Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки

Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1—2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см /мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см /мин или же сразу увеличивают на 6—10 мVмин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20—30 °С выше рабочей температуры колонки. [c.162]

Выпускаемые в настоящее время промышленностью капилшяриые колонки обычно имеют внутренний диаметр от 0.05 до 0,75 мм и длину от 30 до 105 м. Слой неподвижной фазы толщиной от 0,1 до 0,8 мкм наносят непосредственно на внуфеннюю i юверхносг . колонки или пришиваюг к ней химически. В качестве неподвижных фаз применяют полимеры, каучуки (0V-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М). Основные характеристики неподвижных фаз. используемых в капиллярных колонках, приведены в табл. 7 5. Существуют различные способы их нанесения. Чаще всего неподвижную фазу растворяют в соответствующем растворителе и наносят на внутреннюю поверхность капилляра динамическим или статическим методами (29 . Дтя достижения стабильной работы колонок в последнее время неподвижные фазы иммобилизуют путем связывания отдельных фупп друг с другом или с поверхностью кварцевого [c.255]

Первые методики получения капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности описаны еще Голеем [72]. На первой стадии Голей получал пористый слой, а на второй — проводил динамическое смачивание его неподвижной фазой. Три года спустя Хал аш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением (разд. 3.5.3). Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности (например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. При этом внутренняя поверхность капиллярной колонки увеличивалась в 130 раз. Фирма Perkin-Elmer с 1964 г. выпускает капиллярные колонки типа ОКК-ТН (S OT), получаемые по этой методике. [c.105]

Выпускаемые промышлеппостью капиллярные W OT-колонки имеют внутренний диаметр от 0,05 до 0,53 мм. Слой неподвижной фазы (НФ) толщиной от 0,1 до 0,8 мкм равномерно покрывает внутреннюю поверхность колонки (рис. 2-6). В качестве НФ используют полимеры, представляющие собой невязкую жидкость (OV-225), каучуки (OV-1, SB-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М, суперокс). Эти фазы растворяют в соответствующих растворителях и наносят на внутреннюю поверхность капилляра. Существуют различные способы нанесения НФ. Чаще всего используют динамический и статический методы в ряде работ [24-37] исследуются сверхдинамический метод и метод, основанный на нанесении фазы в условиях сверхкритической жидкости. После нанесения НФ можно провести сшивание или прививку фазы. [c.17]

Внутреннюю поверхность стеклянных капилляров можно также сделать шероховатой, нанеся на нее слой диоксида кремния. В работах [67, 68] описан способ нанесения на внутреннюю поверхность капилляра мелких частиц силанизованной кремневой кислоты, суспендированной непосредственно в неподвижной жидкой фазе. Наличие суспендированных частиц в неподвйЯсной жидкой фазе изменяет характер образования пленки и повышает ее стабильность. Для приготовления стеклянных капиллярных колонок этим методом авторы указанных выше работ использовали силанокс 101, добавляя в неподвижную жидкую фазу в некоторых случаях в качестве поверхностно-активного вещества бензил-трифенилфосфонийхлорид. Смачивание проводилось динамическим способом в два этапа. На первом этапе [c.76]