Получение набивных капиллярных колонок

Получение набивных капиллярных колонок [c.236]

Во всех рассмотренных областях применения метода полная расшифровка индивидуального состава продуктов не обязательна. Значительно сложнее задачи изучения строения, что связано с необходимостью получения по возмо/кности всего спектра образующихся продуктов пиролиза и расшифровки их качественного состава. В этих случаях желательно проведение пиролиза в тонких пленках, применение высокоэффективных набивных или капиллярных колонок с программированием температуры [134]. [c.242]

Выход пиков с колонки газожидкостного хроматографа. При отсутствии контроля натекания газа в ионный источник время, необходимое для прохождения пика органического вещества с хроматографической колонки в источник, может изменяться от пика к пику. Время выхода пика с хроматографической колонки составляет всего несколько секунд при работе с капиллярной колонкой и несколько десятков секунд для набивных колонок. Таким образом, для того чтобы записать масс-спектр соединения с очень коротким временем удерживания на колонке газового хроматографа, время развертки масс-спектра должно составлять всего несколько секунд. При низком разрешении легко осуществима очень быстрая запись масс-спектра. Для получения же точных значений масс всех ионов при высоком разрешении такая быстрая развертка возможна лишь при использовании ЭВМ. [c.200]

Размеры колонки. Колонки в газовой хроматографии могут быть значительно длиннее и уже, чем при использовании в качестве подвижной фазы жидкости, благодаря сравнительно низкой вязкости газа. Набивные колонки обычно имеют в диаметре 0,5 см и в длину 1—20 м. Стеклянные и металлические капиллярные колонки имеют длину 30—90 м опубликованы предварительные результаты, полученные на нейлоновых капиллярах длиной 1600 м [141]. [c.14]

Для анализа фракций, полученных ГЖХ, целесообразнее всего пользоваться капиллярными колонками для исключения присутствия примесей, которые могут мешать при идентификации компонентов феромона. Не исключено, однако, применение и набивных колонок для этих целей. [c.26]

Как показано многочисленными исследованиями, убедительную идентификацию производных пептидов можно провести с помощью масс-спектрометрии [34, 85, 123]. Комбинация этих двух методов может значительно облегчить анализ последовательности пептидов — к тому же для обоих методов требуются очень малые количества вещества. Газовая хроматография пептидов изучалась только в двух лабораториях, в которых были предложены различные методики получения их производных. Для последующей идентификации крайне важно, чтобы структуру исходных соединений можно было узнавать по их производным. Хотя детальное рассмотрение масс-спектрометрии выходит за рамки рассматриваемого ниже процесса ГХ пептидов, многие операции, которые будут описаны, должны рассматриваться с учетом возможного использования масс-спектрометрического метода. Соединение капиллярной или набивной колонки непосредственно с масс-спектрометром дает возможность измерять полный масс-спектр каждого пика и, таким образом, с помощью этого способа получать необходимую информацию. [c.339]

Рис. 2. Хроматограммы продуктов термического расщепления лаурилтриметиламмонийхлорида, полученные на капиллярной колонке с карбоваксом 2000 (а) и набивной колонке с апиезо-ном 1, (б).

Необходимо отметить, что активность указанных вьгше адсорбентов изменяется в зависимости от содержания в них влаги. Поэтому обычно после дробления адсорбента и получения частиц определенного размера (0,25—0,5 мм для колонок диаметром 4—6 мм, 0,1—0,14л ж для набивных капиллярных колонок) адсорбент активируют. Активация ведется в вакууме при повышенных температурах. Высушенный адсорбент либо загружают в хроматографическую колонку, либо хранят в герметичных сосудах. Точно так же поступают и с молекулярными ситами — адсорбентами, по- [c.23]

Устройство нашего пламенно-ионизационного детектора было аналогичным примененному Дести. Без колонки фоновый ток был равен 2- Ю"" а, а уровень шума с колонкой составлял 5- 10 а при 30 мл1мин воздуха, 25 мл/мин Иг и расходах N2 через колонки 100 и 1,5 мл мин для заполненных и капиллярных колонок соответственно. Ионизационная эффективность была такова, что 4,2-10 мг н-нентана давали 2,3-10" кулон при линейной динамической области 10 . Поскольку имелись утверждения, что сигналы пламенно-ионизационного детектора к углеводородам разного типа различны, мы определили молярные сигналы для некоторых соединений. Было обнаружено хорошее соответствие между набивными и капиллярными колонками, т. е. не наблюдалось влияния отношения Ыг/Нг на сигналы. Полученные данные сопоставлены с результатами Дести и Онгкиехонга в следующей таблице. [c.63]

Ван де Краатс. В доцолнение к статье Дести с сотрудниками, возможно, представят интерес наши опыты с пламенноионизационным детектором. Был исследован ряд параметров межэлектродное расстояние, напряжение, расход воздуха и др. и наши результаты при низких концентрациях оказались аналогичными результатам Дести. Но мы применяли детектор не только для капиллярных колонок, но также для обычных набивных колонок при определении следов компонентов, низких концентраций, а также высоких концентраций, когда не было необходимости пользоваться двумя типами детекторов для одного и того же анализа. Многие параметры являются критичными, в особенности для высоких концентраций. Прежде всего было установлено, что когда электрод заряжен положительно, а горелка отрицательно, то напряжения, необходимые для получения тока насыщения, меньше, чем при противоположных зарядах. Однако когда концентрация углеводородов в водороде значительна, например, равна 100 частям на миллион, то требуются высокие напряжения вплоть до 300 в для получения стабильного тока насыщения. В этом случае намного легче получить правильный сигнал, используя положительно заряженную горелку и отрицательно заряженный цилиндрический электрод. С таким устройством можно работать при концентрациях в несколько процентов, возможно 5 мол.% или 50 000 частей на миллион. Мы не могли превысить эти величины с положительной сеткой над горелкой. При высоких концентрациях критическим является также количество воздуха, подводимого к пламени. М-р Дести отмечал, что при устройстве с дополнительной сеткой он во всех случаях получал меньшие сигналы. Я не думаю, что причина этого была в природе электрического поля, так как при повышении напряжения получался тот же сигнал. Здесь существенным является прохождение через пламя воздушного потока, который в этом случае был меньше, чем без сетки, в результате чего сигнал уменьшался. При концентрациях выше 50 частей на миллион мы продували воздух (по [c.87]

Термокаталитическое разложение 4-пропеиил-1,3-диоксана проводилось нами на промышленных кальций-фосфатных катализаторах КДВ-15у, КФ-70, КБФ- Сравнение полученных нами данных с литературными [2, 3] показало некоторые различия в составе продуктов раз ложения. Наиболее существенное отличие заключалось в том, что наряду с 1,3,5-гексатриеном в продуктах реакции, примерно в равном количестве, обнаружен циклогексадиен, который невозможно отделить от целевого продукта обычной ректификацией вследствие близости температур кипения. Близкие физико-химические характеристики затрудняют также хроматографический анализ данных веществ и делают практически невозможным разделение их на набивных хроматографических колонках. Поэтому полученные продукты анализировали методом капиллярной газовой хроматографии. Как видно из представленных данных (рис. 1), выделенная гексатриеновая фракция с т. кип. 79—80 С содержит наряду с гексатриеиом прибл изительно в таком же-количестве циклогексадиен и метилциклопентадиены. Наличие данных продуктов подтверждено методом добавок заведомо известных соединений к исследуемой смеси. Состав исследуемой фракции был подтвержден методом гидрирования на Р1-РЬ-катализаторе. В продуктах гидрирования (рис. 2) были определены н-гексан, полученный при гидрировании 1,3,5-гексатриена, циклогексан — из циклогексадиена и метилциклопентаны — из метилциклопентадиенов. Такие же результаты были получены при анализе реакционных смесей методом УФ-спектроскопии. [c.59]

Согласно Голею, X. И. служит мерой, соответствующей доброкачественности капиллярных колонок, работающих при оптимальной скорости потока нижний теоретический предел этой величины равен 0,1 пз. Наименьшая величина, опубликованная для капиллярной колонки, составляет 2,3 пз, а наименьшая величина для набивной колонки —5,55 пз. Последняя величина рассчитана на основании данных, полученных на колонке длиной 15 л с набивкой из апиезоновой смазки на огнеупорном кирпиче (5 95) при эффективности 30 ООО теоретических тарелок, рассчитанных по пику о-кси-лола [125]., [c.24]

Пик стеарата элюировался из колонки длиной 6 м при 240° примерно за 78 мин при времени удерживания 140 мин на стандартной набивной колонке длиной 240 см при 196°. Пик был значительно более резким и хорошо выявлялся на хроматограмме, полученной с помощью капиллярной колонки (фиг. 192). Метилэлаидат отделялся от метилолеата, а стеарат и олеат были четко разделены. Линолеат, однако, не отделялся от линолената. Примерно такое же разделение можно получить на набивной колонке с апьезоном Ь в качестве распределяющей жидкости. [c.511]

Газожидкостная хроматография метиловых эфиров жирных ьсислот может быть проведена как на набивных, так и на капиллярных колонках при условии получения хроматограмм, позволяющих осуществить количественный расчет содержания отдельных компонентов смеси. Анализ проводят при температурном режиме для колонок в пределах 150-300° С. [c.322]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология