Время отгонки

При использовании газообразного хлористого водорода в качестве катализатора процесс можно осуществить, например, следующим образом . Сначала конденсируют фенол с ацетоном при 40— 60 °С, а по окончании реакции смесь выдерживают дополнительное время при температуре реакции или при более низкой для изомеризации орто-пара-изомера в дифенилолпропан. Хлористый водород, воду и фенол отгоняют в вакууме. Время отгонки должно быть небольшим во избежание частичного превращения дифенилолпропана [c.178]

Разложение навески ведут в течение 40 мин, пропуская пар так, чтобы за 1 мин собиралось 4—5 мл конденсата. Во время отгонки в приемнике поддерживают щелочную среду (по индикаторной бумаге). Полученный конденсат упаривают до объема 50 мл. [c.125]

С капилляром на конце) для подачи инертного газа во время ОТГОНКИ растворителя (см. рис. 38). [c.266]

Интегрируя уравнение (I, 130) в пределах изменения состава жидкости от состава начальной загрузки Ху до состава кубового остатка Хц,, получим полное время отгонки х (ч), равное [c.59]

КИСЛОТЫ вводятся в реактор в массовом соотношении 1 1, т. е. с большим мольным избытком спирта. Смесь жирных кислот и бутилового спирта нагревается в реакторе-этерификаторе паром до 200 X. Образующаяся вода отгоняется в виде азеотропа с бутиловым спиртом. Отогнанная азеотропная смесь расслаивается нижний слой представляет собой 12%-ный раствор бутилового спирта в воде, а верхний — обводненный бутиловый спирт. Из обоих слоев регенерируют бутиловый спирт для повторного использования в процессе этерификации. Во время отгонки азеотропной смеси периодически отбирают из этерификатора реакционную смесь длй определения кислотного числа. По достижении кислотного числа, равного 5—10 мг КОН/г, отгоняют не вступивший в реакцию бутиловый спирт. [c.31]

Во время отгонки двух последних фракций количество флегмы увеличивают до 60 и 90 капель в минуту. Для полноты выделения бутанов из жидкого остатка их отгоняют под уменьшенным давлением — около 400 мм. рт. ст., создание вакуума в колонне достигается большим открыванием регулировочного крана. Таким образом, отбирают следующие фракции [c.862]

Во время отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса пары его могут попасть в ртутный манометр и загрязнить, его. Как избежать этого [c.60]

За это время отгонка воды и выделение углекислого га за прекращаются. Всего отгоняется 350—400 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 80°, приливают 3 л безводного дихлорэтана, продолжают охлаждение до" 20°, отфильтровывают калиевую соль VI, осадок промывают дихлорэтаном (3X3 л). Получают 8,8 кг сырой калиевой соли, которую растворяют при 40 в 15,5 л воды. Раствор обесцвечивают 0,3 кг угля и 50 г гидросульфита натрия, фильтруют, отделяют водный слой от дихлорэтанового и из водного раствора выделяют VI. Для этого к раствору VI при 70° и при перемешивании прибавляют 10% соляную кислоту 9 л до pH 4,5. Смесь охлаждают до 20°, выпавший VI отфильтровывают, промывают 7 л воды и сушат. Получают 2,21 кг (71% на IV) 95% VI, т. пл. 180—189° (в пределах 2°). [c.130]

От раствора, окрашенного в соломенно-желтый цвет, отгоняют в вакууме бромистый водород, уксусную кислоту и уксусный ангидрид для нагревания смеси пользуются водяной баней, температура которой не должна превышать 60° (примечание 5). Во время отгонки раствор несколько темнеет. Когда дестиллат перестанет отгоняться или когда остаток закристаллизуется, отгонку прекращают, прибавляют к остатку 250—300,ил сухого диизопропилового эфи[)а (примечание 6) и колбу осторожно подогревают на водяной бане, чтобы ускорить растворение (примечание 7). Горячий раствор переносят в 1-литровую коническую колбу и быстро охлаждают холодной водой примерно до 45°. После этого смесь оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, а затем помещают ее на 2 часа или даже на большее время в холодильный шкаф. [c.98]

Во время отгонки- триметиламина необходимо время от времени перемешивать содержимое приемника если оставить раствор в покое, амин иногда собирается над растворителем в виде второго слоя, особенно после первой половины отгонки, когда раствор достигнет концентрации 10—15%. [c.403]

П. Во время отгонки бензола выделяется большое количество хлористого водорода его необходимо отводить, например воспользовавшись специальной газовой ловушкой (рис. 4, стр. 100). [c.422]

Прежде чем отгонять хлорокись фосфора, из приемника выливают отогнанный эфир. Между отводной трубкой колбы-приемника и водоструйным насосом помещают осушительную трубку. Реакционную смесь во время отгонки хлорокиси фосфора можно перемешивать или же мешалку можно убрать, заменив ее капиллярной трубкой, которую присоединяют к баллону с сухим азотом. [c.16]

Полимеризация в растворителях, растворяющих как м г1 мер, так и полимер, применяется редко. К ней прибегают главным образом при исследовании влияния растворителя на степень полимеризации продукта. Ограниченное применение этого типа полимеризации вызвано сложностью удаления растворителя из готового полимера. Во время отгонки растворителя при нагревании в вакууме, равно как и при обычном давлении, полимер приобретает губчатую структуру, а в отдельных пузырях остаются пары растворителя и мономера, которые с очень большим трудом диффундируют через стенки этих пузырей . Есть, однако, способ, до известной степени позволяющий избежать этого осложнения. Он заключается в осаждении полимера из его раствора. Например, можно этиловым спиртом осадить полимер из раствора полистирола в этилбен-золе, а затем уже высушивать его. При этом процесс сушки облегчается> хотя полностью и не устраняются упомянутые выше трудности. [c.787]

Колориметрический метод является очень точным и чувствительным. Однако во время отгонки фенола с водяным паром бисфенол А также может перейти в дистиллят или разложиться в присутствии тяжелых металлов, ускоряющих его разложение при повышенных температурах, что приводит к завышению содержания фенола в испытуемой пробе. Этим обстоятельством обычно можно пренебречь, но при содержании фенола менее 0,1% точность определения снижается. [c.49]

Затем в колбу 3 из воронки 4 через кран или зажим 5 медленно прибавляют 40 мл 30 % раствора едкого натра, следя за тем, чтобы раствор в колбе 3 энергично перемешивался током пара. Для обеспечения большей герметичности прибора в воронке 4 следует оставлять некоторый избыток 30 % раствора едкого натра. Собирают 100 мл отгона. Во время отгонки колбу 3 нагревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным. [c.180]

После подачи хлорированных продуктов в куб 14 в рубашку куба подают пар (4—5 ат) температуру в кубе во время отгонки поддерживают на уровне 100—120 °С. Отгоняющиеся пары поступают в ректификационную колонну 9, заполненную кольцами Рашига. В процессе ректификации там отбираются четыре фракции. [c.100]

В литературе, даже новейшей, указывается на применение в технике в качестве экстрагирующих средств керосина и легких масел. Что они применялись раньше, это верно, ио в настоящее время, по крайней мере в Европе, этого больше нет. Правда, Эти экстракционные средства дешевле бензола, но в то время как бензол во время отгонки количественна выделяется из смеси коры с известью, для выделения керосина или легких масел. необходимо было смесь корки с известью после экстракции неделями выдерживать в особых ямах или в гигантских чанах. При этом керосин или легкие масла [c.427]

Сначала из реакционной смеси отгоняют легкокипящие компоненты хлористый водород, промотор (если он легколетучий, например, сероводород, метил- или этилмеркаптан), ацетон и вoдy . Хлористый водород, вода и фенол образуют тройную азеотропную смесь (15,8% НС1, 64,8% Н2О и 19,4% СвН ОН т. кип. 107,33 °С при 760 мм рт. ст.), поэтому вместе с легколетучими компонентами отгоняется и часть фенола. Присутствие ацетона даже в небольших количествах приводит во время отгонки к образованию под действием кислотного катализатора окиси мезитила и ряда высококонденсированных и окрашенных примесей, ухудшающих качество дифенилолпропана, поэтому желательно проводить синтез до полного превращения ацетона, температуру отгонки поддерживать по возможности низкой, а время пребывания реакционной массы в аппарате — коротким. [c.127]

Он должен перегоняться в определенных температурных границах. Его начальная температура кипения не должна быть слишком низкой, иначе растворитель может увлекаться во время отгонки газолина. Конечная температура кипения растворителя не долгкна быть слишком высокой, для того чтобы не было риска получить неприятно пахнущие продукты разложения вследствие частичного крэкинга растворителя. Преимущественно выбирают температурные границы кипения растворителя между 200—370° С. [c.141]

Постепенно вместе с повышением температуры нарастает давление в колонне. Этилен-этановая фракция начинает перегоняться при —104°. Во время отгонки фракции температура паров некоторое время дерндатся постоянной, затем она начинает пов]11шаться, приближаясь к температуре кипения следуюш его компонента. В этом промежутке выделение газа совершенно прекращается и температура повышается резким скачком. Переклю чение на третий нропан-прониленовый приемник проводится при —65°. После замера давления второй приемник отключают от прибора и на его место присоединяют четвертый приемник. Энергичное выделение газа начинается при —48°, около температуры кипения чистого пропилена. Подобным же образом при —25° проводится онределение от бутан-бутиленовой фракции. Последнюю начинают перегонять в зависимости от ее состава и количества нри температуре от — 10 или —5° и собирают до 4-5°. [c.862]

Растворитель отгоняют из этих же пробирок через елочный дефлегматор, присоединенный на шлифах к пробирке и холодильнику. В пробку нижней части дефлегматора впаяна трубка (длиной 130 мм, диаметром 7 мм с капилляром на конце) для подачи инертного газа во время отгонки растворителя. Пробирки с отобранными пробами вставляют в два штатива длиной 400 мм, шириной 100 мм с двумя рядами отверосий. В каждом ряду по 16 отверстий диаметром 35 мм. Металлический каркас со всеми смонтированными на нем деталями устанавливают свободно без дополнительных креплений к стенки или полу. [c.243]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга с затвором из каучуковой трубки, смазанной глицерином, капельной воронкой и обратным холодильником, заш,ищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 46,5 г (0,86 моля) метнлата-натрия (примечание 1)и 1 л эфира (высушенного над натриевой проволокой). Колбу охлаждают в бане со льдом и из капельной воропки прибавляют к ее содержимому смесь 46,4 г (0,8 моля) ацетона (при мечание 2) и 59,2 г (0,8 моля) муравьиноэтнлового эфира (примечание 3). Прибавление ведут при перемешивании в течение 1 часа со скоростью2 капель в секунду. По окончании указанной операции перемешивание продолжают в течение 15 мин., пе удаляя бани со льдом затем ее отставляют и смесь перемешивают в продолжение еще 1 часа. После этого обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и эфир отгоняют, нагревая смесь на водяной бане и следя затем, чтобы температура ее не поднялась выше 70°. Перемешивание во время отгонки продолжают как можно дольше. Удаление остатков эфира завершают в вакууме водоструйного насоса (примечание 4). [c.553]

Во время отгонки третьей фракции водный слой второй фракции отделяют в делительной воронке и сушат сырую окись мезитила безводным хлористым кальцием. Высушенную неочищеннук> [c.319]

Для предотвращения перегрева во время отгонки эфира рекомендуется перемешивать смссь. [c.8]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

Отгонка в виде стнбнна. В настоящее время отгонка в виде SbHg является одним из наиболее эффективных методов отделения [c.116]

Во время отгонки азеотропной смеси отбирают пробу конденсата (толуола) для определения с одерн ания влаги. При положительном анализе ( отсутствие влаги при определении по Си304) дополнительно анализируют пробу газометрическим способом при содержании влаги в толуоле не более 0,02% процесс осушки ацетата калия считается законченным. Для учета количества осушенного ацетата калия замеряют количество воды, слитой из сборника 7 по разности масс загруженного в реактор ацетата калия и отогнанной воды определяют точное количество сухой соли. Толуол из аппарата 7 (после тщательного отделения от воды и ее взвешивания) сливают в сборник 10, а оттуда направляют на регенерацию и вновь возвращают в производство. [c.140]

Содержимое колбы нагревают до 90—95 °С и пропускают водяной пар в течение 2—3 ч до полного отсутствия капель 3-толуидина в погоне (объем погона 1—1,5 л). Во время отгонки 3-толуидина контролируют реакцию среды (pH 8,5—8,7). При необходимости добавляют раствор NaOH. Объем раствора к концу реакции должен быть 220—250 мл. Красный раствор горячим профильтро- [c.328]

При ректификации в аппарате периодического действия укрепленный илн технический метанол разбавляют водой до 20—30% (объемн.), обрабатывают раствором едкого натра или извести для нейтрализации кислот и омыления нестойких эфиров и в течение 8—12 часов отстаивают для отделения всплывных масел, а иногда и осадка. Осветленный раствор разгоняют на фракции ацетонистый спирт, промежуточная фракция, товарный метанол, подтоварник, аллиловая фракция, хвостовые масла. Чтобы облегчить отделение эфиров и кетонов и увеличить выход товарного метанола во время отгонки ацетонистой фракции и в начале отбора промежуточной фракции, на верх колонны подают струю горячей воды в количестве, равном отбираемо.му дистилляту. Для повышения качества и выхода метанола в конце отбора промежуточной фракции и при отгонке товарного метанола в куб, а еще лучше в колонну вводят едкий натр. После окончания разгонки кубовый остаток выгружают и используют его так же, как кубовый остаток от переработки метанола-сыр-ца. Общая продолжительность одной операции 24—48 часов. Выход метанола составляет 40—45% от содержащегося в переработанном сырье если догружать аппарат пог е отбора товарного метанола, то выход его повысится до Все недостатки, свойственные периодической ректификации метанола-сырца, имеют место и в данном случае. [c.104]

Дестилляты, содержащ ие ацетон, во время отгонки опять пробуют на содержание ацетона раствором щелочи и в соответствии с результатом реакции направляют или в цистерну с со-держаниём около 25% или в другую — с содержанием около 2% ацетона. Метиловый спирт с максимальным содержанием 0,05% ацетона спускают в следующую из четырех упомянутых цистерн по 20 ООО я. Когда отогнан весь метиловый спирт, то за ним следует аллиловый, уже следы которого обнаруживаются в дестилляте по запаху. Его сливают в бутыли в корзинах или в железные бочки. и перегоняют еще раз с добаалением 1% по Бесу перманганата для обесцвечивания. [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология