Методы разделения соединений с короткими цепями

Сорбент. Силикагель Г и окись алюминия Г применяют для разделения методом ХТС производных соединений с короткой цепью. [c.169]

ГЖХ —наиболее эффективный метод разделения сложных смесей природных жирных кислот при этом существуют корреляции между временем удерживания и структурой жирной кислоты [421, 422]. Однако присутствие в смесях природных жирных кислот большого числа изомеров не позволяет провести полную идентификацию разделенных соединений, за исключением простейших смесей. Предварительная хроматография на носителях, содержащих ионы серебра [423], или препаративная ГЖХ [424] значительно облегчают идентификацию большинства разделенных жирных кислот. Такое предварительное разделение должно быть включено в регулярно используемую методику разделения и схему идентификации. Жирные кислоты с длинными и короткими цепями, а также незамещенные и окисленные жирные кислоты эффективно разделяются адсорбционной хроматографией и хроматографией на носителях, содержащих ионы серебра. Идентификация будет более полной, если использовать ГХ в сочетании с масс-спектрометрией [425]. [c.170]

Наиболее обычным объектом для анализа в химии углеводов служат смеси свободных моносахаридов, получаемые как непосредственно из природных источников, так и при гидролизе гликозидов, олиго- и полисахаридов. Другим важным классом соединений, разделение, количественное определение и идентификация которых составляют основу установления строения олиго- и полимерных углеводных цепей методом метилирования, являются полностью или частично метилированные моносахариды. Кроме того, в синтетической химии углеводов приходится встречаться с разделением смесей и идентификацией самых разнообразных производных моносахаридов. Ниже коротко рассматриваются некоторые наиболее употребительные методы анализа углеводов. [c.409]

Рис. 89. Разделение производных соединений с короткой цепью одного гомологического ряда методом адсорбционной ХТС на силикагеле Г. Растворитель петролейный эфир (т. кип. 60—70°) — диэтиловый эфир (7 -f- 3) время анализа 40 мип индакатор — 1 % флуоресцирующего вещества в разделительном слое, УФ-свет пробы 110 5 р.г 2,4-динитрофенилпроизводные следующих аминов 1 — метиламин 2 — этиламин

Жирные кислоты с короткими цепями можно разделять методом ГЖХ, используя различные жидкие фазы, обогащенные нелетучими органическими или неорганическими кислотами [5, 7] (для блокирования мест сорбции на носителе и материале подложки). Акман [422] показал, что для достижения адекватного разделения и элюирования свободных жирных кислот с колонок ГЖХ необходимо добавлять муравьиную кислоту в газ-носитель. Этерификация жирных кислот с короткими цепями значительно улучшает их хроматографические характеристики, не влияя при этом на очередность элюирования. Последняя зависит от молекулярной массы соединения (более низкомолекулярные элюируются первыми). Для разделения и идентификации простых эфиров жирных кислот с короткими цепями в сложных смесях можно использовать как обычные насадочные [428], так и капиллярные [429] колонки. Ашес и Хакен [430] детально изучили взаимосвязь структуры и времени удерживания алкильных и изоалкильных эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот с короткими цепями при ГЖХ на различных полярных и еполярных фазах. [c.171]

Как уже отмечалось, поскольку в смеси находится большое число различных соединений, не приходится рассчитывать на полное разделение компонентов, тем более, что разделяющие фазы обладают относительно слабой избирательностью. В связи с этим целесообразно анализировать не слишком длинные пептиды после проведения их частичного гидролиза. Например, при расщеплении декапептида в наиболее благоприятных условиях получается 9 дипептидов, 8 трипептидов и т. д. Если данный пептид состоит из 10 различных аминокислот, которые все детектируются при ГХ, тогда необходимо разделить смесь, состоящую из 27 соединений, не считая тетрапепти-дов, которые, вероятно, тоже могут быть обнаружены. Все возможные короткие фрагменты, разумеется, идентифицировать довольно трудно. Указанная область размеров длины цепи (от аминокислоты до тетрапептида) является, несомненно, предельной для возможностей этого метода. [c.343]

Вследствие относительно высокой упругости паров соединений, содержащих фтор [50], газо-жидкостная хроматография применяется для разделения К-ТФА-эфиров ди-, три- и тетрапептидов, Газо-хроматографический анализ различных летучих производных коротких пептидов проводился рядом автором [51—56]. Бименом и Веттером, например, осуществлено хроматографическое разделение N-aцeтилиpoвaнныx аминоспиртов и полиаминов, полученных из лейцил-аланина, глицил-фенилаланина, фе-нилаланил-глицина, лейцил-аланил-пролина и лейцил-аланил-глицил-лейцина с последующим масс-спектрометрическим определением последовательности аминокислот в пептидных цепях [53]. Однако наибольшего успеха удалось достигнуть при применении, как и в случае разделения аминокислот, К-трифторацетилирован-ных метиловых эфиров (рис. 9). Указанный метод, по-видимому, имеет ограниченное применение при исследовании структуры пептидов [64] и степени рацемизации при их синтезе [55]. [c.267]