Достаточное и практическое полное разделение

ДОСТАТОЧНОЕ И ПРАКТИЧЕСКИ ПОЛНОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ [c.46]

Пернелл (1960) заменил в выражении (3), которое описывает условие практически полного разделения, на разность времени удерживания 1 2 — г1) и разделил обе части уравнения на 1г. При достаточно большом числе теоретических тарелок дисперсия приблизительно равна Ог- Следовательно, [c.40]

Совершенно не обязательно проводить абсорбцию на каждой ступени чистым поглотителем. Для практически полного разделения смеси вполне достаточно вводить чистый поглотитель только один раз и подавать его на последнюю ступень разделения, а затем последовательно передавать на предыдущие ступени, т. е. использовать принцип противотока. Вывод отработанного поглотителя при этом осуществляется с первой ступени абсорбции. В этом случае основное условие абсорбции всегда соблюдается, так как газ контактирует с поглотителем, насыщенным на предыдущей ступени компонентами, имеющими меньшее давление паров. Каждая ступень разделения при этом является идеальной и называется теоретической ступенью, поскольку продолжительность взаимодействия между фазами достаточна для достижения равновесия между ними. [c.40]

Каждая движущаяся хроматографическая зона образует во времени концентрационный профиль с максимумом — симметричный хроматографический пик, который может быть описан в хорошем приближении гауссовским распределением со средним квадратичным отклонением от осевой линии о. Достаточное разделение компонентов смеси возможно, если расстояние между максимумами пиков At=t ,—= — л,=2(01+02) практически полное разделение наблюдается при А/ 3(сг1 + сг2). [c.73]

В предыдущих разделах рассматривались лишь случаи достаточного и практически полного разделения. Если при заданных значениях эффективности и разделительного действия расчет показывает, что получается либо неполное разделение, либо, наоборот, большее расстояние между пиками, чем для случая полного разделения, то для решения задачи разделения пиков требуются более глубокие исследования и дополнительные критерии. [c.63]

При таком высоком факторе разделения достаточно, по-видимому, однократной экстракции для практически полного разделения этих металлов. Если же разница коэффициентов распределения небольшая, то разделение может быть достигнуто многократной экстракцией. Например, при экстракции циркония и гафния раствором ТТА в бензоле коэффициент распределения первого в 20 раз больше второго [30]. Две экстракции 0,025 М раствором ТТЛ из водного раствора, в котором отношение Zr и Н равнялось 1 1,7, дали раствор с отношением 1 83. Аналогичные три экстракции из водного раствора гафния, в котором содержалось 5% примеси циркония, дали раствор гафния, в котором содержание циркония снизилось до 0,4 7о- [c.15]

Для достижения максимально полного разделения смол и асфальтенов в качестве осадителей последних из растворов используют соединения, обладающие достаточно высокой общей растворяющей способностью, но практически совсем не растворяющие асфальтены. В этом случае удается добиться максимально полного выделения всего потенциала содержащихся в растворе ас- [c.71]

Для количественного разделения обычно достаточно, если степень экстракции составляет 99 или 99,9 7о, т. е. если некоторая небольшая часть вещества остается в водном растворе. Это бывает не всегда нередко степень экстракции составляет 90 7о или меньше. Однако и в этом случае можно добиться практически полного извлечения, применив двух- или трехкратную экстракцию новыми порциями раствора реагента в органическом разбавителе. Предположим, что при однократной экстракции / = 90 7о, т. е. 10 % вещества осталось в водном растворе. При повторной [c.569]

Для выбора схемы и метода анализа необходимо знать количественный и полуколичественный состав анализируемого вещества. Аналитик должен знать, с чем он имеет дело, потому что в зависимости от состава анализируемого вещества выбирают метод анализа. Перед проведением анализа необходимо составить схему анализа, из которой будет видно, какие методы можно применить для переведения анализируемого вещества в раствор, какие методы необходимо применять для разделения определяемых компонентов и в какой мере присутствующие компоненты будут мешать разделению, насколько возможно предупредить мешающее действие присутствующих веществ при определении тех или других компонентов. При анализе силикатов, горных пород, минералов, а часто и руд необходимо, как правило, определять практически все компоненты, хотя в некоторых случаях может быть поставлена и более узкая задача. Например, при изучении какого-либо рудного месторождения необязательно проводить полный анализ всех проб. Для этого достаточно выполнить полный анализ некоторого числа проб, но определение основного рудного компонента (например, железа или марганца при анализе железных или марганцевых руд) является обязательным для большого числа проб. Ход полного анализа, как правило, отличается от хода анализа при определении одного или нескольких компонентов. При анализе металлов очень редко аналитику приходится определять содержание основного [c.640]

Если анализируется продукт, качественный состав которого достаточно хорошо известен, а для его анализа выбрана стационарная фаза, обеспечивающая полное разделение содержащихся в нем компонентов, то на основании определений относительного удерживания веществ, вышедших на хроматограмме, можно практически без ошибок расшифровать полученную хроматограмму. [c.168]

Основной интерес представляет работа в присутствии перегретого водяного пара полной колонны, состоящей из отгонной и укрепляющей секций. Если в обычной отгонной колонне можно добиться достаточно низкого содержания в верхних парах высококипящего компонента, то в присутствии перегретого водяного пара или нейтрального газа пары, поднимающиеся с ее верхней тарелки, содержат в общем случае недопустимо большое количество тяжелого компонента. Поэтому возникает необходимость дополнительной ректификации верхних паров отгонной колонны в специальной укрепляющей секции, обеспечивающей получение практически чистого низкокипящего компонента. Практически эта задача полного разделения исходной системы на компоненты достаточной чистоты решается применением полных колонн. [c.419]

Целью хроматографии липидов являются разделение липидов различных классов и последующее получение индивидуальных соединений с целью их идентификации и количественного анализа. В ходе изучения липидов с помощью хроматографических методов выяснилось, что многие организмы, ткани, клетки и субклеточные компоненты имеют характерный состав липидов, который можно определить, не прибегая к полному разделению и получению индивидуальных соединений. Количественный анализ липидов, полученных в результате частичного разделения первичного экстракта, часто является достаточным для установления источника, из которого были выделены эти липиды, и выяснения, с каким метаболическим состоянием (нормальным или аномальным) связан данный состав этих соединений. Практически все хроматографические методы могут быть применимы для выполнения этой задачи, однако более предпочтительны те, которые сочетают быстрое разделение с эффективной количественной оценкой. Такой подход имеет широкое применение — от определения полного состава липидов плазмы до характеристики индивидуальных липидов бактерий, основанной на анализе метиловых эфиров жирных кислот этих липидов или продуктов пиролиза последних. [c.204]

Вещества, входящие в состав экстракционной канифоли, сильно различаются по температуре кипения Это позволяет провести достаточно четкое их разделение путем простой фракционированной перегонки при остаточном давлении 0,13— 0,7 кПа Наиболее высокой летучестью обладают жирные кис лоты и неомыляемые вещества Поэтому кислотное число и тем пература размягчения товарной фракции канифоли растут с увеличением количества отбираемой головной фракции Окис ленные смо ты практически нелетучи и остаются при перегонке как кубовый продукт Поэтому для полной отгонки смоляных кислот следует повысить температуру и снизить давление в конце перегонки Вместе с тем, чтобы избежать значительных термических воздействий, время пребывания канифоли в зоне высоких температур должно быть сведено к минимуму [c.263]

С целью получения сопоставимых данных полный структурно-групповой состав ОСС дистиллятов различных нефтей изучался по унифицированной схеме (рис. 17). Основные направления исследования (/, //, ///) соответствуют типам нефтей. Схема разработана на основании изучения донорно- и протоноакцепторного взаимодействия индивидуальных ОСС, разделения и анализа узких фракций концентратов ОСС, изучения их адсорбционной способности и экстракционных свойств, а также использования известных методик выделения и разделения сложных смесей органических соединений. Отличительной особенностью работы по этой схеме является возможность практически полного исследования ОСС нефтяных дистиллятов при достаточно глубокой дифференциации их на меркаптаны, сульфиды и тиофены. [c.54]

Примером растворителя второго класса является вода. Так как мочевина очень хорошо растворяется в воде, небольшого количества, последней достаточно для практически полной диссоциации аддукта. Если 1 моль комплекса с цетаном (1 моль цетана и 12 моль мочевины) растворить в 12 моль воды при 31° С, то аддукт диссоциирует-на 97,5%. Это очень хороший лабораторный метод разделения компонентов аддукта, поскольку образуются два легко разделяемых слоя. [c.473]

Введение в ионообменную хроматографическую систему комплексообразующих реагентов кардинально расширило возможности метода. В образовании комплексных соединений проявляются тонкие особенности электронного строения атомов элементов, более полно выявляется индивидуальность их свойств, поэтому резко повысилась степень однократного разделения смесей, во многом определяющая эффективность хроматографического опыта в целом. Образование многими металлами отрицательно заряженных комплексов не только позволило облегчить перемещение многозарядных катионов по слою катионита, но и широко использовать аниониты. Не случайно поэтому именно хроматографические системы с комплексообразующими реагентами привлекли особое внимание как специалистов в области комплексных соединений [7], так и аналитиков. В качестве иллюстрации достаточно упомянуть хроматографическое разделение смесей, включающих цинк, кадмий, индий, галлий, титан, цирконий, торий [8—И]. Заслуживают также упоминания систематические исследования хроматографических свойств практически всех метал,лов в растворах фто- [c.231]

Поддержание сильноионизованной плазмы с достаточной плотностью связано со значительным энерговкладом, что приводит к техническим трудностям поддержания разряда. Попытки уменьшения энерговклада путём снижения давления не приводят к успеху, так как по мере приближения к бес-столкновительному режиму обычный разряд становится неустойчив [33]. Для поддержания и ускорения такой сильноионизованной плазмы в [34] был предложен пучково-плазменный разряд, в котором плазма в скрещённых полях создаётся независимым способом с помощью электронного пучка. Электронный пучок, проходивший по оси разрядной камеры, приводил при определённых условиях к практически полной ионизации газа. Разряд устойчиво поддерживался в диапазоне давлений вплоть до нескольких единиц на 10 Тор. Коэффициент разделения изотопов неона достигал о = 1,28 [34]. [c.335]

Разделение цинка и кадмия ввиду близости их химических свойств является по настоящее время сложной задачей. Применяющиеся для этой цели экстракционные методы разработаны для тех или иных конкретных объектов главным образом в области аналитической химии. Так, например, в работе [1] показана возможность разделения сопоставимых количеств цинка и кадмия, основанная на различии скоростей экстракции их дитизонатов в присутствии динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Из широко используемых также в аналитической практике хелатообразующих реагентов достаточно высокой разделяющей способностью обладает ацетилацетон, извлекающий до 10—20% цинка при практически полном отсутствии экстракции кадмия [2]. [c.46]

Иногда это различие настолько велико, что простой обработкой раствора смеси небольшим количеством сорбента можно полностью извлечь один компонент, оставив второй в растворе, но большей частью различие в адсорбируемости недостаточно, чтобы таким путем достигнуть полного разделения. При обработке сорбентом раствора двух компонентов А и Б, из которых первый адсорбируется сильнее, чем второй, можно лишь увеличить отношение А Б в адсорбате и уменьшить его в растворе. Еще сильнее уменьшить величину этого отношения в растворе можно повторной обработкой последнего сорбентом. Аналогично, обработкой раствора, полученного отмыванием первого адсор-бата, можно получить адсорбат с еще большей величиной отношения А Б. Повторяя операции адсорбции и десорбции достаточное число раз, можно получить оба компонента в чистом состоянии. Однако в большинстве случаев этот метод разделения практически невыполним вследствие его громоздкости. В методе [c.183]

Если аналогичное вычисление проделать для значительно менее растворимой гидроокиси железа Ре(ОН)д (ПР=3,8-10- ), то мы найдем, что осаждение ее будет практически полным при рН>3,5. Хотя такие вычисления не являются, конечно, точными, поскольку при них не приняты во внимание коэффициенты активности ионов, да и сами величины ПР гидроокисей определены не всегда достаточно точно, все же они хорошо иллюстрируют значение величины pH раствора при осаждении гидроокисей и позволяют сделать ряд практически важных выводов. Так, из сопоставления величин pH осаждения Mg(OH)2 и Ре(ОН)з ясно, что, надлежащим образом регулируя величину pH, можно отделить ионы Mg++ от ионов Ре+++. Как будет показано в дальнейшем, разделение ионов, основанное на надлежащем регулировании величины pH раствора, широко используется в количественном анализе. С многочисленными случаями подобных разделений мы встречались также и в курсе качественного анализа. [c.91]

В рассмотренных выше схемах предполагалось, что отходящий азот получается достаточно высокой чистоты, т. е. происходит практически полное извлечение кислорода из воздуха. Могут быть также применены схемы с неполным разделением воздуха, как например, схемы с однократной ректификацией. При этом часть воздуха сжижается в конденсаторе вследствие испарения кислорода и подается на орошение ректификационной колонны (рис. 21). Другая часть воздуха после расширения в турбодетандере поступает в середину ректификационной колонны в газообразном состоянии. [c.184]

