Анабазин металлическом натрии

Наличие пиперидинового ядра в анабазине было доказано и другими работами. Так, Орехов и Бродский подвергли левовращающий анабазин гидрированию по Вышнеградскому (восстановление металлическим натрием в спирте) и каталитическим путем в присутствии окиси платины. При этом образовывалась смесь оснований, из которой удалось выделить -дипиперидил. [c.40]

Смесь анабазин-лупинин перемешивается с жидким аммиаком, и к вей приливается из стальной ампулы раствор металлического натрия в жидком аммиаке. В момент при-ливания электропроводность реакционной смеси резко воз- [c.165]

Расщепление анабазина проводилось путем нагревания равномолекулярных количеств анабазина и металлического натрия при температуре 130—140°. Образовавшийся в результате реакции пиридии непосредственно отгонялся из реакционной колбы. После соответствующей очистки выход пиридина составлял 70—75% (от количества анабазина, вступившего в реакцию). [c.47]

В кипящий раствор 10 г анабазина в 100 мл абсолютного спирта постепенно вносили 16 г металлического натрия. После растворения ме- [c.78]

Разделение смеси металлическим натрием в углеводородах. При действии на смесь анабазин-лупинина металлическим натрием реагирует только лупинин, имеющий первичную спиртовую группу, образуя лупинат натрия [c.161]

Опыт, проведенный с 20 г смеси анабазин-лупинин в 100 мл сухого петролейиого эфира и 0,8 металлического натрия, заканчивается через 1,5 часа (металлический натрий взят в виде проволоки). По охлаждении раствора осадок отсасывается и промывается сухим иетролейным эфиром. После промывки лупинат выделяется в виде белого порошка. Порошок растворяется в воде и извлекается петролейный эфиром. Раствор сушится над прокаленным сульфатом натрия и отгоняется до небольшого объема. При стоянии из раствора выпадают бесцветные кристаллы, которые отсасываются и промываются небольшими количествами петролейиого эфира. Темп, пл. лупинина 68-69" . Выход 4,3 г (97%). Остаток, после отгонки растворителя, подвергается перегонке в вакууме и при этом получается анабазин с соответствующими константами. [c.162]

Первоначально осаждение лупинина велось раствором металлического натрия в жидком аммиаке. Процесс проходит гладко, лупинат получается чистый и отделяется почти количественно, но образующийся водород не выделяется полностью, а расходуется частично на побочные реакции (вероятно, на гидрирование анабазина). В результате снижается выход анабазина и образуется до 10% продуктов, природа которых не исследовалась. Это затруднение удалось устранить, применив вместо металлического натрия его амид. В данном случае предварительно получался мелко раздробленный амид натрия растворением металлического натрия в жидком аммиаке в присутствии катализатора (FeaO.,). К полученной взвеси приливался при перемешивании раствор смеси алкалоидов в жидком аммиаке. [c.163]

Приводим типовой опыт 12 г смеси анабазин-лупинин (содержащей по анализу 20% лупинина) растворяются в 15 М.Л жидкого аммиака. К полученному раствору прибавляется 0,6 г металлического натрия, растворенного в 30 мл аммиака. После непродолжительного встряхивания выпадает осадок. Осадок отфильтровывается и три раза промывается (по 25 мл) жидким аммиаком. Получено 2,7 г лупината (100%). Из маточного раствора, после удаления жидкого аммиака и перегонки в вакууме при 125—128° (4 мм), получен анабазин. Выход—8 г (83,3%). [c.164]

В автоклав загружается 2 г РегОд, 11 г металлического натрия и 100 мл жидкого аммиака. Образование амида заканчивается в течение 25 минут. Затем к содержимому автоклава прибавляется заранее приготовленный раствор 400 2 смеси анабазин-лупинин в 400 мл жидкого аммиака. Полученная смесь перемешивается в продолжение 2,5 часов. Выпавший лупинат отфильтровывается и несколько раз промывается жидким аммиаком. Выход—87 г (96,6%). Выход анабазина—290 г (96,6%). [c.166]

Получение лупината натрия. В мл сухого бензола растворяют 20 г смеси анабазина и лупинина (см. стр. 175) и помещают в трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой. Затем добавляют порциями 0,8 г мелконарезанного металлического натрия. На холоду реакция замедляется образующимся лупинатом, который покрывает кусочки натрия плотным слоем после включения мешалки и нагревания реакция протекает уже интенсивно, что видно по выделению пузырьков водорода. После растворения всего натрия раствор охлаждают, дают лупинату натрия хорошо осесть на дно колбы и декантируют большую часть растворителя. Оставшуюся часть взмучивают и фильтруют через маленькую воронку со стеклянным фильтром. Осадок быстро промывают сухим бензолом. [c.180]

Для разделения смеси анабазин—лупинин А. С. Садыков и Г. В. Лазурьевский использовали способность имеющейся в молекуле лупинина гидроксильной группы взаимодействовать с металлическим натрием, образуя лупинат натрия [З]. Этот метод, более удобный, чем предыдущие, затем был несколько видоизменен А. С. Садыковым и Н. С, Спасокукоцким, предложившими получать лупинат натрия действием на лупинин амидом натрия в жидком аммиаке 1 ]. Вследствие довольно сложной экспериментальной техники такой метод разделения не получил широкого распространения. [c.1124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология