Материалы окон

Материалы окон для измерения уровня рассеянного света [c.49]

Обычно особых трудностей с подготовкой газообразных образцов нет, за исключением тех из них, которые реагируют с материалами окон или корпуса кюветы. В этом случае для конструирования [c.107]

Таблица 6.2 Показатели преломления материалов окон и растворителей 102

Из-за быстрого изменения показателя преломления жидкости вблизи полосы поглощения количественный анализ нужно проводить в разбавленном растворе предпочтительно с концентрацией 2 вес.% на объем или менее [42]. Образцы взвешивают в мерных колбочках (стр. 84-88) с соответствующей точностью и немедленно доводят растворителем до метки. Аналитические полосы должны быть выбраны преимущественно изолированными, т. е. они не должны перекрываться полосами других компонентов или растворителя. Это не должны быть самые сильные полосы в спектре. Для получения минимальной ошибки отсчета оптической плотности толщину кюветы нужно подобрать таким образом, чтобы оптическая плотность имела величину около 0,43 (или 37 % пропускания) на практике вполне удовлетворительным является интервал ОД —0,7 (20 — 60% пропускания). Если используется метод измерения относительной оптической плотности, то оптимальная величина зависит от относительных интенсивностей двух полос, как показано на рис. 6.5. Материалы окон кюветы нужно выбирать так, чтобы их показатель преломления соответствовал показателю преломления растворителя. Толщину кюветы можно определить либо по интерференционной картине, либо сравнивая с оптической плотностью полосы в спектре доступной неразбавленной жидкости, измеренной в кювете, прокалиброванной интерференционным методом. Тогда оптическая плотность А данной полосы будет пропорциональна толщине кюветы I, т. е. [c.243]

На рис. 13 представлена схема низкотемпературной кюветы с кремниевыми окошками [46]. Кювета состоит из ячейки для образца 1 и вакуумной рубашки 2. Корпус ячейки изготовляется из стекла Пирекс . В качестве материалов окон 3 использованы пластинки из монокристалла кремния толщиной 1 мм. Ячейка с впаянными кремниевыми окнами заключена в стеклянную оболочку 4, заполняемую хладоагентами. Образец 5 укрепляется в держателе 6 из кварца с впаянным железным сердечником 7. При помощи электромагнита образец может быть перемещен в зону нагрева 8. В нижней части кюветы имеется фиксатор образца 9. Вакуумная рубашка 2 предотвращает конденсацию влаги из атмосферы на кремниевых окнах. Окна 10 рубашки представляют собой пластины из бромистого калия толщиной 5 мм. [c.75]

Поправки на собственное поглощение света материалов окон кюветы или растворителем можно учесть расчетным путем, если известны показатели Д а, /С,1 и ер. [c.150]

Получение спектров поглощения веществ в расплавленном состоянии [1—31 встречает значительные трудности, прежде всего при выборе материала для окон кюветы, поскольку вещества, особенно соли, в расплавленном состоянии легко реагируют с материалом окон. Кроме того, окна должны быть достаточно термостойки и прозрачны в широкой ИК-области. Единственно приемлемый материал — алмаз — дорог и дефицитен. Поэтому традиционный кюветный способ мало пригоден для работы с расплавами неорганических веществ. [c.93]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология