Алкоксильная иодометрическое

Соединения, содержащие алкоксильные группы, при кипячении с иодисто-водородной кислотой (уд. веса 1,69—1,7) образуют иодистый алкил, который увлекается током углекислого газа через промывной аппарат и поглощается раствором брома в ледяной уксусной кислоте, содержащей уксуснокислый калий. Образовавшийся в результате реакции иодистый бром окисляется в йодноватую кислоту, которую затем определяют иодометрически, а избыток не вступившего в реакцию брома, восстановленный муравьиной кислотой до бромистого водорода, нейтрализуют уксуснокислым натрием. [c.400]

ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШИХ АЛКОКСИЛЬНЫХ ГРУПП [c.216]

Алкилиодид определяют при помощи различных вариантов метода Цейзеля, чаще всего в модификации Фридриха [133]. Для серусодержащих соединений определение заканчивают иодометрически, как и в случае алкоксильных соединений [119]. [c.42]

Определение содержания алкоксильных групп в этерифицирован-ных феноло-формальдегидных, мочевино-формальдегидных и меламино-формальдегидных полимерах. Метод основан на способности алкоксильных групп вступать в реакцию с иодисто-водородной кислотой, образуя иодистый алкил, который поглощается раствором брома в ледяной уксусной кислоте, содержащей уксуснокислый калий. В результате реакции образуется иодистый бром, окисляющийся в йодноватую кислоту. Эту кислоту определяют иодометрически, а избыток не вступившего в реакцию брома восстанавливают муравьиной кислотой до бромистого водорода и нейтрализуют уксуснокислым натрием. [c.199]

Для определенрш пределов применимости иодометрического метода определения высших алкоксильных групп ряд нормальных алкилиодидов от С4 до С16 кипятили с анилином и образующиеся иодиды анилиния титровали метилатом натрия. Во всех опытах были получены количественные результаты с максимальной относительной погрешностью 1%. [c.217]

А., П. К решков и Г. Д. Нессонова впервые разработали полумикрометод определения алкоксильных групп в кремнийорганических соединениях, основанный на принципе метода Цейзеля. Выделяющийся при реакции алкоксильных групп с HJ иодалкил окисляют бромом в йодноватую кислоту, которую определяют иодометрическим методом [c.325]

Метод Фибека основан на взаимодействии алкоксильных групп с иодоводородиой кислотой. Образующийся алкилиодид при действпн брома переходит в алкилбромид и иодбром последний окисляется бромом до йодноватой кислоты, которая определяется иодометрически [12, с. 374] [c.149]

Для определения алкоксильных групп наиболее широко пользуются методом Цейзеля — Фибека согласно которому смолу обрабатывают иодистоводородной кислотой, затем иодометрически определяют отщепляющийся алкилиодид. Многочисленные варианты этого метода приспособлены для исследования различных соединений в зависимости от состава алкоксильной группы рекомендуются соответствующие конструкции приборов и условия анализа. [c.229]

Метод определения алкоксильных групп был разработан Цейзелем в 1885 г. Только спустя примерно 45 лет Фибек и сотр. [2, 3] модифицировали этот метод, заменив гравиметрическое конечное определение более точным иодометрическим. Этот оригинальный метод превращения алкоксигрупп в алкилиодиды уже в течение 80 лет является единственным доступным общим методом. [c.135]

Титриметрические методы, а. Иодометрический метод. Вибок и Брехер т предложили иодометрическую. методику микроопределения алкоксильных групп. Алкилиодид улавливают буферным раствором, содержащим уксусную кислоту и ацетат натрия, и окисляют бромом до йодноватой кислоты [уравнение (48)]. После удаления избытка брома с помощью муравьиной кислоты [уравнение (49)] добавляют иодид калия и серную кислоту, чтобы выделить иод [уравнение (50)], который титруют 0,01 и. раствором тиосульфата натрия [уравнение (51)] с крахмалом в качестве индикатора. Ниже представлены уравнения реакций, лежащих в основе иодометрического метода определения алкилиодидов [c.130]

Этот метод был проверен большим числом исследователей Белчер, Батти и Уест пользовались тиоденом (продажный препарат крахмала) в качестве индикатора для титрования тиосульфатом натрия. Иодометрический метод наиболее удобен для определения алкоксильной группы, особенно при часто повторяющихся анализах. Нужно отметить, что муравьиную кислоту не следует добавлять в избытке, иначе может произойти частичное восстановление йодноватой кислоты, [c.130]