Охлаждающие жидкости едкий натр, ный раствор

Перед прибавлением воды к реакционной смеси не рекомендуется полностью удалять аммиак, так как в этом случае образуется горячий концентрированный раствор едкого натра, который может вызвать изомеризацию 1-алкина. Если же жидкий аммиак удален не полностью, жидкость охлаждается за счет теплоты его испарения. [c.188]

В снабженную мешалкой и капельной воронкой круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л помещают раствор 64 г (1,6 моля) едкого натра в 400 мл воды и при энергичном перемешивании охлаждают льдом с солью до 0°. Затем вносят 160 г (1,68 моля) сукцинимида (примечание 1) и 300 г тщательно измельченного льда. После растворения сукцинимида из капельной воронки медленно приливают 85 мл (260 г, 1,63 моля) брома. Бром должен немедленно смешиваться с жидкостью, которая окрашивается в темный цвет, причем через несколько минут цвет переходит [c.810]

Выделяющийся этилен пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от спирта и эфира), охлаждаемую льдом, через пустую промывную склянку, присоединенную в обратном порядке (или колбу для отсасывания), через предохранительную трехгорлую склянку с 4 н. раствором едкого натра (для очистки от сернистого газа), а затем через две склянки Дрекселя, содержащие по 5 мл брома, поверх которого наливают воду слоем в 1 —1,5 см склянки с бромом охлаждают водой со льдом. Отводную трубку от последней склянки с бромом опускают в коническую колбу с раствором едкого натра (для поглощения паров брома), не погружая трубку в жидкость время от времени, однако, трубку опускают на 0,5 см в жидкость для проверки полноты поглощения этилена бромом при правильном ведении реакции пузырьки газа лишь изредка будут выходить из трубки. [c.240]

Для получения пара-нитрофенола кипятят смолообразный остаток, находящийся в перегонной колбе, с 300 куб. см. 10°/о-ного раствора едкого натра и небольшим количеством животного угля, фильтруют и выпаривают горячий, темный фильтрат до тех пор, пока капля жидкости не будет затвердевать. После этого полученное вещество охлаждают и выделившийся п - нитрофенолят натрия [c.17]

В круглодонную колбу, емкостью в 500 куб. см., вносят 90 гр. пара-нитроацетанилида и раствор 60 гр. едкого натра в 150 куб. см воды. Смесь кипятят с обратным холодильником в вытяжном шкафу до прекращения выделения аммиака. Операция эта идет очень медленно и обыкновенно продолжается около 2—3 дней. Когда перестанет выделяться аммиак, смесь охлаждают при этом выделяется п-нитро-фенолят натрия в виде красных игл. Их высушивают и разлагают кипящей соляной кислотой. При охлаждении из сильно кислой жидкости выкристаллизовываются светло-желтые иглы. Многократной перекристаллизацией из соляной кислоты или из разбавленного спирта получают совершенно чистый п-нитрофенол ). [c.41]

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

От колбы, содержащей сырую соль пиридиния, отъединяют холодильник и соль растворяют в 400 мл воды. Колбу оборудуют механической мешалкой, эффективность которой не должна зависеть от объема жидкости в колбе, и раствор охлаждают до 0° смесью льда и соли. Отдельно приготовляют раствор 1,2 кг (3,65 мол.) железосинеродистого калия в 2,4 л воды и отдельно — раствор 300 г (7,5 мол.) едкого натра в 500 мл воды и оба эти раствора прибавляют по каплям из двух делительных воронок к энергично перемешиваемому раствору соли пиридиния с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°. Скорость прибавления обоих растворов регулируется таким образом, чтобы раствор едкого натра был добавлен к реакционной смеси одновременно с половиной раствора железосинеродистого калия, на что обычно требуется около 1 часа. Вторую половину раствора железосинеродистого калия добавляют еще в течение [c.333]

По окончании нагревания реакционную смесь выливают в 700 мл воды, а колбу промьшают частью предварительно приготовленного раствора 330 г едкого натра в 1400 мл воды. Полученный щелочной раствор от промывки колбы и остальную часть раствора едкого натра прибавляют к реакционной смеси. Щелочную жидкость разбалтывают и охлаждают водой. Образуются два слоя нижний — водно-щелочной, окрашенный в розовый цвет, и верхний — сильно окрашенный анилиновый слой. Еще теплый водный слой с помощью делительной воронки тщательно отделяют от пурпурно-окрашенного масла (воронку предварительно прогревают, чтобы предупредить выделение мышьяковокислого натрия), обрабатывают 15 г животного угля и фильтруют через бумажный фильтр. [c.56]

После охлаждения плотный оранжево-желтый осадок отсасывают и сушат на воздухе. Таким образом получают около 70 г сырого продукта с т. пл. 68—70°. Фильтрат выливают обратно в глиняный сосуд и слегка подщелачивают 50%-ным раствором едкого натра (около 2,25 л). К полученному раствору при помешивании очень осторожно прибавляют серную кислоту до едва кислой реакции на лакмус. Сильно разогревшуюся благодаря теплоте нейтрализации жидкость хорошо охлаждают и выпавшие кристаллы отсасывают. После сушки на воздухе получается 22—25 г сырого [c.291]

Дитизон. Полученный дифенилтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. Прн встряхивании жидкость подкисляют по конговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ноны 50 , затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе. [c.117]

Сырой бикарбонат натрия, полученный после отделения от маточного раствора (фильтровой жидкости), прокаливают во вращающихся сушильных нечах. В результате этого образуется конечный продукт — кальцинированная сода. Выделяющуюся при этом двуокись углерода охлаждают для конденсации водяного пара и после очистки от содовой пыли направляют в колонны карбонизации аммонизированного рассола. Образующийся при охлаждении газа раствор (слабая жидкость) содержит некоторое количество соды и аммиака. Из него выделяют аммиак на станции дистилляции и оставшийся разбавленный содовый раствор используют для промывки бикарбоната натрия, гашения извести или в процессе получения едкого натра. [c.533]

Опыт. Несколько капель нитрометана смешивают с , Ь мл 1 н. раствора едкого натра. Полученную прозрачную жидкость охлаждают в воде и прибавляют 0,5—1 мл 10%-ного раствора нитрита натрия и затем 5%-ную серную кислоту, по каплям, до появления оранжево-красного окрашивания и последующего его исчезновения. Добавление щелочи снова вызывает окрашр1вание. [c.272]

По окончании прибавления кислоты реакционную смесь охлаждают и удаляют хлористый водорад, пропуская ток сухого воздуха до исчезновения кислой реакции (проба паров на бумагу конго). Содержимое колбы быстро выливают в стакан с 300 мл воды и 100 г измельченного льда, выдерживают некоторое время, переносят жидкость в делительную воронку, встряхивают в течение 2 минут так, чтобы не образовалась эмульсия, и сливают водный слой в стакан. Слой нитробензола дважды извлекают водой, порциями по 100 мл, объединяя водные растворы о конце экстракции судят по пробе из водной вытяжки, действуя на нее поваренной солью. Затем нитробензол извлекают раствором едкого натра до устойчивой щелочной реакции на фенолфталеин щелочную вытяжку собирают в отдельный стакан, а нитробензол промывают еще 100 мл воды. [c.267]

Водяную баню нагревают до температуры 70—75° и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка иодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. После полного экстрагирования иода, которое продолжается 1—1,5 часа, колбу охлаждают, соединяют с холодильником Либиха и отгоняют иодистый метил, нагревая колбу на водяной бане и собирая дистиллят под слоем воды и льда (см. рис. 168). Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный слой, иодистый метил промывают несколько раз водой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия—для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и снова, водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 41—42,5°. Иодистый метил нужно собирать в приемник, охлаждаемый льдом, и сохранять в скляике из темного стекла [c.425]

В 600 мл горячей дистиллированной воды, находящейся в стакане или конической колбе емкостью 1 л, растворяют 5 г едкого натра, а затем, при перемешивании, 50 г измельченной, неочищенной т. пл. 190—191°) холевой кислоты, высушенной при температуре 120°. Полученный раствор охлаждают до температуры 30°. Отдельно растворяют 51,5 г бикарбоната натрия в 700 мл холодной воды и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в толстостенный стакан емкостью 2,5—4 л. Затем в этот стакан выливают ранее приготовленный раствор холевой кислоты, добавляют 750 г измельченного льда и в течение 1 часа небольшими порциями приливают 58,5 г брома (примечание 1), перемешивая жидкость стеклянной палочкой до исчезновения слоя брома. Стакан накрывают и оставляют на 5 дней (примечание 2). Выделившйся осадок сырой дегид-рохолевой кислоты отфильтровывают от соломенно-желтого раствора и промывают водой. Полученный продукт помещают в большую чашку с водой, добавляют небольшое количество (3 мл) 40%-иого раствора бисульфита натрия до обесцвечивания раствора, отсасывают и тщательно промывают водой. После сушки (вначале на воздух а затем-в сушильном шкафу при температуре 100°) получают дегидро холевую кислоту— окрашещюе в желтый цвет вещество с т. пл. 222— 23°. [c.688]

В круглодонной колбе емкостью 1 л растворяют едкий натр в 100 мл воды и к еще теплому раствору прибавляют фенол. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставляют хорошо действующий обратный холодильник, а в другое—термометр, шарик которого опускают в жидкость. Смесь нагревают иа водяной бане до 55—60° и через холодильник постепенно при взбалтывании приливают хлороформ, наблюдая за тем, чтобы температура не превысила 70°, В случае необходимости колбу охлаждают холодной водой. После того как весь хлороформ прибавлен (на что требуется около получаса), смесь в течение часа нагревают до кипения на водяной бане. [c.196]

Реакционную смесь нагревают 7—Й час. на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно 110 каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды яо полного разложения натриевого производного 2-аминоии-ридипа и не вошедшего в реакцию амида натрия, а. чатем еще некоторое количество соды до разделения жидкости иа два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз и.- влекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплап-ленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой отбирая, погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120" (36 мм). [c.209]

В сухую колбу, емкостью в 300 куб. с., вносят 10 гр. красного фосфора, туда же вливают 80 куб. с. метилового спирта. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлен рогатый форштосс Аншютзда. Боковую трубку форштосса соединяют с длинным обратным холодиль-ннком прямую же запирают пробкой. Колбу ставят на водяную баню -е холодной водой (рис. 1). Через прямую трубку форштосса вносят в колбу (встряхивая ее время от времени) небольшими порциями 100 гр. измельченного иода после того, как внесено все количество иода колбу нагревают на водяной бане в течение 1 /зт-2 часов. Нагревание надо вести очень осторожно, следя за тем, чтобы жидкость кипела не очень энергично. По окончании нагревания колбу, еще соединенную с обратным холодильником, хорошо охлаждают холодной водой. После этого снимают форштосс и колбу соединяют посредством и-образной изогнутой трубки о вертикально прикрепленным шариковым холодильником. Конец холодильника погружен в колбу-приемник, в которую налито небольшое количество воды со льдом (рис. 2). Когда аппарат налажен, колбу нагревают на водяной бане, и отгонку продолжают до тех пор, пока не перестанут капать капли иодистого метила. К дестилляту прибавляют несколько капель раствора едкого натра [c.3]

Растворяют 34 части дибензолсульфоэтилендиамида и 37,6 частей бромистого этилена (или 19,8 частей хлористого этилена) в 250 частях 96% спирта смесь нагревают с обратным холодильником и прия -вают к ней постепенно 40 частей 20% раствора едкого натра. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не будет давать (хотя бы слабо) щелочной реакции. Когда это достигнуто, нагревание прекращают смесь охлаждают, отсасывают выделившуюся массу, промывают [c.258]

В 2-литровом стакане приготовляют раствор 170 г (1,0 моль) азотнокислого серебра в 1 л воды и к нему при перемешивании приливают раствор 44 г (1,07 моля) 97%-ного едкого натра в 400 мл воды (примечание 1). Смесь перемешивают в течение 5 мин., после чего окись серебра отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера диаметром II см и отмывают водой от нитратов (примечание 2). Влажную свежеосажденную окись серебра переьюсят в 4-литровый стакан (примечание 1), заливают водой (2 л) и прибавляют к ней 200 г (4,85 моля) 97%-ного гранулированного едкого натра при сильном перемешивании. Если температура смеси на этой стадии будет ниже 55 , то смесь подогревают до 55—60°. Затем при непрерывном перемешивании, поддерживая температуру на уровне 55—60° (примечание 3), к смеси прибавляют 152 г (1,0 моль) ванилина (примечание 4) реакция начинается через несколько минут. Окись серебра прсвраш,ается в объемистое металлическое серебро с выделением значительного количества тепла. Перемешивание продолжают в течение 10 мин., а затем смесь фильтруют и осадок серебра промывают горячей водой (100 мл]. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и в течение 2 мин. пропускают через жидкость быстрый ток сернистого ангидрида (примечание 5), после чего при энергичном перемешивании полученный раствор выливают в сосуд, содержащий 1 100 мл соляной кислоты, разбавленной в отношении 1 1. Смесь, которая должна иметь кислую реакцию на конго, охлаждают до 15—20°. Ванилиновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, чтобы удалить маточный раствор, промывают водой (150 мл), охлажденной до 0° (примечание 6), по возможности тщательнее отсасывают и сушат на воздухе. Выход ванилиновой кислоты, получающейся в виде белых игольчатых кристаллов, составляет 140 —160 г (83—95% теоретич.) т. пл. 209—210°. Полученный препарат при- [c.119]

В З-литровую трехгорлую колбу помещают раствор 218 г (5,45 моля) едкого натра в 300 мл воды и охлаждают его до комнатной температуры. К раствору прибавляют 1 250 г льда и через стеклянную трубку, имеющую на конце небольшое отверстие и доходящую почти до дна колбы, пропускают через жидкость быстрый ток хлора. Пропускание хлора продолжают до тех пор, пока не поглотится 161 г (2,27 моля) его. После этого колбу снабжают механической мешалкой, VepMOMeTpoM и делительной воронкой емкостью 500 мл. [c.172]

Авторы синтеза сообщают, что диметиловый эфир 2,5-диокси-ацетофенона удобно получать следующим образом. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании 60 г (0,39 моля) 2,5-диоксиацетофенона (стр. 209) в 300 мл этилового спирта. Затем источник тепла отставляют и к еще горячей жидкости при взбалтывании прибавляют поочередно в пять приемов раствор едкого натра (40 г щелочи в 00 мл воды) и диметилсульфат (120г). Выделяющееся во время реакции тепло заставляет раствор кипеть. После того как прибавление будет закончено (примерно через 20 мин.), реакционную смесь подщелачивают, для чего к ней дополнительно прибавляют раствор 10 г едкого натра в 20 мл воды, и оставляют раствор кипеть в течение 3 час. на водяной бане. Для удаления большей части этилового спирта темноокрашенную смесь подвергают перегонке, а оставшуюся в колбе жидкость перегоняют с водяным паром. Дестиллат, который собирают в количестве, составляющем примерно 2 500 мл, охлаждают в бане со льдом и насыщают хлористым натрием, в результате чего на дно оседает густое масло. Большую часть водного слоя декантируют, а оставшееся масло экстрагируют эфиром и сушат над хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход препарата с т. кип. 152—156° (15 мм) составляет 50—52 г (71—74% теоретич.) т. пл. 20—22°. [c.402]

К раствору реактива Гриньяра прибавляют раствор 102 г (0,25 моля) метилового эфира дезоксихолевой кислоты в 700 мл сухого бензола (примечание 4). Капельную воронку после находившегося в ней эфира дезоксихолевой кислоты ополаскивают сухим бензолом (500 лл), который приливают в реакционную колбу, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. при перемешивании. Затем смесь охлаждают и разлагают, выливая бензольный раствор в сосуд, содержащий смссь 4 кг льда и 700 мл концентрированной соляной кислоты. После тщательного взбалтывания жидкость расслаивается слои разделяют и водный слой экстрагируют два раза эфиром. Соединенные вместе эфирные вытяжки промывают разбавленной соляной кислотой, водой, 5%-ным раствором едкого натра и вновь водой. Растворитель и небольшое количество образовавшегося дифенила отгоняют с водяным паром чтобы удалить дифенил, образовавшийся при получении реактива Гриньяра, требуется около 5 час. Если нужно, то время от времени образовавшиеся комки следует разламывать. Остаток, содержащий неочищенный 3,12-диокси- ор-холанилдифенилкарби-нол, охлаждают, отфильтровывают и сушат. [c.165]

В колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, приготовляют суспензию из 76 г (1 мол.) тиомочевины и 200 мл воды (примечание 1). Пускают в ход мешалку и в течение 30 мин. прибавляют 92,5 г(80 мл, 1 мол.) хлорацетона (примечание 2). По мере того, как идет реакция, тиомочевина растворяется и температура повышается. Желтый раствор кипятят два часа. Затем его охлаждают и при пе слишком сильном перелшшивании, чтобы избежать образования неприятной эмульсии, добавляют 200 г твердого едкого натра, охлаждая при этом колбу. Верхний маслянистый слой отделяют в делительной воронке, а водный слой экстрагируют три раза эфиром, общее количество которого составляет 300 им (примечание 3). Темнокрасную маслянистую жидкость и эфирные вытяжки соединяют и раствор сушат 30 г твердого едкого натра, после чего его фильтруют без отсасывания, чтобы удалить небольшое количество смолы. Эфир отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют в вакууме. После небольшой головной фракции собирают 2-амино-4-метилтиазол при 117— 12078 мм или при 130—133°/18 мм. Выход продукта с т. пл. 44—45° составляет 80—85,5 г (70—75% теоретич.). [c.40]

Пускают в ход качалку и реакционную систему нагревают как можно быстрее до 255 . При этой температуре (примечание 3) гидрогенизацию продолжают до тех пор, пока поглощение водорода не прекратится (примечание 4). Качалку останавливают, сосуд охлаждают и давление спускают. Реакционную смесь переносят в стакан емкостью 600 мл с помощью четырех (юрций 95 /а-ного спирта по 25 мл. Катализатор отделяют фильтрованием или с помощью центрифуги и промывают его еще четырьмя порциями спирта по 25 мл (примечание 5). К реакционному продукту (примечание 6) добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра и спиртовой раствор кипятят 2 часа с обратным холодильником. Смесь переносят в 1-литровую перегонную колбу и спирт отгоняют, пока термометр в парах не покажет 95°. Горячий остаток переносят в прибор ДJ я непрерывного экстрагирования жидкостей (стр. 478), колбу споласкивают 50 мл воды и раствор исчерпывающи. образом экстрагируют эфиром (примечание 7). Эфир отгоняют и после удаления спирта и воды гликоль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл. Выход 125—132 г (85—90% теоретич.). Гексаметиленгликоль кипит при 143—144° (температура бани 160°) при давлении 4 мм и плавится при 41—42°. [c.150]

Затем для удаления избытка мышьяковой кислоты к хорошо-перемешиваемой смеси постепенно прибавляют тщательно измельченный гидрат окиси бария до тех пор, пока жидкость не станет слегка щелочной на лакмус. Раствор при этом окрашивается в розовый цвет. Если прибавление гидрата окиси бария вести достаточно медленно и при хорошем перемешивании, то обычно бывает достаточно 700—800 г Ва(0Н)2 SHjO (примечание 2). Осаждение мышьяковой кислоты можно провести значительно быстрее, если вместо твердого гидрата окиси бария прибавлять горячий водный раствор его. Все же следует предпочесть первый способ,, так как второй — кропотливее кроме того, конечный объем раствора получается слишком большим. Полученный раствор отфильтровывают с отсасыванием от выпавшего мышьяковокислого бария и к фильтрату прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы раствор не содержал ни бария, ни аниона серной кислоты. Выпавший сернокислый барий отсасывают и тщательно промывают водой (примечание 3). Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 3 нейтрализуют на лакмус едким натром, фильтруют, снова выпаривают до тех пор, пока вся поверхность раствора не покроется кристаллами, после чего прибавляют 2,5 объема спирта. Затем смесь охлаждают в холодильном шкафу, выпавшую натриевук соль п-оксифениларсиновой кислоты отсасывают, промывают спиртом и сушат в сушильном шкафу при 80°. Из маточного раствора [c.284]

Одновременно приготовляют раствор сернистокислого натрия в 1 л воды растворяют 890 г (20 мол.) едкого натра (приблизительно— 90%-ного), разбавляя полученный раствор водой до 6 л. Затем туда же добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и пропускают сернистый газ до появления кислой реакции, после чего пропускание продолжают еще 2—3 л инуты. Во время пропускания сернистого газа раствор охлаждают проточной водой. Вначале сильно щелочной раствор почти не имеет окраски, затем постепенно появляется окраска, свойственная фенолфталеину, и к концу нейтрализации, т. е. к моменту очень слабой щелочности, появляется интенсивное красное окрашивание. За нейтрализацией и. моментом окончания ее удобнее следить так время от времени отбирают несколько миллиметров жидкости, пробу разбавляют v3—4 об. воды и к полученному раствору добавляют еще одну каплю фенолфталеина (примечание 1). [c.429]

Путем добавления воды фильтрат доводят точно до объема 2 л 50 мл этого раствора титруют раствором едкого натра определенной концентрации (35—40%). При титровании отмечают количество щелочи, вызывающей образование небольшого неисчезаюи1его осадка, т, е. отвечающее свободной кислоте (обычно требуется б—8 мл 40%-ной щелочи) затем прибавление щелочи продолжают до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной на лакмусов то бумагу количество вновь прибавленной щелочи эквивалентно кислоте связанной с ОЛОВОЛ1. К фильтрату, помещенному в 5-литровую колбу, прибавляют 1 кг колотого льда, а затем такое количество щелочн, которое оказывается достаточным для нейтрализации всей свободной кислоты и 60% кислоты, связанной с оловом (обычно — около 800 мл 40%-ного едкого натра). Полученную смесь разбавляют (без фильтрования) до объема в 6 л и кипятят в 12-литровой колбе с обратным холодильником 20 час. в атмосфере светильного газа (примечание 4). Затем осадок отсасывают и очень тщательно промывают кипящей водой (2—3 л), а соединенные фильтраты упаривают до объема 3 л. Раствор слегка подкисляют соляной кислотой на лакмус, охлаждают до 0° и отсасывают выпавший флороглюцин. Полученные таким образом 70—80 г сырого продукта растворяют [c.446]

Смотреть страницы где упоминается термин Охлаждающие жидкости едкий натр, ный раствор: [c.306] [c.136] [c.268] [c.108] [c.36] [c.724] [c.747] [c.761] [c.230] [c.110] [c.435] [c.39] [c.332] [c.378] [c.453] [c.500] [c.61] [c.341] [c.378] [c.26] [c.58] [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология