Адсорбент нанесение жидкой фазы

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

Колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются колонки, заполненные твердым носителем (адсорбентом) с нанесенной на него жидкой фазой. [c.143]

В третьем случае происходит дезактивация адсорбентов. Так, например, изменяя количество паров воды в оксиде алюминия, можно изменить его адсорбционную активность. Кроме того, нанесение нелетучих органических жидкостей снижает активность адсорбентов. Этот прием аналогичен нанесению жидкой фазы на твердый носитель. [c.55]

В некоторых случаях при анализе полярных веществ твердый адсорбент перед нанесением жидкой фазы подвергается дополнительной обработке, например, спиртовой ще- [c.143]

Изменение селективности с изменением количества нанесенных жидких фаз в ГААХ может приводить даже к изменению порядка выхода веществ 3]. Эту особенность ГААХ можно использовать при анализе примесей, когда примеси необходимо элюировать раньше основного вещества. Ассортимент сорбентов в ГААХ в связи с этим может быть значительно уже, чем в ГЖХ и ГАХ, так как на основе адсорбента-носителя и одной жидкой фазы при изменении ее количества можно приготовить сорбенты с переменной селективностью. На рис. 9.11 показана [c.164]

Тонкая пленка нанесенной жидкой фазы прочнее связывается с более активной поверхностью адсорбента-носителя и, следовательно, верхний температурный предел для таких сорбентов повышается. [c.120]

В качестве неподвижной фазы можно использовать твердую фазу (адсорбент), жидкую фазу, нанесенную на твердую фазу, газовую фазу, расположенную на поверхности твердого тела, в том числе в его микропорах. Неподвижные фазы могут различаться также по природе сорбционного взаимодействия с молекулами разделяемой смеси, которое может заключаться [c.52]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Фиг. 45. Хроматографическая камера и ее насыщение парами растворителя. А. Камера с жидкой фазой, налитой наг дно. Б. Камера, стенки которой выстланы фильтровальной бумагой, смоченной жидкой фазой, для создания равномерно насыщенной па рами растворителя атмосферы, / —пластинка с нанесенным слоем адсорбента 2 — пары растворителя 3 — смоченная рас ворителем фильтровальная бумага 4 — многокомпонентный растворитель.

Это разновидность метода хроматографии, в котором неподвижной фазой является малолетучая жидкость, нанесенная на твердый адсорбент. Основой разделения служит распределение веществ пробы между пленкой жидкости и газовой фазой (газ-носитель). Скорость движения каждого компонента зависит от его фугитивности и взаимодействия с жидкой фазой. [c.30]

Подвижная и неподвижная фазы. В качестве подвижной фазы (газа-носителя) применяют газы, не вступающие в реакцию с исследуемым газом и с наполняющими колонку сорбентами (в основном азот, гелий, водород, воздух. Наполнителями колонок (неподвижная фаза) служат адсорбенты — активный уголь, цеолиты (молекулярные сита), силикагели, оксид алюминия. Иногда применяют жидкие адсорбенты, нанесенные на поверхность измельченного инзенского кирпича ИНЗ-600 или диатомового носителя марки ТНД-ТС-М. [c.376]

Модифицирование адсорбентов монослоями сильно-адсорбирующихся веществ позволит, по-видимому, сильно разнообразить химическую природу их поверхности, устранив вместе с тем основной недостаток газо-жидкостной хроматографии — летучесть жидких фаз при высоких температурах хроматографического опыта. Из рис. 6 следует высокая термостабильность модифицирующего монослоя по сравнению термостабильностью нанесен- [c.206]

Глубина слоя подвижной фазы. На значение пятна может влиять расстояние между точками нанесения образца и уровнем подвижной фазы в камере для проявления. Это особенно важно в тех случаях, когда подвижная фаза состоит из смеси растворителей различной полярности и ее элюирующая способность (т.е. состав в адсорбенте) зависит от расстояния, пройденного жидкой фазой. Поэтому в качестве стандарта принимают глубину подвижной фазы 0,5 см, а образцы наносят на 1,5 см выше нижнего края пластинки. [c.155]

СВЯЗЬ УДЕРЖИВАЕМОГО ОБЪЕМА С КОЛИЧЕСТВОМ ЖИДКОЙ ФАЗЫ, НАНЕСЕННОЙ НА НОСИТЕЛЬ-АДСОРБЕНТ [c.158]

Метод газо-жидкостной хромато рафии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет распределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. Твердый носитель должен обладать как можно большей поверхностью на единицу объема. Кроме того, разделяемые вещества не должны адсорбироваться носителем через пленку жидкости, т. е. твердый носитель не должен быть хорошим адсорбентом. Этим требованиям в основном удовлетворяют кизельгур, диатомитовый кирпич, огнеупорный кирпич С-22, фторопласт-4, хлористый натрий, кварц, стекло и др. Жидкая фаза наносится на твердый инертный носитель в виде тонкой пленки. Количество жидкости должно быть выбрано так, чтобы поверхность твердого носителя была покрыта равномерной жидкой пленкой и часть жидкости не отрывалась от него при прохождении газа-носителя или под действием силы тяжести. При пропитке (в зависимости от поверхности твердого носителя) применяется 15—50% неподвижной фазы. [c.54]

На практике используют пористые полимеры с нанесенными жидкими фазами [15, 16]. Пористые полимеры на основе стирола и дивинилбензола являются слабоспецифическими адсорбентами, удерживаемые объемы на которых пропорциональны значениям электронной поляризуемости. При нанесении на пористые поли- [c.164]

Принцип противотока поясняется простой схемой, показанной на рис. ХП1.15. В качестве компактной фазы в разделительной колонке 4 применяется гранулированный, по возможности износоустойчивый адсорбент или же материал с нанесенной жидкой фазой, который подается с постоянной скоростью с нижнего конца колонки с помощью газлифта 8 в голову разделительной колонки. С помощью теплообменника 7 поддерживается желаемая рабочая температура. Собственно процесс разделения аналогичен экстракционной дистилляции. Поэтому часто для него используются обозначения и методы расчета, принятые при дистилляции. Подводимый в 5 продукт — газовая смесь, состоящая, например, из двух компонентов, — движется навстречу непрерывно падающей компактной фазе. Если бы компактная фаза поддержива- [c.388]

Разработано более простое аппаратурное оформление принципа обращенной газовой хроматографии с применением трубки— сборника проб, имеющей температурный градиент [62, 63]. Речь идет о трубке с двойными стенками длиной не более 30 см (диаметр 2—4 мм) типа холодильника Либиха. Внутренняя трубка заполняется адсорбентом, например углеродными молекулярными ситами или тенаксом, дексилом или хромосор-бом с нанесенной жидкой фазой. В этой трубе происходит поглощение вредных веществ и микропримесей из газовой пробы. Через внешнюю рубашку в противоположном направлении про- [c.399]

Халаш и Хорват впервые применили статический способ не только для нанесения жидкой фазы на гладкие стенки трубки, но и для формирования на стенках слоя пористого инертного носителя [50] или активного адсорбента — графитированной сажи [51]. Эта операция проводится следующим образом. Силикатный твердый носитель стерхамол измельчают в мельнице и отмучива-нием в воде выделяют фракцию с размером частиц до 1 мкм. Воду удаляют кипячением с ксилолом и сухой твердый носитель суспендируют при энергичном перемешивании в смеси четыреххлористого углерода и бромистого метилена (1 1). Содержание носителя в суспензии составляет около 10%. К суспензии добавляют 2% сквалана и 0,05% поверхностно-активного вещества Алка-терг Т. Полученную смесь нагнетают в капиллярную трубку длиной 30 ж и диаметром 0,5 мм азотом под давлением 100 япгл . После заполнения один конец капилляра закрывают, а второй конец медленно вводят в термостат, нагретый до 100° С. После ввода всего капилляра, не прекращая обогрева, открывают закрытый конец и продувают колонку азотом в течение нескольких часов для полного удаления паров растворителя. [c.84]

Хотя количество веществ, которые использовались в качестве подвижных фаз в сверкритических условиях, как уже указывалось выше, невелико, но уже отмечается их недостаточная термическая стабильность, влияющая как на хроматографическое разделение, так и на точность детектирования. Так, к-пентан изомеризуется в этих условиях [9] и, хотя критические параметры изопентана и к-пентана близки, разделение зависит от степе-пепи изомеризации, которая в свою очередь зависит от температуры и скорости элюента. Проблема ослонияется тем, что адсорбенты с хорошо развитой поверхностью становятся каталитически активными для подвижных фаз. Например, при использовании спиртов в качестве элюентов и окиси кремния в качестве адсорбента спирты могут частично дегидрироваться до соответствующих олефинов [9]. Подобное разложение (например, для изопропанола) становится значительным уже при превышении критической температуры на 10°. Следствием этого является ухудшение условий детектирования (так как пропилен при комнатной температуре — газ), а также изменение разделительной способности колонки вследствие значительного отличия критических параметров изопропанола и пропилена и модификации поверхности адсорбента парами воды, которая является продуктом разложения. Отсюда вытекает, с одной стороны, необходимость уменьшения активной поверхности адсорбента путем нанесения жидкой фазы на адсорбент или использования адсорбентов с меньшей поверхностью, а с другой — необходимость проведения хроматографического процесса при температуре несколько ниже критической. Но, как известно, выбор неподвижной жидкости для флюидной хроматографии очень ограничен, так как жидкие фазы, широко используемые в газовой хроматографии, растворяются флюидом [4, 10, И], и поэтому возможности этой методики ограничены. [c.132]

Характер кривой Уд — количество нанесенной жидкой фазы зависит от адсорбционной способности исходного адсорбента-носителя. На рис. 5.4 показано изменение адсорбционной способности силани-зированного силохрома, модифицированного различными количествами неполярной жидкой фазы — апьезоном Ь. Даже при нанесении небольшого количества жидкой фазы [1—6% (масс.)] наблюдается линейное увеличение удерживаемых объемов веществ разной полярности [27]. С увеличением содержания жидкой фазы относительные [c.123]

Прибор ГСТЛ-3 предназначен для анализа газовых смесей, состоящих из предельных углеводородов от метана до гексана (как нормальных, так и изомерных), водорода и непредельных углеводородов от этилена до бутилена. Анализ газовых смесей с помощью этого хроматографа основан на хроматографическом разделении их в колонке с тем или иным адсорбентом или неподвижной жидкостью, т. е. нелетучим растворителем (жидкой фазой), нанесенной на твердый порошкообразный материал-носитель. [c.144]

Избежать этих недостатков можно, применяя адсорбционное модифицирование поверхности таких адсорбентов. В отличие от нанесения больших количеств жидкостей на носители с малой удельной поверхностью, используемого в газожидкостной хроматографии, когда основной причиной удерживания является растворение в неподвижной жидкой фазе, при модифицировании поверхности адсорбентов-носителей для газоадсорбционной хроматографии количество модифицирующего вещества должно быть небольшим. В случае лет учих модификаторов оно не должно превышать количества, достаточного для образования плотного мономолекулярного слоя, чтобы все молекулы модификатора контактировали бы с адсорбентом-носителем. Поэтому для обеспечения необходимой [c.75]

Колонки. В газо-жидкостной хроматографии применяются колонки, заполненные твердым носителем (адсорбентом) с нанесенной на него жидкой фазой. Твердые носители, как правило, должны быть химически инертными, иметь удельную поверхность в пределах 1 — 10 м г и обладать механической и термической стойкостью. В качестве твердых адсорбентов используют различные модификации целита, селикагеля, фторопласта. Для насадочных и микрона-садочных набивных колонок весьма важен размер частиц твердого [c.297]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе находит применение как газожидкостная, так и газоадсорбционная хроматография. В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, нангсенная на твердый носитель, в газоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент. В дальнейшем твердый носитель с нанесенной на него жидкой фазой и адсорбент будут обозначаться термином сорбент . Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, распределяясь в результате многократного повторения актов сорбции и десорбции между газовой и жидкой или газовой и твердой фазами. Отношение количества ве- [c.105]

Под сорбцией понимают поглощение газов, паров или растворенных веществ твердыми или жидкими поглотителями. При этом поглощаемые вещества называют сорбатами, а поглотители — сорбентами. Если при этом сорбат поглощается всем объемом сорбента, то процесс называют абсорбцией, а если он концентрируется на поверхности сорбента, то адсорбцией соответственно и сорбенты делятся на абсорбенты и адсорбенты. Чаще всего адсорбентами являются твердые тела с развитой поверхностью, в хроматографии широко применяют для этой цели силикагели, алюмогели, активные угли, молекулярные сита, пористые поли- 1ерные сорбенты. Жидкие поглотители (абсорбенты) сами по себе в аналитической хроматографии не используют, их обычно наносят на поверхность твердых материалов с относительно небольшой поверхностью, которые называют твердыми носителями. В этом случае наряду с абсорбцией и адсорбцией на поверхности жидкого поглотителя, называемого в хроматографии неподвижной фазой, может происходить адсорбция и на поверхности твердого носителя. Таким образом, в хроматографии применяют два основных типа сорбентов твердые адсорбенты и неподвижные фазы, нанесенные на твердый носитель. [c.29]

Для заполнения пасадочных колонок используются узкие фракции либо твердых адсорбентов с развитой поверхностью, либо твердых носителей, на поверхность которых нанесен слой неподвижной жидкой фазы. Для уменьшения адсорбционной и каталитической активности минеральные твердые носители обрабатывают парами диметилдихлорсилана или гексамети-тдисилазана, которые дезактивируют гидроксильные группы поверхности. В хроматографической практике наиболее часто применяются диатомитовые носители [18]. Для полярных соединений хорошие результаты дает использование инертных полимерных носителей [19]. [c.22]

Хроматографию можно определить как дифференциалык>-миграционный метод разделения, в котором поток растворителя нли газа-носителя вызывает перемещение (миграцию) компонентов смеси с различной скоростью через пористую сорбционную среду. Этой средой может быть твердый адсорбент (например, окись алюминия, древесный уголь или крахмал), жидкость, удерживаемая твердым носителем (например, вода, удерживаемая целлюлозой, или силиконовое масло, нанесенное на целит), или ионообменник. Состоит ли механизм сорбции в адсорбции средой с активной поверхностью, в распределении между двумя жидкими фазами илн он заключается в чельто другом — в любом случае селективное удерживание различных компонентов смеси сорбирующей средой приводит к тому, что они перемещаются в этой среде с неодинаковыми скоростями. [c.210]

При физическом модифицировании поверхность адсорбента покрывают небольшим количеством сильносорбируемой жидкой фазы так, чтобы для анализируемых компонентов поверхность адсорбента была недоступна, а адсорбция происходила на слое жидкой фазы (порядка емкости монослоя) [5]. Поверхность адсорбента может быть блокирована путем отложения слоя твердого тела (как органического, так и неорганического), в частности различных неорганических солей, фталоцианинов различных металлов [2]. Кроме чисто механического отложения твердых тел на поверхности осуществляют полимеризацию нанесенных мономеров с образованием плотной полимерной пленки [6]. [c.96]

Сорбенты. Жидкая фаза, нанесенная на инертный материал (газо-ишдкостная хроматография) и адсорбенты, (газо-адсорбциопная хроматография) влияют как па характер размытия хроматограммы, так и на селективность колонки. Поэтому их выбор для данной конкретной операции разделения имеет большде, а иногда и решающее значение. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология