Фторид ниобия

Рис. 9. Диаграмма растворимости комплексных фторидов ниобия (и тантала) и калия при 25 и 75°

Разделение ниобия и тантала. Близость физикохимических свойств Nb и Та и их соединений создает большие трудности в разработке метода промышленного их разделения. До недавнего времени единственным промышленным способом была дробная кристаллизация комплексных фторидов ниобия и тантала. Этот способ, предложенный еще в 1866 г. Мариньяком, в настоящее время практически вытеснен жидкостной экстракцией и другими способами, связанными с хлорным методом переработки тантало-ниобиевого сырья (ректификация пентахлоридов). [c.79]

Исторически первым методом разделения соединений ниобия и тантала является метод перекристаллизации из водных растворов комплексных соединений фторидов ниобия и тантала с фторидом калия [I], в дальнейшем усовершенствованный [2—4]. [c.80]

Здесь наблюдается постепенный переход от типично солевых (ионных) фторидов рубидия и стронция к кислотообразующим (ковалентным) фторидам ниобия и молибдена, чему соответствует и повышение окислительного числа металлов, образующих галиды. Такое же соответствие наблюдается в изменении свойств галидов одного и того же металла с разным окислительным числом. Так, например, в ряду [c.9]

Фториды ниобия(У) [189], тантала(У) [189], титана(1У) [190] и сурьмы(У) [191, 192] можно получать с высоким выходом из соответствующих хлоридов металлов под действием фтористого водорода. Реакция может быть медленной и в случае синтеза пентафторида сурьмы длится более суток. Основная трудность заключается в удалении избытка фтористого водорода. Все эти [c.341]

Предложено, кроме того, хроматографическое разделение оксалатных комплексов ниобия и тантала на активной окиси алюминия а для разделения фторидов ниобия и тантала и отделения их от других элементов в качестве сорбента применена целлюлоза. Разделение производят последующим извлечением метилэтилкетоном, содержащим фтористоводородную кислоту . [c.685]

Ниобий по многим свойствам, в том числе физико-химическим и коррозионным, является аналогом тантала. Однако его коррозионная стойкость заметно ниже, чем тантала, молибдена, вольфрама. Горячие концентрированные кислоты (серная, соляная, фосфорная), в которых тантал стоек, растворяют ниобий. При обычных температурах ниобий, даже в концентрированных кислотах достаточно стоек, также, как в горячих, но достаточно разбавленных кислотах. В щелочных растворах и особенно в кислых фторидах ниобий не стоек. При длительном воздействии кислоты ниобий вследствие его меньшей стойкости охрупчивается выделяющимся водородом несколько сильнее, чем тантал. [c.300]

Аналогичен предыдущему и спектрофотометрический метод титрования комплексных фторидов ниобия и тантала в среде НгО—ДМСО (10 90) растворами солей калия с нитхромазо, позволяющий определять тантал и ниобий при совместном присутствии [491]. [c.125]

Однако спектры комбинационного рассеяния и ядерного магнитного резонанса позволяют определить, главным образом, те виды ионов, которые преобладают в растворе. Потенциометрические измерения, проведенные в широком интервале концентраций кислоты и фтор-иона [40, 41], показывают, что в водных растворах, содержащих фториды ниобия (V) и тантала (V) и фтор-ион, всегда присутствуют ионы МРя (где м 55 8) и соответствующие окси- или гидр-окси-анионы, в особенности при низких концентрациях кислоты. [c.75]

Состав и свойства продуктов гидролиза комплексных фторидов ниобия и тантала. [c.245]

При сплавлении пробы с гидрофторидом калия кремний и бор теряются полностью фториды ниобия, тантала Д и молибдена Д, а также, по-видимому, фториды некоторых других элементов, таких как титан, теряются частично (потери зависят от температуры и продолжительности сплавления). [c.72]

Фториды ниобия и тантала [c.656]

Отделение диалкилбензола от полиалкилбёнзола проводится с помощью смеси, содержащей фтористый водород+пяти-фторид тантала или фторид ниобия [329]. [c.423]

С галогенами ниобий образует ряд галогеиидов, оксигалогенидов н комплексных солей. Фтор действует на ниобий при комнатной температуре, хлор — при температуре выше 200 °С, бром — выше 250 °С. Высшие хлориды и фториды ниобия (ЫЬр5 и ЫЬС15)—легкоплавкие, легколетучие соединения, весьма гигроскопичны, в воде гидролизуются с образованием оксигалогенидов и гидратированных оксидов. [c.323]

Трифторид хлора был использован также для получения высших фторидов ниобия и тантала (NbFj, TaFg) [109]. Фторирование и в этом случае проводили в кварцевой аппаратуре, состоящей из двух кварцевых лОвушек с фторидом натрия для очистки трифторида хлора от фтористого водорода, кварцевого реактора и кварцевого конденсатора. Конденсатор охлаждали жидким азотом. Загрузка — 50 г порошка металла. Трифторид хлора подавали из стального баллончика, причем скорость его подачи регулировали нагреванием или охлаждением баллончика. Реакция начиналась без внешнегоподогрева.]Металл сгорал с яркими вспышками и разогреванием. Для отгонки образующегося фторида и равномерного фторирования реактор подогревали. Полученные пентафториды ниобия и тантала. очищали от трифторида хлора плавлением (их температуры плавления равны соответственно 75,5° и 96,8° С). Для этого плавление осуществлялось медленным и равномерным нагреванием сосуда, содержащего фторид при этом трифторид хлора испарялся и улавливался в присоединенном конденсаторе. Содержание трифторида хлора в полученных таким образом препаратах не превышало 0,25%. [c.55]

При определении по методу Ю. А. Чернихова количество молибдена не должно превышать 10% от содержания вольфрама. Если же определение вести по методу Ф. А. Ферьянчича (восстановление хлоридом титана), то фториды, ниобий, тантал и некоторые другие металлы вызывают слабое желтое окрашивание которое накладывается на окраску роданида вольфрама . А. Т. Вознесенский предложил при определении вольфрама в присутствии молибдена прибавлять избыток хлорида титана, причем молибден восстанавливается до низших степеней валентности и дает лишь слабое окрашивание с роданидом. При работе по такому методу можно, определять вольфрам в присутствии 10-кратного количества молибдена, а при введении поправки на молибден можно определять вольфрам с удовлетворительной точностью в присутствии 50-кратного количества молибдена. [c.195]

Порошкообразный металлический ниобий можно получить электролизом щавелевокислого раствора ниобиевой кислоты, содержащего 3% НС1 (или H2SO4), с использованием угольного или платинового катода или электролизом расплавов фторидов ниобия с фторидами или хлоридами щелочных металлов с использованием в качестве катода никелевого или железного тиглей, а в качестве анода — графитового электрода. [c.184]

Получение низших фторидов ниобия и тантала затруднительнее получения низших фторидов ванадия, oблaдaюд x меньшгй восстановительной способностью и большей устойчивостью. [c.656]

Образование синих низших фторидов ниобия наблюдалось [25] при нагревании NbFg до кипения в атмосфере водорода. [c.656]

Более чистый металл полз чается восстановлением комплекс ных фторидов ниобия, например, Кг ЬОр5 металлическим натрием при температуре 900°. [c.351]

Методы выделения, основанные на образовании неорганических соединений, еще не нашли должного развития в аналитической химии ниобия и тантала. Классический метод Мариньяка, основанный на различной растворимости фторидных комплексов ниобия и тантала, весьма длителен и позволяет провести лишь приближенное разделение, а поэтому он вряд ли может получить большое практическое значение в анализе. Физикохимические системы с комплексными фторидами ниобия и тантала были тщательно изучены Тананаевым и Савченко в результате даны рекомендательные схемы разделения по Мариньяку с некоторыми дополнениями [7, 8]. Один из методов, разработанный Алимариным и Степанюк [9], основан на осаждении селенистой кислотой с целью отделения ниобия и тантала от титана, и ниобия от циркония в виннокислом растворе. Гримальди и Шненфе подтвердили надежность и точность этого метода [10]. Сплавление со щелочью и карбонатом калия используется для отделения ниобия и тантала от вольфрама и циркония Ц1]. [c.488]

В тех случаях, когда этот способ применим, им всегда следует пользоваться, так как он позволяет очень быстро, легко и почти полностью отделять нерастворимые фториды редкоземельных и и елочноземельных металлов от растворимых фторидов ниобия, тантала и других элементов. При этом в раствор пе вводятся соли щeл(JЧныx металлов. Кроме того, таким путем не только обнаруживается присутствие урана (IV), но происходит и количественное отделение его от урана (VI). Фторид ураиа нерастворим в разбавленно15 фт<зристоводороднэй кислоте, и его присутствие в количествах, превышающих следы, легко определяется по зеленой окраске, даже тогда, К( гда он находится в смесн со значительным количеством фторидов редкоземельных металлов. В тех случаях, когда содержание урана (IV) не требуется определять, пробу можно обрабатывать фтористоводородной и азотной кислотами, а под конец выпаривать с одной фтористоводородной к нслотой. [c.609]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология