Анализ вытекающей из колонок жидкости

Неконденсирующимся газам дают медленно вытекать в приемник отгона. Однако это следует делать лишь в том случае, если конденсатор поддерживают при постоянной низкой температуре (ниже —170°) непрерывной подачей хладагента. Существенно также дать кубу немного нагреться так, чтобы образовалось некоторое количество жидкости в конденсаторе, которая бы стекала вниз по колонке. Эта флегма должна просматриваться по крайней мере на половине длины колонки, а отклонение давления от атмосферного не должно превосходить 50 мм. При этих условиях ни один из вышекипящих углеводородов (этилен, этан или другие компоненты с такими же или более высокими температурами кипения) не будет удаляться с неконденсирующимися газами, и лишь небольшое количество метана будет унесено ими. Штарр и соавторы [48] сообщили, что в хайд-робот можно вводить по крайней мере 250 мл образца в минуту, и при этом неконденсирующиеся газы не увлекают с собой этана или этилена. Их образцы содержали 50—75% неконденсирующихся газов. Не следует начинать отбирать дестиллят до тех пор, пока давление в колонке выше атмосферного. Окончание отбора этой первой фракции будет видно по стремлению давления упасть, несмотря на продолжающееся кипение в кубе. Когда убеждаются, что давление уже больше не возрастает выше атмосферного, скорость подачи охлаждающей жидкости может быть слегка уменьшена, так, чтобы температура конденсатора возросла до нормальной точки кипения метана. Это указывает на конец фракции неконденсирующихся газов. Если требуются дальнейшие сведения об этой фракции, ее следует перевести в дополнительный прибор для измерения плотности, анализа на приборе Орса или подобных исследований. Если же дальнейших исследований не требуется, необходимо просто отметить давление в приемнике или объем собранного отгона до этой стадии анализа. [c.357]

Методика очистки неэлектролитов с помощью смеси ионитов типа змея в клетке заключается в том, что определенный объем исходного водно-органического раствора вводят в колонку с ионитом ретардион-ИА8, из которого предварительно удаляют промывную воду до уровня верхнего слоя ионита. Одновременно с введением очищаемой жидкости дают возможность воде медленно вытекать из колонки. Во время этой операции происходит пропитка ионита исходным раствором. Элюирование во всех случаях осуществляют дистиллированной водой, осторожно подаваемой в колонку для предотвращения взмучивания верхнего слоя ионита. На выходе из колонки отбирают фракции определенных объемов анализ проводят обычными методами. Проведя ряд экспериментов при изменяющихся рабочих условиях (разные объемы очищаемого раствора, различные скорости элюирования, изменение температуры и т. д.), путем сравнения полученных выходных кривых находят оптимальный режим очистки. Степень очистки в данной колонке, как правило, тем выше, чем меньше взято исходного раствора и чем меньше скорость потока элюирующей воды. Удельное количество очищаемого исходного раствора может колебаться от 0,1 до нескольких объемов от взятого объема полиэлектролита аналогично может изменяться и расход воды на элюирование. [c.156]

При фильтровании раствора смеси веществ через адсорбционную колонку из нее в первую очередь вытекает растворитель, затем растворитель в смеси с наименее адсорбирующимся веществом, затем фракция, содержащая растворитель с первыми двумя наименее адсорбирующимися веществами, и т. д. (см. стр. 57 и рис. 19, а). Состав вытекающей жидкости можно анализировать непрерывно, определяя, папример, показатель преломления, который увеличивается ступенчато по мере появления фронтов отдельных компонентов. Неудобство метода состоит в том, что в чистом виде можно получать только наименее адсорбирующиеся вещества. Достоинством метода можно считать незначительное потребление растворителя при выделении больших количеств веществ. Из методов хроматографирования па фильтровальной бумаге к этой категории молшо также отнести капиллярный анализ в том первоначальном виде, который был предложен Шенбейиом. Однако фронтальный анализ применяется и при обычной распределительной хроматографии, правда, не столько для разделяемых веществ, сколько для самой смеси растворителей. Вода и другие вещества, обладающие большим сродством к целлюлозе, задерживаются в тех частях хроматограммы, которые находятся ближе к источнику растворителя, в то время как по направлению к фронту смесь относительно обогащается менее полярным компонентом. Иногда можно наблюдать второй фронт (например, при комбинировании бутанола с соляной кислотой), в других же случаях переход является непрерывным. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология