Рентгеновская эмиссионная спектроскопия растворов

Многие анализы методами рентгеновской эмиссионной спектроскопии лучше всего проводить, переводя образец в раствор. В связи с этим заслуживают внимания следующие особенности 1) необходимо предусмотреть, чтобы испарение растворителя не нарушало ход пучка рентгеновских лучей. В противном случае эффект будет тот же, что и при изменении [c.204]

Новые результаты, полученные в лаборатории авторов [232] по рентгеновской эмиссионной спектроскопии вольфрама и молибдена в растворах, поясняют некоторые положения, высказанные в предыдущем разделе. Эти данные также показали целесообразность применения внутреннего стандарта (см. 7.12). И, наконец, работа по определению вольфрама тесно связана с исследованиями эффектов поглощения в растворах вольфрамата натрия, результаты которых суммированы в табл. 19. [c.207]

Изучение экстракции вольфрамовых руд гидроокисью натрия намного облегчалось применением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, которая позволила быстро и точно определять вольфрам в сотнях растворов вольфрамата натрия, содержащих различные концентрации гидроокиси натрия. Применение внутреннего стандарта необходимо из-за резко выраженного отрицательного эффекта поглощения, обусловленного самим вольфраматом натрия (табл. 19), и из-за неизвестного по величине и непостоянного эффекта поглощения, обусловленного гидроокисью натрия. В качестве внутреннего стандарта был выбран бром в виде бромистого натрия. Наиболее удобными для сравнения аналитическими линиями оказались линии Ка брома [c.207]

Подложка играет важную роль при анализе пятен методом рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Идеальная подложка не должна рассеивать рентгеновские лучи, должна способствовать получению однородного распределения осадка при испарении капли раствора. Фильтровальная бумага, будучи довольно сильным поглотителем, возможно, лучше всего может обеспечить эту необходимую однородность. Но она механически непрочна, и поэтому приходится брать ее достаточно толстой. При этом увеличение толщины приводит к возрастанию интенсивности рассеянного излучения, как это следует из рис. 86, относящегося к рассеянию алюминиевой фольгой, которая также яв- [c.243]

Неправильная подготовка образца может внести ошибки, обусловленные поверхностью образца (см. 8.7), так как рентгеновская эмиссионная спектроскопия работает только с поверхностным слоем критической толщины (см. 6.4). Ошибкам, возникающим из-за сегрегации и вообще из-за отсутствия однородности (см. 7.8 и 7.15), особенно подвержены порошкообразные пробы. Много неприятностей может принести неоднородность остатка, получающегося после испарения раствора. [c.304]

Важные примеры применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии к анализу растворов приведены в приложении VI к книге. Определение примеси тетраэтилсвинца в бензине было выполнено различными рентгеновскими методами [229 и 42]. Оно предоставляет единственную в своем роде возможность сопоставления эффективности этих методов. Дэвис и Ван Норстрэнд [232] осуществили определение бария, кальция и цинка в смазочных маслах и с помощью теоретических расчетов, аналогичных расчетам в разделе 7.6 для растворов, содержащих вольфрам, ввели в измеряемую скорость счета к линиям цинка поправки, обусловленные присутствием бария. [c.206]

Пренмущества использования рентгеновской эмиссионной спектроскопии на разбавленных пробах нами уже обсуждались (см. 7.6, 7.8 и 7. 13). Могут, однако, встретиться такие случаи, когда искомые элементы присутствуют в растворе в слишком малых концентрациях, чтобы можно было осуществить их прямое определение, или в пробах присутствуют элементы, линии которых накладываются на аналитические линии искомого элемента. В таких обстоятельствах чрезвычайно эффективным средством для извлечения нужного элемента из раствора и концентрирования его в малом, объеме оказываются ионообменные смолы [181]. Особенно удобно применять ионообменные смолы в виде тонких пластин (мембран), которые можно прямо помещать в рентгеновский спектрометр. [c.248]

Противоречивые результаты были получены различными экспериментаторами при применении спектроскопии, магнитных методов, рентгеновского анализа и т. д. Кошуа [32] и Фридель [33] предполагают, что в тяжелых металлах Th, Ра, U состояния f и d являются гибридными. Боровский и Баринский, изучавшие тонкую структуру адсорбционного спектра серии М и эмиссионный спектр рентгеновских лучей, сделали вывод, что в нитрате и твердой двуокиси тория электрон / находится в состоянии слабого возбуждения, в то время как для UO3 уровень / для урана накладывается на уровни 6d и 7р [34]. С другой стороны, результаты измерений коэффициента поглощения рентгеновских лучей растворами Th, U и Pu с учетом постоянного экраниро- [c.140]