Т. е. скорость миграции зоны практически обратно пропорциональна коэфициенту адсорбции вещества в этой зоне при исследуемой концентрации. Два вещества с различными а должны поэтому быть полностью разделимы, при условии достаточно длинной колонки. Для каждого, кто работал с хроматографией, хорошо известно, что это далеко не так и что по ряду причин лишь очень заметные различия в адсорбции дают при этом полное разделение. Прежде всего изотерма адсорбции почти никогда не является прямой линией и а возрастает с падением концентрации. Вследствие этого, по мере того как медленно мигрирующие части зон, где концентрация меньше, остаются позади ( хвост зоны), фронт зоны становится достаточно резким, а хвост — все более диффузным. Однако могут быть и другие причины этого явления. Уравнение [1] выведено в предположении, что адсорбционное равновесие устанавливается быстро по сравнению со скоростью течения V раствора. Однако прямые определения скорости адсорбции показали, что это не является общим случаем и что достижение равновесия может требовать часов или даже дней. В этом случае появится заметный хвост, если только V не будет очень мало. Необходимо упомянуть о другом источнике отклонений. Очень трудно набить колонку адсорбентом так равномерно, чтобы зоны не нарушались в той или иной мере. Автор и его сотрудники уделили этому вопросу много внимания и испытали различные методы набивки, однако до сих пор без большого успеха. Наилучшие результаты были получены с активированным углем. Этот вид отклонений, вероятно, [c.142]

Штриклер и Ковач (1962) предложили вместо Н использовать ТУа-крн-терий. ТУст-критерий — расстояние между двумя разделяемыми веществами, выраженное в ст-единиц х. Разделения не происходит, если расстояние между пиками равно или меньше 2, что находится в соответствии с выражениями (1) — (3). 4(т-критерий отвечает достаточному, а бст-критерий — практически полному разделению. [c.50]

Для фракционированного выделения азеотропных смесей применялась колонка высотой 100 см обычного лабораторного образца с насадкой из стеклянных колец, -снабженная конденсатором с регулируемым отбором флегмы и электрообогревом [15] и имеющая 18—19 теоретических тарелок (определено фракционированием смеси бензола и дихлорэтана). Эффективность колонки была бы вполне достаточно для практически полного разделения винилового эфира и спирта, есл1 бы температуры кипения их отличались более чем на 20° и если бы они давали идеальную смесь, подчиняющуюся закону Рауля, [c.45]

Разделение и концентрирование неорганических веществ. Как уже было сказано, при достаточно большой разнице в значениях ПР малорастворимых соединений уже в процессе образования первичной осадочной хроматограммы возможно их практически полное резделение в колонке или на бумаге. Разделение улучшается при получении промытой хроматограммы. Для извлечения из колонки отдельных веществ с целью их аналитического определения или концентрирования наиболее часто применяют следующие методы. [c.239]

Навеску стали растворяют в разбав,1енной соляной или серной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой и удаляют ббльшую часть кислот выпариванием раствора почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде, разбавляют раствор до 250 мл и прибавляют порциями по 5 лы свежеприготовленную суспензию окиси цинка до полного осаждения железа (достаточный избыток окиси цинка узнается по появлению беловатой мути над коричневым осадком). Осадку дают осесть, через несколько минут его отфильтровывают и промывают холодной водой. Для более полного разделения производят переосаждение. Для этого фильтр с осадком переносят в коническую колбу, в которой вели осаждение, и прибавляют туда 20 мл соляной кислоты (1 1). Содержимое колбы взбалтывают до превращения всего фильтра в бумажную массу, раствор разбавляют до 200 мл и вновь осаждают окисью цинка. Соединенные фильтраты содержат практически весь кобальт. [c.67]

Если известна функция, описывающая кривую хроматографического пика, полное разделение, в принципе, не обязательно площади, соответствующие пикам отдельных компонентов, могут быть найдены аналитическим путем или с определенной точностью построены графически. Поскольку в сложных смесях редко удается добиться достаточно полного разделения компонентов, весьма желательно, чтобы форма пиков была возможно ближе к гуассовской. Для кривых этого типа хорошо изучены способы определения точного значения площади по небольшому числу линейных размеров пика. Практически эти способы с достаточной точностью применимы для любых симметричных хроматографических пиков. Поэтому обеспечение симметрии пиков столь же важно, как и обеспечение достаточной полноты разделения. С этой точки зрения важным показателем методики должен быть показатель, характеризующий симметрию пиков на хроматограмме. [c.21]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

Наконец, совершенствование механизмов генерации ПД привело к достаточно четкому разделению потенциалзависимости каналов входящего и выходящего ионных токов и к практически полному разрыву непосредственной связи с работой помпы. Формирование ПД стало осуществляться полностью по диффузионному механизму и энергетически экономно (очень незначительная разрядка электрохимических градиентов). Роль помпы приобретает характер не "непос- [c.193]