Анилин перегонка

Экстрактивная перегонка удобна также и для разделения азеотропных смесей. На азеотропную смесь циклогексан—бензол можно воздействовать тем же разделяющим агентом (анилином) таким образом, что в дистилляте получится чистый циклогексан. Кортюм и Биттель [61 ] сообщили о разделении первичных, вторичных и третичных ароматических аминов с помощью таких разделяющих агентов, как глицерин и парафиновое масло. Достойна внимания полностью автоматизированная установка этих исследователей для периодической и непрерывной экстрактивной ректификации. Экстрактивная перегонка оправдала себя и при разделении многокомпонентных смесей, содержащих вещества различных классов. Так, экстрактивной перегонкой можио извлечь [c.314]

Задание 10. Из смеси анилина с нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой с водяным паром. Полученный дистиллят оставить для экстракции. [c.49]

Антраниловая кислота кристаллизуется в виде белых листочков т. пл. 145 умеренно растворима в воде и имеет сладкий вкус ее растворы обладают синей флуоресценцией. При перегонке она распадается на анилин и углекислоту. [c.658]

Процесс получения одного из основных полупродуктов анилинокрасочной промышленности — анилина включает следующие стадии восстановление нитробензола, очистку сырого анилина перегонкой и извлечение анилина из анилиновой воды. [c.227]

История. Фенол впервые был найден в КУС в 1834 г. Ф. Рунге, а затем обнаружен в конденсате светильного газа. Элементный состав фенола был установлен в 1842 г. О.Лораном. В 1843 г. Ш.Жерар получил фенол перегонкой салициловой кислоты и ввел в употребление название фенол . В 1849 году С. Хант открыл реакцию превращения анилина в фенол, а в 1889 г. X. Фридель установил возможность прямого окисления бензола до фенола. [c.354]

Так, например, относительная летучесть а н-гептана (т. кип. 98,4°), находящегося в смеси с метилциклогексаном (т. кип. 100,3°), равна 1,08. В присутствии 92 мол. % анилина значение а повышается до 1,52. Аналогично относительная летучесть н-гексана (т. кип. 68,8°), смешанного с метил-циклопентаном (т. кип. 71,9°), равна 1,10, но в присутствии 80 мол. % анилина увеличивается до 1,45. С помощью экстракционной перегонки в присутствии более 100 мол. % анилина можно разрушить азеотропную смесь бензола с циклогексаном, отогнав последний в чистом виде. Примеры экстракционных перегонок приведены в гл. 7, стр. 128 и сл. (разделение 4-углеводо-родов), и в гл. 12, стр. 212 и сл. (выделение дивинила). [c.37]

Опыт М 3. Перегонка анилина с водяным паром [c.35]

Как и вещества, добавляемые к смеси при азеотропной перегонке, селективные растворители обычно бывают полярными соединениями. Таких растворителей насчитывается несколько сотен. В их число входит большинство растворителей, применяющихся для очистки керосина и смазочных масел для этой цели обычно пользуются фенолом, ацетоном, фурфуролом, а иногда и анилином. На рис. 3 показана принципиальная схема экстракционной перегонки. [c.36]

Смесь около 10 мл анилина и 80—100 мл воды помещают в колбу и проводят процесс перегонки, как описано выш [c.35]

Экстракционная перегонка с растворителями (фурфуролом, анилином) [c.58]

Добрянский [67] приводит данные, характеризующие перегонку смеси 200 г анилина и нитробензола (1 1) нри постоянной скорости (около 2,4 мл [c.208]

Фракция 110—135° С 1-часового крекинга октена с удельным весом (при 15° С) 0,741 была подвергнута обработке 37а объемами 98%-ной серной кислоты и вторичной перегонке в прежних температурных пределах. Полученная фракция имела удельный вес (15° С) 0,732 и критическую температуру растворения в анилине 63°,2 С. На основании анилиновой точки находим (163), что насыщенная часть фракции 110— 135° С состояла из 64% парафиновых и 36% нафтеновых углеводородов. [c.123]

Анилин, получаемый непрерывным способом восстановлением нитробензола с помощью чугунной стружки, отделяют от шламовой жидкости перегонкой с водяным паром. Определите расход пара на 1 т анилина, если процесс протекает при нормальном давлении. [c.182]

Способность ограниченно смешивающихся жидкостей образовывать гетероазеотропы используется для разделения азеотропных смесей в системах с неограниченной взаимной растворимостью компонентов. Так, азеотропная-смесь в системе пиридин — вода, содержащая 57% пиридина и кипящая при 365 К, методом перегонки не может быть разделена на чистые компоненты. Однако если к такой азеотропной смеси добавить бензол, который образует с водой гетероазеотроп, кипящий при более низкой температуре (342 К), то при перегонке водных растворов пиридина в присутствии бензола можно получить чистый пиридин, а вода вместе с бензолом в виде гетероазе-отропа перейдет в дистиллят. Диаграмма на рис. 139 отвечает системе, в которой гетероазеотроп не образуется. В такой системе во всем интервале концентраций пар богаче жидкости компонентом Б, имеющим более низкую температуру кипения при заданном давлении. Такие системы характеризуются тем, что состав пара (точка О), равновесного с жидкими растворами (точки С и D), не является промежуточным между составами жидких растворов. Кроме того, температура равновесной трехфазной системы не будет самой низкой температурой, при которой существует равновесие пар—жидкость. Систему с ограниченной взаимной растворимостью компонентов второго типа перегонкой можно разделить на два чистых компонента. Примерами систем данного типа могут служить системы вода — фенол, гексан — анилин, вода — никотин, бензол — ацетамид, метанол — тетраэтил-силан и др. [c.398]

Имеется смесь бензола и анилина. Как, исключая перегонку, можно выделить из этой смеси бензол [c.150]

Сабатье и Сендерен [1592] отделяли циклогексиламин от анилина перегонкой при 30 мм. Бейкер и Шутц [150] получали циклогексиламин из анилина тем же путем, что и циклогексан. [c.426]

Очищают анилин перегонкой под вакуумом ( ° кип. 184,4°С). Подобным же образом получают из соответствующих нитросоединений орто- и паратолуидины, а-нафтиламин и др. [c.282]

В 1841 г. русский ученый Зинин получил анилин из нитробензола. Этот год можно считать годом рождения химии промежуточных продуктов. В 1826 г. Уифердорбеп получил анилин перегонкой индиго с известью. В 1834 г. Рунге установил наличие анилина в каменноугольной смоле. А. В. Гофман, старейший специалист в области химии анилина, установил идентичность этих соединений. Химия промежуточных продуктов и химия красителей всегда были тесно связаны. В начале развития промышленности красителей, получаемых переработкой каменноугольной смолы, вслед за открытием нового промежуточного продукта почти всегда появлялись новые красители. Например, новые производные бензола или нафталина подвергали взаимодействию с самыми разнообразными соединениями, нередко получая [c.242]

При положительном результате пробы - отсутствии черного окрашивания в месте соприкосновения вытеков реакционной массы и раствора сульфида натрия — железо осаждено полностью и можно приступить к вьщеле-нию анилина перегонкой с водяным паром. Перегонку ведут из круглодонной колбы емкостью 1 л с длинным горлом. [c.163]

Для исследования была взята средняя проба 1 участка мир.заанекой нефти, из которой фракционной перегонкой была выделена фракция с температурой кипения 150—200°. Фраг уня подвергалась промывке 75%-ной серной кислотой, 5%-иым раствором соды и дистиллированной водой, затем сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия в тех же температурных пределах. Для исследуемой фракции определялись физические свойства максимальная анилиновая точка, удельный вес и показатель лучепреломления, значення которых приведены в табл. 1. Применяемый в опытах анилин нмел температуру замерзания —6,3°. [c.109]

Дробной перегонкой супсинской нефти из скважины № 5, с удельным весом 0,905, отобрали фракции 60—95°, 95—122°, 122—150° и 150—200°, которые после многократной перегонки не давали характерную реакцию на непредельные углеводороды. Отобранные фракции встряхивались с 75%-ной серной кислотой в течение 10 минут, затем промывались водой, 10%-ным раствором соды, снова водой, сушили над хлористым кальцием и перегоняли в присутствии металлического натрия. Для вышеуказанных фракций были определены удельный вес, показатель лучепреломления и анилиновая точка. В каждом опыте применяли свежеперегнанный анилин, чистоту которого определяли по анилиновой точке индивидуального углеводорода. Затем проводили сульфирование фракции дымящей серной кислотой, содержащей 1,54% свободного серного ангидрида. Смесь бензина и серной кислоты помещалась в склянку и встряхивалась на трясучке в течение [c.137]

Нефть мирзаанского месторождения из 9, И, 12 и 15 горизонтов подвергалась дробной перегонке. Полученные фрак-нии 60—95°, 95—122°, 122—150°, 150—200 взбалтывались с 75 7о-ной серной кислотой в течение 15 мин., затем промывались водой, 10 %-ным раствором соды, снова водой, сущились над хлористым кальцием и перегонялись в присутствии металлического натрия. Для полученных фракции были определены удельный вес, показатель лучепреломления и анилиновая точка. Для опытов применялся свсжевысушениый и свежеперегнанный анилин, чистота которого проверялась анилиновой точкой индивидуального углеводорода. Ароматические углеводороды выделялись серной кислотой, которая содержала 1,5% свободного серного ангидрида. Смесь бензниа н серной кислоты помещалась в склянку на трясучке и взбалтывалась при комнатной температуре. Полное удаление ароматических углеводородов контролировалось качественной реакцией (серная кислота + формалин). Деароматизированные фракции промывались, сушились и перегонялись в при- [c.141]

Мирзаанская нефть нз скиажины № 140 с удельным весом — 0,8699 несколько раз подвергалась дробной перегонке. Полученная фракция 60—150 взбалтывалась с 75%-ной серной кислотой в теченне 15 мин, после чего промывалась водой, 10%-ным раствором соды, снова водой, сушилась хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия. Для указанной фракции определялись удельный вес, показатель лучепреломления н максимальная анилиновая точка. Для опытов нрнменялн сухой и свежеперегнанный анилин, чистота которого проверялась посредством анилиновой точки чистого индивидуального углеводорода. Ароматические углеводороды, находящиеся в мирзаанской нефти (фр. 60—150°), удалялись действием серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь бензина и серной кпслоты помещалась о склянке с притертой пробкой и взбалтывалась при комнатной температуре. Полное удаление ароматических углеводородов проверялось качественной реакцией (серная кислота + формалин). Деароматизированная фракция промывалась, сушилась н перегонялась в присутствии металлического натрия, после чего определялись те же константы, что и до обработки серной кислотой. По изменению максимальных анилиновых точек и с применением коэффициентов, приведенных в трудах ГрозНИИ [18] определялся групповой состав вышеуказанной фракции. [c.226]

Оценку эффективности различных растворителей для экстракционной перегонки можно произвести различнымт способами. Предварительный отбор может быть выполнен путем измерения температур кипения смесей углеводородов и растворителя. Хороший растворитель должен обладать значительно более низкой экспериментально измеренной температурой кипения смеси, чем температура, рассчитанная на основе линейной зависимости между составом и температурой кипения. Это иллюстрируется графиком (рис. 5), выражающим зависимость температуры кипения смеси метил-циклогексана с анилином от состава [11]. Экспериментальная кривая, выражающая зависимость температуры кипения от состава смеси, расположена значительно ниже пунктирной линии, соответствующей линейной зависимости между температурой кипения и составом. Это показывает, что образуются неидеальные растворы, для которых отклонения от закона Рауля имеют положительное значение. Экспериментальные данные по равновесию пар—жидкость показали, что в качестве растворителей для [c.100]

Растворитель для экстрактивной ректификации должен иметь достаточно высокую температуру кипения, чтобы компоненты, полученные с растворителем в виде одной фазы, можно было легко отделить от него при помощи перегонки. Он должен хорошо растворять разделяемые компоненты, чтобы не требовалось чрезмерно большого отношения растворитель смесь и не образовывалось двух жидких фаз (расслаивание) на тарелке. При экстрактивной ректификации моноциклических ароматических углеводородов в качестве растворителя применяют фенол, крезолы, фурфурол, анилин и алкилфталаты. [c.207]

Задание 10. Из сиеои анилина о нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой о водяным паром. Полученный дистиллят оотавить для экстракции. [c.49]

Перегонку легко разлагаюш,ихся веш,еств с водяным паром можно проводить также и под вакуумом. Согласно диаграмме, представленной на рис. 218, температура кипения смеси, содержащей анилин (98 °С при 760 мм рт. ст.), снижается до 75 С при остаточном давлении 300 мм рт. ст. При этом предполагается, что водяного пара подводят ровно столько, сколько нужно для взаимного насыщения компонентов. [c.296]

При рассмотрении азеотропной перегонки мы уже познакомились с приемами, позволяющими установить для какой-либо смеси вероятность образования азеотропа (см. разд. 6.2.1). Дополнительные возможности в этом направлении представляет методика Шайбеля [65], основанная на использовании коэффициентов активности компонентов разделяемой смеси. Выделение экстрагированного компонента относительно высококипящего разделяющего агента перегонкой не представляет трудностей. Согласно Бергу [34, 52] в соответствии с данными табл. 41 (см. разд. 6.2.1) наиболее подходящими разделяющими агентами для экстрактивной ректификации являются вещества, принадлежащие классам I и П. Это, главным образом, вещества, которые имеют склонность к образованию прочных водородных связей и могут взаимодействовать и как доноры протонов, и как доноры электронов. Сюда относят фенолы, ароматическе амины (анилин и его производные), высшие спирты, гликоль и т. д. [c.316]

Перегонка в токе водяного пара дает возможность перегонять высоко-кнпящие вещества, нерастворимые в воде (например, анилин, скипидар и пр.), при ниэкнх температурах. При атмосферном давлении перегонка в токе водяного пара осуществляется при температурах ниже 100° С. [c.712]

Перегонку с водяным наром применяют для выделения из смесей высококипящих веществ, нерастворимых в воде (анилин, пидар и др.). При этом выделяемое вещество отгоняется в виде азеотропной смеси с водой, температура кипения которой ниже температуры кипения каждого мз компомеатов (стр. 666). Таким образом, температура кипения смеси всегда будет ниже 100 С и может быть еще более понижена при ведеиам перегонки в вакууме. [c.708]

Ограниченно растворимые летучие смеси второго типа можно разделить перегонкой на гетероазеотроп и чистый компонент. Примерами систем с гетероазеотропом могут служить вода — диэтилке-тон, вода — анилин и др. [c.242]

Наилучшим селективным растворителем для выделения толуола оказался фурфурол. Однако фурфурол, кипящий при 163 °С, может образовывать азеотропные смеси с отгоняемыми от толуола неароматическими углеводородами, что затрудняет его регенерацию. Нитробензол, нитротолуол и анилин недостаточно стабильны и, кроме того, токсичны. Фенол достаточно избирателен, он имеет подходящую температуру кипения, доступен и недорог. Невысокая стабильность фенола несколько осложняет его применение, однако до последнего времени его использовали на установках экстрактивной перегонки для выделения толуола и бензола. В последние годы в качестве растворителя для выделения ароматических углеводородов были предложены N-мeтилпиppoлидoн и N-фopмилмopфoлин (см. табл. 2.5, стр. 52). Относительная летучесть системы к-геп-тан — бензол (отношение 1 1) при содержании в сырье 45 мол. % N-мeтилпиppoлидoнa равна 2,4 [18, с. 76—95]. [c.43]

Анилин. Этот простейший и важнейший а.мин ароматического ряда был открыт несколькими исследователями независимо друг от друга в 1826 г. он был получен Унфердорбеном при перегонке индиго с известью и назван кристалликом в 1834 г, Рунге при помощи реакции с хлорной известью установил его наличие в каменноугольной смоле и назвал его кианолом , а в 1841 г. Фрицше получил его при нагревании индиго с раствором едкого кали и предложил для него название анилин (от испанского названия индиго анил ). В том же году он был получен Зининым при восстановлении нитробензола и назван бензидамом . Идентичность всех этих веществ была установлена Гофманом в 1843 г. [c.568]

Фенилуретан плавится при 52° это соединенне легко омыляется. Д и ф е п и л м о ч е в и н а, или к а р б а н и л и д, отличается большой устойчивостью, ее т. пл. 235°, т. кип. 260". При перегонке с пятиокисью фосфора она частично разлагается на анилин и фенил-изоцианат [c.583]

Отдельные представители. Анилин (фениламин) eHs—NHa — бесцветная жидкость, быстро темнеющая при хранении в результате окисления, /кш1= 184,4°С. Для очистки анилина используют метод перегонки с водяным паром. [c.303]

Следует обратить внимание на то, что несмотря на высокую температуру кипения анилина (18.4 °С) процесс перегонки с водяным па11ом был проведен при температуре около 100 "С. [c.36]