Расшифровка хроматограммы

Наряду с относительным удерживаемым объемом для расшифровки хроматограмм многокомпонентных систем используют индекс удерживания, предложенный Ковачем. Индекс удерживания является более воспроизводимой характеристикой, его вычисляют по формуле [c.236]

Графические способы количественной расшифровки хроматограмм по произведениям высот пиков на время удерживания или [c.220]

Газовая и газожидкостная хроматография в настоящее время являются основными методами, применяю -щимися при исследовании нефтей. Разработана серия специальных приборов — хроматографов как в СССР, так и за рубежом. Метод основан на разделении углеводородных смесей в колонках в динамических условиях. В результате получают хроматограмму, состоящую из ряда пиков, каждый из которых характеризует количество компонента или группы компонентов. Время выхода каждого компонента является строго постоянной величиной. Определяя время, прошедшее с момента подачи пробы до выхода компонента из колонки, можно качественно расшифровать хроматограмму. На рис. 92 показана расшифровка хроматограммы индивидуального углеводородного состава бензинов (Се, Ст, Са, Сд). [c.238]

Итак, вопрос о предпочтительности использования при количественной расшифровке хроматограмм высот пиков, площадей или произведений высот на время удерживания должен решать сам хроматографист после тщательного всестороннего анализа аппаратурных возможностей, вида хроматограммы и допустимой погрешности ошибки определения. Дилемма, которую здесь предстоит решать, заключается в том, насколько погрешности из-за изменения высот пиков под влиянием переменных факторов будут больше или меньше погрешностей измерения площадей пиков или пропорциональных им величин — в зависимости от сложности формы хроматографического контура и наличия необходимых специализированных устройств. [c.215]

Таким образом, вакантохроматография хотя и не приводит к разделению смеси веществ, но позволяет их анализировать. Метод введения пробы газа, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.143]

Расшифровка хроматограммы. В случае бесцветных веществ хроматограмму, как и в методе бумажной хроматографии, проявляют обрызгиванием раствором реагента. В дополнение к реагентам, применяемым в бумажной хромато- [c.360]

Кроме определенного времени выхода компонентов (времени удерживания), существует и определенный порядок их выхода. Известно, например, общее правило, что время выхода углеводородных газов одного гомологического ряда тем больше, чем больше атомов углерода содержится в его молекуле. Это облегчает расшифровку хроматограммы в тех случаях, когда от каких-либо причин (нарушения условий анализа) время выхода сдвинуто. [c.253]

Экспериментальные установки по определению свойств веществ и соединений отличаются сложностью, а сам процесс получения необходимых свойств — длительностью во времени (и, следовательно, трудоемкостью), необходимостью поддержания задан- ных условий проведения эксперимента (по температуре, давлению и т. д.). К тому же во многих случаях анализ полученных результатов представляет собой сложную вычислительную задачу (например, расшифровка хроматограмм, ЯМР-спектров, молекулярных структур и т. д.). Получить достоверные данные традиционными методами в таких случаях практически невозможно. [c.60]

Надежная качественная расшифровка хроматограмм была выполнена при помощи добавки эталонных углеводородов и хромато-масс-спектрометрии. При воспроизведении этих работ можно воспользоваться индексами удерживания разветвленных алканов, приведенных в конце этой главы в табл. 20. Использование значений индексов удерживания для анализа алканов нефтей всегда удобно, так как нормальные алканы обычно имеются в большинстве нефтей и доступны как эталоны. Опыт работы показал, что значения индексов удерживания разветвленных алканов достаточно хорошо воспроизводимы и мало зависят от условий хроматографирования, чего, к сожалению, нельзя сказать об индексах удерживания цикланов и ароматических углеводородов. [c.37]

Схема V применяется в случае хроматографирования сложной смеси и необходимости удаления части компонентов смеси для расшифровки хроматограммы (метод вычитания). Реактор помещается между двумя детекторами. В первом детекторе фиксируется весь состав смеси, во втором — только те компоненты, которые не прореагировали в реакторе. Роль реактора в этом случае сводится к удалению одного или нескольких компонентов смеси, обладающих каким-либо общим свойством. [c.198]

При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонента, поэтому расшифровка хроматограмм не представляет трудностей. Например, содержание кислот в смеси определяют прямым титрованием, а при использовании в качестве газа-носителя двуокиси углерода объемы фракций суммируются в азото-метре (газ-носитель поглощается раствором щелочи). Более чувствительным является дифференциальное детектирование, нашедшее большее распространение, при этом фиксируется лишь изменение некоторого свойства газа-носителя и поэтому не представляется возможным непосредственно судить об объеме фракций в сложной смеси. Поэтому для количественных определений в этом случае необходимо знать зависимость величины отклонений показаний самописца или прибора-индикатора от концентрации компонента в смеси. [c.62]

В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов быстротой и удобством расчета, формой (широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки, полнотой разделения компонентов смеси, наличием необходимых автоматизированных устройств (интеграторов, компьютерных систем обработки данных хроматографического аиализа). [c.214]

Расшифровка хроматограмм. Для аналитических целей применяют в основном внутренние хроматограммы, используя положение пятен для качественного определения веществ. Если разделяемые вещества не поглощают излучений в видимой или УФ-области спектра, необходимо проявить пятна перед расшифровкой хроматограммы. Это осуществляют смачиванием бума- [c.357]

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8. КОМПЬЮТЕРНАЯ РАСШИФРОВКА ХРОМАТОГРАММ [c.179]

При количественной расшифровке хроматограмм вручную по произведениям более оправдано измерение расстояний на хроматограмме, пропорциональных временам удерживания интересующих компонентов. [c.216]

Расшифровка хроматограмм газохроматографического анализа. Для качественного определения веществ применяют значение времени удерживания, отнесенное к значению времени удерживания стандартного вещества. Для количественного определения используют сигнал детектора. [c.368]

Ход определения. Длина колонки 5 м, диаметр 6 мм, температура 135—140° С. Температура испарителя 150—200° С. Ток детектора 120 мА. Расход водорода 3—5 л/ч. Скорость движения диаграммной ленты 120 м/ч. Расчет и расшифровку хроматограмм произвести по относительному времени удерживания (см. табл. 15) [c.124]

Успешное решение всех этих и ряда других задач, т. е. достижение высокой точности и воспроизводимости количественных результатов, возможно лишь при правильном выборе аппаратуры, условий проведения анализа и рационального метода количественной расшифровки хроматограмм, а также при исключении или сведении к минимуму возможных погрешностей на каждой отдельной стадии выполнения эксперимента. [c.211]

Однако точное определение площадей пиков не всегда возможно (например, при неполном разделении компонентов). Поэтому при количественной расшифровке хроматограмм вместо площадей пиков могут быть использованы также величины, пропорциональные площади, например высоты пиков к или произведения высот на время удерживания Мц. [c.212]

Вспомогательными параметрами и критериями хроматографических пиков, используемых при количественной расшифровке хроматограмм, (см. рис. [c.212]

Для расшифровки хроматограммы необходимо для каждого прибора иметь калибровочную таблицу, в которой указан порядок и время выхода каждого компонента исследуемой газовой смеси. Э 1а таблица составляется на основании экспериментальных данных, получаемых при предварительной калибровке прибора. [c.50]

Предпочтительность расшифровки хроматограмм по площадям пиков или по высотам обусловливается также свойствами детектора и стабильностью температуры колонки- и скорости газа-носителя при выполнении анализа (серии анализов). [c.214]

Таким образом, можно сформулировать, что достижению высокой точности результатов количественных определений при расшифровке хроматограмм методом внутренней нормализации будет способствовать выполнение следующих двух условий [c.227]

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измерению параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирования должны обеспечивать по возможности полное их разделение все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации). [c.229]

О каждой выполненной лабораторной работе должен быть составлен отчет в рабочей тетради в соответствии с рекомендуемым планом (см. с. 255). Вместе с отчетом преподавателю необходимо предъявлять итоговые хроматограммы. Хроматограмма должна рассматриваться как рабочий документ, на котором непосредственно во время работы студенты должны обязательно записывать все условия выполнения анализа, количество (дозу) и название анализируемого образца, отмечать момент впуска пробы и делать, кроме того, вспомогательные заметки, облегчающие расшифровку хроматограммы. Значения всех измеряемых или вычисляемых параметров хроматографических пиков рекомендуется также записывать непосредственно на хроматограмме, как показано, например, на рис. IV.1. [c.255]

Б. Выполнение хроматографического анализа предусматривает получение двух серий из 5—7 воспроизводимых и пригодных для последующей количественной расшифровки хроматограмм — исходной контрольной смеси и контрольной смеси с внесенной [c.315]

При расшифровке хроматограммы отрезки на оси времени, полученные от точки О до пересечения перпендикуляров, опущенных из вершин кривых, характеризуют качественный состав газа, а площади, заключенные между кривой и осью времени, указывают объемное содержание данного компонента в смеси. [c.60]

Цель работы на примере расшифровки хроматограммы рассмотреть [c.87]

До сих пор рассматривались случаи, когда хроматографический анализ заканчивался обнаружением пятен и расшифровкой хроматограммы. Однако распределительная хроматография на бумаге позволяет также осуществить выделение разделенных компонентов анализируемой смеси. Выделенные вещества затем могут быть использованы для более точной идентификации, ДЛЯ изучения их химических свойств, биологической активности и т. п. [c.474]

Выполнение работы. Имеющуюся в хроматографе УХ-1 металлическую колонку заполняют инзенским кирпичом, предварительно пропитанным бензилдифенилом, и помещают ее в термостат хроматографа. Температуру термостата доводят до 100 С и выдерживают ее в течение всего опыта. После продувки системы водородом и вывода установки на заданный режим в колонку вводят 0,05 мл смеси изомеров ксилола. Опыт повторяют и после окончания приступают к расшифровке хроматограмм, определяя количественный состав смеси методом нормировки. [c.224]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Использование ЭВМ в хроматографии позволило решить сложнейшие задачи расшифровки хроматограмм сложных многокомпо- [c.250]

Таким образом, метод вакантохроматографии позволяет анализировать смеси, хотя разделения их на составляющие при этом не происходит. Метод введения пробы газа дозатора, калибровка прибора и расшифровка хроматограмм остаются идентичными обычной газо-жидкостной проявительной хроматографии. [c.247]

Во время прохождения через измерительную камеру каждого компонента газа на картограммной бумаге чертится кривая в виде пика. Ограниченная этой кривой и нулевой линией площадь (ниже называемая площадью пика) пропорциональна концентрации данного компонента в исследуемом газе. При некотором приближении и при постоянных условиях анализа высота пика может быть также мерой концентрации. На рис. 173 приведена типичная хроматограмма, которая показывает, что данная смесь состоит из шести компонентов, находящихся в ней в определенном количественном соотношении. При расшифровке хроматограммы используется следующее обстоятельство для колонок одинаковой длины с одинаковым наполнителем при постоянной температуре и расходе газа-носителя время удерживания данного компонента в колонке постоянно. Оно равно отрезку времени от момента впуска пробы газа в колонку до момента выхода из колонки данного компонента при максимальной его концентрации в газе-носителе. [c.253]

Качественную расшифровку хроматограмм лучше всего на- [c.126]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации с измерением высоты пиков h и расстояния максимума пика от момента ввода пробы I. Содержание каждого компонента на исследуемую фракцию рассчитывают как отношение [c.128]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

Чтобы установить время выхода интересующих индивидуальных газов из данной колонки в определенных условиях опыта, надо составить ряд их смесей или, поочередно подавая в хроматограф небольшие их количества (пробы), получить хроматограммы, в которых будет по одному пику, и по ним установить время выхода данных компонентов. Такой способ расшифровки хроматограмм, конечно, очень надежен, но чтобы его провести, нужны индивидуальные газы и много времени. Значительно облегчается расшифровка качественного состава проб из-за наличия ряда методик анализа конкретных газовых смесей на определенных сорбентах, описапных в многочисленных статьях и в книгах по хроматографии. Из этих материалов можно знать, по крайней мере, основные возможности разделения колонок и порядок выхода тех или иных газов. [c.72]

Если для расшифровки хроматограммы будет добавлена смесь из известных компонентов, то на новой хроматограмме могут увеличиться несколько пиков. Это несколько усложняет расшифровку, но все же не вызывает больших затруднений при идентификации компонентов. Такая методика не дает полной гарантии достоверности инденти-фикации, поскольку могут существовать два разных газа, сорбционные свойства которых по отношению к данному наполнителю колонки одинаковы. Одинаковым, следовательно, будет и их объем удерживания, и на хроматограмме они выйдут в виде одного пика. В этом случае смена сорбента в колонке и получение новых хроматограмм с теми же результатами совмещения пиков во много раз увеличат достоверность идентификации, и она будет значительно надежней. Очень часто достаточно иметь один известный газ надежно расшифровав один неизвестный (сомнительный) до этого компонент пробы, остальные можно определить, зная порядок выхода компонентов. [c.73]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология