Установление титра нормальных растворов

Для установки титров растворов трилона Б разной концентрации берут различные объемы 0,01 н. раствора сульфата магния, приготовленного из фик-санала. Для установления титра 0,1 н. раствора трилона Б нужно оттитровать 100 мл раствора MgS04 , для 0,05 н. раствора — 50 мл и 0,01 н. — 10 мл. Поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормальности вычисляют по формуле [c.65]

Однако титры рабочих растворов устанавливают не только по стандартным веществам. Например, титр соляной кислоты можно найти путем титрования ее раствором едкого натра, если нормальность последнего установлена по соответствующему стандартному веществу. Затем, пользуясь соляной кислотой, можно установить нормальность раствора любой щелочи и других веществ. В сущности любой стандартный раствор дает возможность последовательно установить титры всех необходимых рабочих растворов. Этот метод очень удобен, так как при нем не требуется устанавливать титр каждого рабочего раствора по исходному веществу. Однако он менее точен, потому что при этом суммируются погрешности, допускаемые в процессе установки отдельных титров. Из этого вытекает, что приготовление исходного титрованного раствора всегда требует особенной тщательности. Ведь точность титра исходного рабочего раствора определяет собой точность титров установленных по нему растворов, а следовательно, и точность титриметрического определения. Чтобы уменьшить зги погрешности, титр рабочего титрованного раствора устанавливают по возможности в таких же условиях, какие будут при выполнении анализа. Например, результаты определения могут быть правильными, если неверно калиброванную пипетку использовали как при установке титра рабочего раствора, так и при самом анализе. Поэтому для установки титра и выполнения анализа следует пользоваться одной и той же мерной посудой. [c.312]

Для установления нормальности раствора берут пинеткой 25 мп 0,01 и. раствора хлористого натрия, приливают 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра согласно методике определения хлор-ионов в растворах. [c.74]

Установление нормальности раствора тиосульфата натрия. Нормальность раствора можно установить по раствору иода с приготовленным (или установленным) титром. Для этого отбирают 25,0 мл раствора иода в колбу для титрования, добавляют 20—30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получе ния желтой окраски. Добавляют 2—3 мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания. Раствор крахмала следует добавлять вблизи конечной точки титрования, когда иода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньще, когда иода в растворе еще много, то образуется соединение иода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому легко перетитровать. Нормальность раствора рассчитывают по нормальности раствора иода, как обычно. [c.157]

Рассчитывают нормальность и титр рабочего раствора тиосульфата натрия. После установления нормальности раствора на этикетке склянки, где хранится раствор, указывают его нормальность и дату определения. [c.145]

Соединения, удовлетворяющие этим требованиям, называют стандартными исходными веществами или нормалями для установки титра других рабочих растворов. Например, стандартными веществами для установления титра растворов кислот служат гидролитически щелочные соли — тетраборат натрия N32640 ЮНаО и карбонат натрия ЫзаСОд. Титры (или нормальность) растворов щелочей устанавливают по таким исходным стандартным веществам, как щавелевая Н2Са04-2Н.20 или янтарная Н2С4Н4О4 кислоты. [c.311]

Рассмотрим методику установления нормальности кислоты и щелочи. В сухой пробирке, закрытой пробкой, взвешивают на аналитических весах специально приготовленную прокаленную соду, а затем отсыпают 3—4 навески в чистые конические плоскодонные колбы. После каждого отсыпания соды пробирку взвешивают. Навески соды надо брать такие, чтобы на их титрование затрачивалось около 20 мл приблизительно 0,1 н. раствора кислоты. Каждую навеску соды растворяют в 20—30 мл дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром. В растворы навесок вводят по 2—3 капли индикатора метилового оранжевого (0,05%-ного) и каждую навеску титруют приготовленным рабочим раствором кислоты. Для получения правильных результатов полезно заранее подготовить свидетель , т. е. раствор, имеющий переходную окраску индикатора. Для этого в отдельную колбу отсыпают без взвешивания немного соды, также растворяют ее в воде и титруют из бюретки раствором кислоты в присутствии 2—3 капель того же индикатора до появления оранжевой окраски. Титрование растворов навесок соды ведут до совпадения окраски титруемого раствора с окраской свидетеля . На основании замеренных по бюретке объемов кислоты, израсходованных в каждом отдельном титровании, вычисляют нормальность раствора (уравнение (36) на стр. 88) и определяют среднее арифметическое всех значений. [c.139]

Для установления нормальности раствора иода отбирают пипеткой 25,0 мл раствора иода в колбу для титрования, добавляют 20— 30 мл воды и титруют 0,1 N раствором тиосульфата до желтой окраски. Затем добавляют 2—3мл раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания. Раствор крахмала добавляют вблизи конечной точки, когда иода в растворе остается очень мало. Если крахмал прибавить раньше, когда иода в растворе еще много, то образуется соединение иода с крахмалом, которое медленно реагирует с тиосульфатом, поэтому легко перетитровать. [c.157]

Пример 9. Для установления нормальности раствора Кз[Ре(СМ)в] по кобальту методом потенциометрического титрования взята навеска 0,5682 г стандартного образца, содержащего 6,94% кобальта. На титрование навески израсходовано 16,40 мл раствора Кз[Ре(СЫ)б]. Вычислите титр раствора Кз[Ре(СМ)б] по кобальту и его нормальность. [c.74]

После вычисления нормальности приготовленного раствора тетрабората натрия приступают к установлению точной нормальности 0,1 н. раствора НС1. Для этого из колбы берут 3 пробы раствора тетрабората натрия по 20 мл каждая и помещают в конические колбочки емкостью 100—200 мл. В каждую колбочку прибавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют раствором НС1, перемешивая содержимое колбочки круговым движением. [c.46]

При многих косвенных определениях (при установлении нормальности растворов, титра и т. д.) приходится брать несколько навесок. Получить одинаковые навески, различающиеся только за счет случайных погрешностей взвешивания, трудно, но если навески приблизительно одинаковы, то результаты химических анализов, полученные по расчетной формуле для каждой навески отдельно, можно считать прямыми измерениями и вычислить [c.31]

Исходные вещества, применяемые в объемном анализе для определения нормальности растворов и установления их титров, будут указаны при рассмотрении отдельных методов анализа. [c.230]

Для установления нормальности рабочего раствора роданида аммония бюреткой (или пипеткой) отмеривают несколько проб (по 20—25 мл) рабочего раствора нитрата серебра с известной концентрацией. В каждую пробу наливают по 10 лгл 6н. раствора азотной кислоты и по 6—8 капель индикатора (насыщенного раствора железоаммониевых квасцов, в который добавлено нв сколько капель концентрированного раствора азотной кислоты для предотвращения гидролиза ионов трехвалентного железа). Каждую пробу титруют рабочим раствором роданида аммония до слегка розовой окраски раствора. Зная объемы растворов роданида аммония и нитрата серебра, а также нормальность последнего, вычисляют нормальность рабочего раствора роданида аммония (уравнение (39) на стр. 117). [c.145]

Результаты получаются значительно более точными, если титр раствора перманганата калия устанавливать по оксалату того элемента, который является главным компонентом смеси. Объяснить это можно тем, что наряду с оксалатами в осадке имеются нитрато- или гидро-оксоксалаты. Установление титра по чистым редко-зeiмeльным элементам производится по той же самой методике, что описана выше. Для расчета берется та же формула, с той только разницей, что атомный вес редкоземельных элементов известен, а титр раствора перманганата — нет. Так, нормальность раствора перманганата в приведенном определении, равная 0,02515, устанавливалась в двух параллельных опытах по оксалату чистого [c.61]

В табл. 4 можно видеть, что стандартное отклонение при установлении титра хлорной кислоты по кислому фталату калия составляет около 0,5%, в то время как при визуальном титровании оно равно 0,7%. Нормальности, определенные этими методами, отличаются на 1%. Это расхождение обусловлено различием в величинах холостых определений, полученных при применении обеих методик, и, возможно, в большей степени различием во времени, необходимом для завершения соответствующ,их титрований (2 мин при визуальном определении, 8 мин — при потенциометрическом). В тех случаях, когда титрование длится более 3—5 мин, возможны значительные потери вследствие летучести растворителя в титранте. Поэтому если поршень бюретки недостаточно хорошо пригнан, важно установить нормальность стандартного раствора обоими методами и визуальным и потенциометрическим титрованием. [c.122]

В аналитической практике при обратном титровании часто пользуются контрольным опытом, позволяющим установить соотношение применяемых рабочих растворов, когда один из них не имеет установленного титра или точной нормальности. Например контрольным опытом пользуются при определении содержания многих сложных эфиров. В качестве одного из рабочих растворов применяют спиртовой раствор едкого кали. Титр такого раствора не постоянен. Поэтому его нормальность заранее е определяют. [c.43]

Установление нормальности растворов роданида. Отбирают пипеткой 25,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в колбу для титрования, добавляют 5 мл разбавленной (1 1) HNO3, 1 мл насыщенного свежеприготовленного (примерно 40%-ного) раствора железо-аммонийных квасцов и титруют приготовленным раствором роданида аммония или калия до первого изменения окраски раствора. Далее титруют медленно, пе-ремещивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.142]

Установление нормальности раствора Тиоцианата. Отбирают пипеткой 25,0мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в колбу для титрования, добавляют 5 мл разбавленной (1 1) HNO3, 1 мл насыщенного свежеприготовленного (примерно 40 %-ного) раствора железоаммонийных квасцов и титруют приготовленным раствором Тиоцианата аммония или тиоцианата калия до первого из- [c.171]

При определении карбонатной жесткости для установления титра раствора H l взяты 50,00 мл раствора NaOH (Гыаон/со =0,02205) и переведены в мерную колбу вместимостью 500 мл. На титрование 20,00 мл полученного раствора израсходовано 19,20 мл раствора НС1. Определите а) нормальность НС1 б) Гна в) Гна/сасон . [c.66]

Все сосуды с титрованными растворами должны иметь этикеткв с надписями, указывающими наименование вещества, титр раствора,, коэффициент нормальности, дату установления титра. Титры растворов нормальной концентрации устанавливают в следующей последовательности [c.133]

Приготовление 0,1н. раствора и установление его нормальности. В чистый стакан вместимостью 1 л помещают —11,7 г ванадата аммония и приливают 150—200 мл воды. Затем добавляют небольшими порциями 150 мл концентрированной Н2504 при непрерывном энергичном размешивании. Вначале при этом выпадает бурый осадок пятиоксида ванадия, который в дальнейшем растворяется при добавлении Н2804 при размешивании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и, тщательно обмыв стенки стакана, в котором производилось растворение, доводят объем водою до метки и перемешивают. Кислотность полученного раствора составляет — 6 н. Растворы ванадата меньшей концентрации Готовят растворением меньшей навески, но с соблюдением той же кислотности — 6 н. Н2804. Растворы ванадата можно хранить на рассеянном свету. Титр растворов не изменяется в течение нескольких лет. [c.165]

Для установления нормальности раствора ванадата готовят — 0,1 н. раствор соли Мора (39,5 г соли Мора растворяют в 200 мл воды с добавлением 50 мл концентрированной Н2804 и разбавляют водой до 1л), затем титруют этим Раствором порции по 25,0 мл 0,1 н. раствора дихромата [c.165]

Установление титра и нормальности 0,1 н. раствора гидроксида натрия. По щавелевой кислоте НгСг04-2Нг0. Щавелевая кислота взаимодействует со щелочью по уравнению [c.126]

Для установления нормальности раствора ванадата аммония готовят 0,1 н. раствор соли Мора (39 5 г соли Мора растворяют в 200 мл воды с добавлением 50 мл концентрированной Н2804 и разбавляют до 1 л водой), затем титруют этим раствором порции по 25 мл 0,1 н. раствора бихромата с установленной нормальностью, а также 0,1 и. раствора ванадата аммония. [c.137]

Приготовленный приблизительно 1 н. раствор гидроксида натрия переливают в чистую сухую склянку, защищают от поглощения оксида углерода (1 0 из воздуха применением хлоркальциевой трубки, наполненной свежеприготовленной натронной известью, и присоединяют бюретку. После приготовления прибора приступают к установлению титра и нормальности раствора гидроксида натрия по раствору соляной кислоты методом пипетирования или по щавелевой кислоте методом отдельных навесок. [c.337]

Для установления нормальности раствора Кз1Ре(СЫ)б] взято 25,00 мл его и добавлен избыток К1. На титрование выделившегося иода при этом израсходовано 27,20 мл раствора ЫагЗгОз (7 ха,5>0.-5На0 = = 0,01254 г/мл). Вычислите нормальность раствора Кз[Ре(СМ)б] и его титр по кобальту. [c.98]

Для установления нормальности раствора NaN02 взята навеска 1,2990 г сульфаниловой кислоты. На титрование ее израсходовано 15,10 мл раствора ЫаМОг. Вычислите титр и нормальность раствора МаКЮг. [c.153]

Установление нормальности и титра приготовленного раствора NH4S N по рабочему раствору нитрата серебра AgNOs. В чистую бюретку, дважды ополоснутую приготовленным раствором роданида аммония, наливают этот раствор, вытесняют из бюретки воздух ниже ее крана или зажима и устанавливают уровень раствора в ней на нулевом делении. Чистой пипеткой, ополоснутой дважды небольшим количеством приготовленного рабочего раствора нитрата серебра, отмеривают в чистую титровальную колбу 20 мл этого раствора, приливают [c.292]

Установленные растворы. В анализе чаще всего используют минеральные кислоты и щелочи, титрованные растворы которых нельзя готовить из навески. Поэтому приблизительные количества таких веществ растворяют в необходимом объеме воды и титруют раствором исходного вещества. По затраченным объемам и известной концентрации исходного раствора вычисляют нормальность и титр устанавливаемого. Нормальность раствора NaOH устанавливают по исходному раствору щавелевой кислоты, а нормальность НС1 — по исходному раствору буры. [c.445]

Для установления нормальности раствора Ре в оттитрованный раствор вносят пипеткой еще 10,0 мл 0,25 н. раствора К2СГ2О7 и титруют раствором Ре до такого же перехода окраски. [c.64]

Подлинным основателем объемного анализа надо считать Гей-Люссака. Его исследования по аналитической химии относятся к 1824—1832 годам и начинаются с изучения вопроса об установлении крепости отбеливающих растворов с применением индикатора раствора индиго в серной кислоте. В 1828 г. Гей-Люссак опубликовывает статью об испытании продажных сортов поташа, в которой он ссылается на работы Декруазиля и следует предложенным им приемам. Здесь же впервые Гей-Люссак использует слово титр в том смысле, в котором оно употребляется в аналитической химии и до сих пор, а также пользуется при определениях так называемыми весовыми титрами. Также впервые в упомянутой статье фигурирует выражение нормальная кислота , правда, совершенно иного содержания, по сравнению с тем, что мы вкладываем в этот термин в настоящее время. В 1832 г. Гей-Люссак предложил метод определения серебра посредством титрования раствором поваренной соли этот метод применяется и в настоящее время. [c.335]

Приготовление 250 мл приблизительно 0,02 н. раствора AgNOs и установление его нормальности и титра. [c.288]

Так, например, соляная кислота, установленная по чистой соде с метилоранжем (конечно, на холоду) и оказавшаяся точно 0,2 нормальной, не будет точно 0,2 нормальна, если титровать с фенолфталеином, даже после удаления всей углекислоты продолжительным кипячением и при всех других мерах предосторожности. Поэтому нормальные растворы всегда, насколько возможно, должны быть установлены с тем же индикатором и с такой же его концентрацией, с какой они позже должны употребляться на практике. Из этого следует, что если даже истинная точка нейтрализации при соблюдении всех правил точнее достигается с фенолфталеином, чем с метилоранжем, но нормальная кислота в дальнейшем будет применяться для титрования на холоду, т. е. с метилоранжем, то титр ее надо устанавливать непременно с последним, а не с фенолфталеином на основании этого для установления титра следует пользоваться веществами, титрующимися с метилоранжем (сода). Равным образом кислоты, титрующиеся только с фенолфталеином, в тех случаях, когда нормальные растворы будзгг применяться для титрования с метилоранжем, не могут служить исходными веществами (Ursubstanz) для установки титра. [c.341]

Для устранения влияния веществ, содержащихся в анализируемом объекте, желательно вводить такие же вещества в соответствующих количествах и в титруемые растворы при определении нормальности (титра) рабочих растворов. В данном случае особенно можно рекомендовать установку нормальности растворов по результатам титрования стандартных образцов. Если, например, определяют содержание фосфора в стали, то нормальность необходимого для этого раствора NaOH устанавливают путем титрования фосфоромолибдата аммония, полученного обработкой известной навески стандартного образца чугуна с приблизительно таким же содержанием фосфора и примесей, как и в анализируемом чугуне. Стандартные образцы разных объектов с гарантированным, точно установленным составом, изготовляются Уральским институтом черных металлов. [c.167]

Установка титра и нормальности раствора тиосульфата по перманганату. Титр и нормальность раствора НагЗгОз по КМПО4 устанавливается так же, как и по К2СГ2О7. Для этого в коническую колбу на 500 мл вливают 6—8 мл 10%-ного раствора К1, 8—10 мл 1,0 н. раствора серной кислоты и 20—25 мл точно установленного [c.210]

Методика установления нормальности раствора перманганата калия следующая На аналитических весах берут 3—4 навески оксалата натрия. Размер навески выбирается таким, чтобы на титрование ее расходовалось около 20 мл раствора перманганата калия. С каждой навеской проводят следующие операции. Навеску оксалата натрия растворяют в конической колбе в 20 мл дистиллированной воды и добавляют равный объем раствора 2 н. серной кислоты. Перед титрованием раствор навески оксалата натрия нагревают до 70—90°, но не до кипения и титруют раствором перманганата калия до появления не исчезающей розовой окраски раствора от одной капли раствора перманганата калия. В начале титрования реакция между перманганатом калия и оксалатом натрия идет медленно, поэтому и необходимо нагревание. В дальнейшем реакция между перманганатом калия и оксалатом натрия идет быстро, практически мгновенно. Зная величину навески Ыа2Сг04 и объем раствора КМПО4, затраченный на титрование, вычисляют значения нормальности раствора (см. уравнение (36) на стр. 88). [c.166]

Рассчитайте навеску двухромовокислого калия для приготовления 250 мл приблизительно 0,02 н. раствора К2СГ2О7. Количественно перенесите навеску в 2Ъ0-мл мерную колбу и растворите в воде. Затем долейте водой точно до метки и раствор хорошо перемешайте. После этого вычислите нормальность приготовленного раствора К2Сгз07 и приступайте к установлению титра раствора КазЗгОз. [c.83]

Установленный указанным путем объем вытяжки помещают в коническую колбочку, нейтрализуют 0,01-нормальным раствором Н2304 (реактив 2) (контроль с лакмусовой бумагой), прибавляют 1 мл 10%-ного раствора хромата калия К2СГО4 (реактив 5) и титруют 0,01-нор-мальным раствором AgNOз (реактив 6) до изменения желтой окраски раствора в слегка красноватую (орап-жево-красную). [c.132]