Фториды ниобия и тантала

Рис. 9. Диаграмма растворимости комплексных фторидов ниобия (и тантала) и калия при 25 и 75°

Разделение ниобия и тантала. Близость физикохимических свойств Nb и Та и их соединений создает большие трудности в разработке метода промышленного их разделения. До недавнего времени единственным промышленным способом была дробная кристаллизация комплексных фторидов ниобия и тантала. Этот способ, предложенный еще в 1866 г. Мариньяком, в настоящее время практически вытеснен жидкостной экстракцией и другими способами, связанными с хлорным методом переработки тантало-ниобиевого сырья (ректификация пентахлоридов). [c.79]

Предложено, кроме того, хроматографическое разделение оксалатных комплексов ниобия и тантала на активной окиси алюминия а для разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от других элементов в качестве сорбента применена целлюлоза. Разделение производят последующим извлечением метилэтилкетоном, содержащим фтористоводородную кислоту . [c.685]

Аналогичен предыдущему и спектрофотометрический метод титрования комплексных фторидов ниобия и тантала в среде НгО—ДМСО (10 90) растворами солей калия с нитхромазо, позволяющий определять тантал и ниобий при совместном присутствии [491]. [c.125]

Исторически первым методом разделения соединений ниобия и тантала является метод перекристаллизации из водных растворов комплексных соединений фторидов ниобия и тантала с фторидом калия [I], в дальнейшем усовершенствованный [2—4]. [c.80]

Состав и свойства продуктов гидролиза комплексных фторидов ниобия и тантала. [c.245]

Фториды ниобия и тантала [c.656]

Низшие фториды ниобия и тантала до сих пор не получены, хотя другие галогениды, в которых эти элементы находятся в состоянии низших валентностей вплоть до двух, известны. [c.47]

Единственно известные фториды ниобия и тантала — летучие пентафториды — образуются при прямом фторировании элементов или же в результате реакции между фтористым водородом и соответствующими пентахлоридами. Наиболее важными из этих соединений являются фторотанталаты и фторооксиниобаты калия они резко различаются по своей растворимости, что служит основой метода разделения тантала и ниобия. Фторотанталат калия применяется также для получения металлического тантала. [c.48]

Трифторид хлора был использован также для получения высших фторидов ниобия и тантала (NbFj, TaFg) [109]. Фторирование и в этом случае проводили в кварцевой аппаратуре, состоящей из двух кварцевых лОвушек с фторидом натрия для очистки трифторида хлора от фтористого водорода, кварцевого реактора и кварцевого конденсатора. Конденсатор охлаждали жидким азотом. Загрузка — 50 г порошка металла. Трифторид хлора подавали из стального баллончика, причем скорость его подачи регулировали нагреванием или охлаждением баллончика. Реакция начиналась без внешнегоподогрева.]Металл сгорал с яркими вспышками и разогреванием. Для отгонки образующегося фторида и равномерного фторирования реактор подогревали. Полученные пентафториды ниобия и тантала. очищали от трифторида хлора плавлением (их температуры плавления равны соответственно 75,5° и 96,8° С). Для этого плавление осуществлялось медленным и равномерным нагреванием сосуда, содержащего фторид при этом трифторид хлора испарялся и улавливался в присоединенном конденсаторе. Содержание трифторида хлора в полученных таким образом препаратах не превышало 0,25%. [c.55]

Получение низших фторидов ниобия и тантала затруднительнее получения низших фторидов ванадия, oблaдaюд x меньшгй восстановительной способностью и большей устойчивостью. [c.656]

Методы выделения, основанные на образовании неорганических соединений, еще не нашли должного развития в аналитической химии ниобия и тантала. Классический метод Мариньяка, основанный на различной растворимости фторидных комплексов ниобия и тантала, весьма длителен и позволяет провести лишь приближенное разделение, а поэтому он вряд ли может получить большое практическое значение в анализе. Физикохимические системы с комплексными фторидами ниобия и тантала были тщательно изучены Тананаевым и Савченко в результате даны рекомендательные схемы разделения по Мариньяку с некоторыми дополнениями [7, 8]. Один из методов, разработанный Алимариным и Степанюк [9], основан на осаждении селенистой кислотой с целью отделения ниобия и тантала от титана, и ниобия от циркония в виннокислом растворе. Гримальди и Шненфе подтвердили надежность и точность этого метода [10]. Сплавление со щелочью и карбонатом калия используется для отделения ниобия и тантала от вольфрама и циркония Ц1]. [c.488]

Разработаны также методы хроматографического разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от некоторых других элементов. Разделение осуществляется на колонке, заполненной целлюлозой в качестве элюанта используют этилметилкетон Эти методы не предназначены специально для анализа следов металлов. [c.615]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология