Рутений осаждение гидроокиси

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

После упаривания раствора и удаления выпавшего пека из фильтрата при pH = 2,5 аммиаком производят осаждение гидроокиси железа, которая захватывает почти весь рутений. В дальнейшем проводят выделение редких земель и щелочноземельных элементов (см. схему). После восстановления технеция 0,1 М раствором гидразингидрата в раствор добавляются ионы Ре +. Осаждаемая затем аммиаком при рН 3 гидроокись железа захватывает восстановленный технеций и остаток рутения. Осадок растворяют в азотной кислоте и производят повторное осаждение гидроокиси железа. Технеций окисляют азотной кислотой и в семивалентном состоянии Ре(ОН)з его не захватывает. В осадок [c.86]

Де Форд [97] использовал тиомочевину для колориметрических определений, изменив обычную методику отделения рутения. Он отгонял четырехокись рутения из растворов, содержа-ших хлорную кислоту и висмутат натрия, и поглошал ее в центрифужную пробирку, заполненную раствором едкого натра. Затем добавлял этанол для осаждения гидроокиси рутения и гидроокись магния в качестве коллектора. Осадок отфильтровывал и обрабатывал соляной кислотой с иодидом калия, который предотвращал окисление тиомочевины рутением, находящимся в высшей степени окисления. Количество тиомочевины можно изменять в пределах 20%. Оптимальная концентрация кислоты 4 н., однако и при значительном избытке кислоты светопоглощение раствора не менялось. Чтобы получить хорошо воспроизводимые результаты, необходимо соблюдать указанное время нагревания. [c.161]

Осаждение рутения на гидроокиси никеля. В зависимости от активности на анализ берется от 200 до 1000 мл воды. К замеренному количеству исследуемой воды, подкисленной до слабокислой реакции, добавляют 0,6 мл раствора стабильного рутения, 2 мл 1 /о-ного раствора азотнокислого никеля и нагревают раствор почти до кипения. В горячем растворе осаждают гидроокись никеля, добавляя из бюретки 10о/о КОН [c.77]

Осажденную гидроокись рутения можно собрать на бумажном фильтре и прокалить на воздух . Гидроокись осмия необходимо сушить и прокаливать в атмосфере водорода, поэтому лучше собирать ее в тигле Мунро или каком-либо другом фильтрующем тигле. Оба осадка, пока они влажные, обрабатывают небольшим количеством хлорида аммония, чтобы вос- првпятствовать их воспламенению во время про аливания. Гидроокись осмия сушат, прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода, который следует затем вытеснить двуокисью углерода прежде чем открыть доступ воздуху. > [c.419]

Гидроокись нитрозилрутения осаждается из нитратного раствора лишь при pH около 6, в других условиях осадок пепти-зирует. Сероводород из слабокислых растворов осаждает рутений, по-видимому, в форме соединения КиМО(5Н)з, из щелочных растворов рутений не осаждается сероводородом. Это оди)1 пз немногих способов легкого и полного осаждения рутения из растворов. Нитрозилрутений образует также комплексы, в которых одно координационное место занято нитратом, а другие два — сульфатом или оксалатом. Такие комплексы не растворимы в органических растворителях. Комплексы с ионом фторида очень слабы. Комплексы нитрозилрутения с нитрит-ионом более устойчивы, чем нитратные. Их можно получить путем осторожной обработки нитратного комплекса нитритом или двуокисью азота. Они хуже растворимы в органических жидкостях, чем нитратные комплексы. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология