Устройство планиметра и работа на нем

УСТРОЙСТВО ПЛАНИМЕТРА И РАБОТА ИА НЕМ [c.149]

Денситометры дают возможность проводить графическое построение кривой распределения вещества на хроматограмме в соответствии с интенсивностью окраски отдельных ее участков. Денситометр работает по принципу фотометрирования проходящего через хроматограмму светового потока. При передвижении проявленной и окрашенной хроматограммы перед узким пучком света, который, пройдя через хроматограмму, падает на фотосопротивление. В зависимости от плотности окрашенных участков хроматограммы на фотосопротивление попадает различное количество света, что вызывает нарушение равновесия в измерительной схеме. Преобразованный и усиленный фототок приводит в действие двигатель, связанный с пишущим устройством. Измерительная схема выполнена так, что движок реохорда перемещается пропорционально плотности окраски пятен на хроматограмме. Содержание вещества в расшифрованной хроматограмме пропорционально площади, ограниченной соответствующим пиком записанной кривой и перпендикулярами, опущенными из концов пика на нулевую линию. Площадь пиков измеряют планиметром. [c.135]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки (см. с. 182), полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых инструментов (планиметров, интеграторов, шаблонов или других специальных устройств), упрощающих технику обработки хроматограмм оператором. [c.184]

Планиметр представляет собой механическое устройство, которое применяют для измерения площади пика обводкой по периметру пика (рис. 8.5). Площадь пика при этом измеряется в численном виде на циферблате. Воспроизводимость и точность этого метода зависят от самого устройства и квалификации оператора. Работа с этим устройством утомительна и требует достаточно высокой квалификации оператора. Способ планиметрирования, хотя он, по-видимому, и не отличается большей воспроизводимостью, чем способ расчета площади пика как [c.182]

Выбор способа расчета элюционных кривых определяется как характером пиков, так и техническими возможностями. При планиметрировании характер и форма пиков не имеют значения применение этого метода, однако, ограничено невысокой чувствительностью планиметра и субъективной ошибкой измерения, особенно при измерении небольших площадей. В случае больших площадей точность измерения зависит от конструкции планиметра. Кроме того, метод планиметрирования относительно трудоемок и длителен. При взвешивании вырезанных площадей характер и форма кривых также не существенны, однако необходимо, чтобы применяемая бумага была достаточно однородной. Пик всегда вырезают по внешней стороне кривой. Метод расчета площади пиков удобен и быстр. Он, однако, с1Й1ьно зависит от характера кривой, а при измерении несимметричных пиков ошибки очень велики. Вычисление площадей пиков с небольшой высотой и значительным временем удерживания бывает неточным, так как трудно точно определить ширину пика на уровне половины его высоты из-за того, что регистрирующие устройства работают обычно не плавно, а небольшими импульсами. Расчет пиков методом построения треугольника представляет собой очень простой способ, удобный тем, что высота пиков хорошо распределяется независимо от их формы и величины. Метод невыгоден в случае узких и высоких пиков. Метод расчета произведения высоты на расстояние его максимума от места начала отсчета пригоден для случая слегка несимметричных кривых. [c.511]

Оценка высоты в некоторых случаях осуществлялась при помощи предназначенного для этой цели прибора после умножения высоты на градуировочный коэффициент рассчитывали процентное содержание для каждого компонента [8]. Цифровая индикация площадей пиков впервые стала применяться после появления различных механических и электромеханических интеграторов, которые, по существу, представляли собой не что иное, как автоматические планиметры [9, 10]. Существенный недостаток этих устройств заключался в том, что для их работы непременно требовались очень хорошая нулевая (базисная) линия и почти полное разделение пиков большим неудобством было также и то, что считывание результатов во время регистрации хроматограммы приходилось осуществлять после каждого пика. Последний недостаток удалось устранить при помощи дискового интегратора. В этом устройстве вторым пером сбоку хроматограммной ленты вычерчиваются зубцевидные пики, по числу которых можно затем рассчитать площадь хроматографируемого пика (рис. XIV. ). Дисковый интегратор как наиболее распространенный вариант механического интегратора, а также другие устройства подобного типа в той или иной степени облегчили процедуру обработки результатов. Трудности возникли и при оценке другого важного параметра — времени удерживания, который в отличие от площади и высоты пика при помощи указанных средств вообще не поддавался определению. Поскольку все ошибки компенсационного самописца входят в конечный результат измерения, требования, которым отвечают воспроизводимость и точность, оказываются весьма скромными. Согласно опубликованным данным [11—13], [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология