е. чем больше время пребывания фенолов в условиях нагрева до температур 250—300° С и выше. В результате указанных изменений исныты- [c.134]

I — комбинированная перегонка 2 — атмосферная перегонка 3 — повторная перегонка в вакууме 4 — установки риформинга № 1 и 2 5 — установка стабилизации бензина в — химическая обработка 7 — деларафинизацня и очистка парафина 8 — очистка фенола 9 — установка Дуосол ю — депа-рафинизация пропаном 11 — контактная установка 12 — кондиционирование масел 13 — выгрузка асфальта 14 — теплоэлектроцентраль 15 — контрольная лаборатория 1в — насосные станции 17 — мастерская 18 — контора 19 — бассейн для отстаивания 20 — материальный склад 21 — колонны [c.36]

Разделы Перегонка анилина под вакуумом , Перегонка фенола под вакуумом и Перегонка анилина с водяным паром написаны инженером Анилпроекта Лаутеншлегером А.И. Разделы Отгонка муравьиной кислоты и Перегонка альфанафтиламина с перегретым паром написаны инж. Голубевым А. А. Разделы Перегонка бетанафтола с перегретым паром и Перегонка антрахинона с перегретым паром написаны инж. Ивановским И. В. Глава Трубопроводы пе- [c.9]

Под вакуумом перегоняются важнейшие полупродукть анилинокрасочной промышленности анилин, альфанафтил амин, фенол, бетанафтол и др. В химикофармацевтическо] промышленности вакуумная перегонка имеет также крупно значение. Схема перегонки под вакуумом изображена н рис. 77. Пары перегоняемого продукта из куба 7, обогревае мого паром или топочными газами, по трубе 2 поступаю в холодильник 3, где полностью конденсируются. Из холд [c.170]

Таким образом перегонка фенола заключает в себе две эперации разгонку сырого фенола под вакуумом и раз- онку смолы под вакуумом и с острым паром. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология