ТионаЛИД определение и отделение

Ввиду малой избирательности цветных реакций олова обычно методам его определения предпосылаются методы отделения, основанные на осаждении олова сероводородом, тионалидом, со-осаждения с двуокисью марганца ил на экстрагировании соединений олова органическими растворителями [130]. [c.47]

Определение олова в алюминиевых сплавах, кроме методов, описанных выше (см. стр. 47), может быть выполнено фотометрическими методами с гематоксилином [1, стр. 380] при содержании его выше 0,01% и с фенилфлуороном [126] без предварительного отделения экстракцией или осаждением тионалидом. [c.167]

Для определения Sb в алюминии используются также методы, включающие разложение анализируемого материала. Одним из таких методов является экстракционно-фотометрический, включающий растворение навески в 20%-ном растворе NaOH, подкис-ление раствором НС1, отделение Sb осаждением тионалидом, отделение осадка и озоление при невысокой температуре. Остаток сплавляют с NaOH, плав выщелачивают водой и заканчивают определение Sb в виде гексахлоростибата метилового фиолетового. При использовании пробы весом 10 з предел обнаружения Sb оставляет 2-10 % (Sr = 0,10-е- 0,15) [254]. Более простым представляется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954]. [c.124]

Тиогликолевую кислоту применяют для гравиметрического определения золота [1249], тионалид — для амперометрического [7851 определения и концентрирования [599] золота, а изооктил-тиогликолевую кислоту — для группового отделения золота методом хроматографии на бумаге [970]. [c.43]

Содержание рутения в фильтрате после осаждения его тио-налидом проверяли отгонкой оставшегося металла из фильтрата, а также методом радиоактивных индикаторов [21]. Было показано, что при соблюдении рекомендуемых условий наблюдается полное осаждение и при содержании 6 мг рутения в исходном растворе в фильтрате остается металла менее 1 10 000. Сотрудниками автора выполнены сотни определений рутения тионали-дом с большой точностью. Однако в последнее время в нескольких работах указывалось, что при применении тионалида могут получаться заниженные результаты. Это утверждение было высказано впервые в работе [276], автор которой при определении полумикроколичеств рутения получал заниженные результаты с максимальной ошибкой до 10%. По-видимому, такое заключение основано не на собственном опыте работы, а скорее на оценке данных, приведенных в статьях [96], где рассматривалось влияние на точность определения веществ, присутствующих в растворе. Очевидно, для критической оценки метода такие данные нельзя использовать. Высказано еще одно возражение против метода осаждения рутения тионалидом [277]. Авторы не рекомендуют применять его для установления титра растворов рутения и указывают, что при осаждении рутения из образцов, содержащих до 20 мг металла, получаются неточные результаты вследствие довольно высокой растворимости осадка металл находили как в маточном растворе, так и в промывных водах. Несмотря на эти высказывания, тионалид считают очень хорошим реагентом для количественных определений, и при условии строгого соблюдения методики можно добиться высокой точности определения. Само собой разумеется, что тионалид не может быть специфическим реагентом для рутения и в присутствии большинства сопутствующих металлов рутений перед определением должен быть прежде всего отделен. Присутствие в растворе нитрато- и нитрозокомплексов мешает опре делению как рутения, так и других платиновых металлов. Некоторые из образующихся нитрозосоединений были описаны Звягинцевым [278]. [c.7]

По мнению Исаевой [155], реагент является одним из лучших осадителей вольфрама. Молибден заметно соосаждается с вольфрамом, однако при уменьшении концентрации вольфрама количество соосажденного молибдена уменьшается. Достаточно полно 2 мг WOg в присутствии 20 мг МоОд или 3 мг WOg в присутствии 30 мг МоОд можно осадить смесью -нафтохинолина с хинином. Клейс [586] получал удовлетворительные результаты при определении вольфрама в присутствии сравнимых количеств молибдена только после переосаждения вольфрама в присутствии HNOg и Н2О2, маскирующей молибден. Мухина и соавт. [254] определяли вольфрам в сплавах W—Мо после отделения молибдена тионалидом. [c.87]

Для гравиметрического определения рутения и осмия, которое возможно после отделения этих элементов дистилляцией, наиболее пригодны хелатообразующие реагенты с 5Н-группой. 2-Аминонафталид тиогликолевой кислоты (тионалид) (I) можно использовать для определения рутения [1798, 2170] и осмия [39, 40, 913], а 2-фенилбензтиазол [c.194]

Хорошие результаты получают при осаждении сурьмы 2-аминонафта-лидом тиогликолевой кислотой (тионалидом) (V) [195]. Определению мешают только Аз, Аи, В1, Сс1, Hg, РЬ, 5п и Т1, так что возможны многочисленные отделения, особенно от металлов группы железа, А1, Ад, Си. 2п и др. [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология