Капельная реакция брома

Взаимодействие брома, красного фосфора и воды. В колбу помещается красный фосфор (около 10 г) и вода (20 мл), в капельную воронку — бром. Бром понемногу вводить в колбу. Сперва бром может вызвать воспламенение фосфора, затем реакция идет спокойнее [c.107]

В колбу помещают 60 г песка (или 60 г обезвоженного сульфата алюминия), 25 г этилового спирта и 150 г концентрированной серной кислоты. В капельную воронку помещают смесь 100 г этилового спирта и 200 г концентрированной серной кислоты общее количество спирта—125 г (2,7 моля). Колбу нагревают на песчаной бане так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 160°, и постепенно приливают смесь спирта и кислоты из капельной воронки. Скорость прибавления смеси нужно регулировать таким образом, чтобы пузырьки газа быстро проходили через слой жидкости в промывных склянках, но не Сливались в сплошной поток. После 2—2,5 часов ведения реакции бром в первой поглотительной склянке полностью присоединяется к этилену, что легко заметить по обесцвечиванию раствора. Вскоре после этого исчезает окраска и во второй склянке. Реакцию прекращают, разъединяя прежде всего стык между колбой и склянкой с серной кислотой [c.569]

В колбу Вюрца (из стекла пирекс—см. примечание 1) емкостью в 500 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим холодильником, помещают 150 г (2,7 моля) едкого кали. Колбу постепенно нагревают на масляной бане до тех пор, пока температура бани не поднимется до 200°, после чего к расплавленному едкому кали (см. примечание 2) добавляют по каплям 100 г (0,55 моля) р-бромстирола (темп. кип. 218—220°) со скоростью, меньшей чем 1 капля в секунду. Образующийся фенилацетилен и воду отгоняют при этом от не вступившего в реакцию бром-стирола. По мере медленного прибавления бромстирола (см. примечание 3) температуру масляной бани постепенно повышают до 215—220° эту температуру поддерживают до тех пор, пока весь бромстирол не будет прилит. Наконец, масляную баню подогревают до 230° и при этой температуре заканчивают отгонку жидкости. Верхний слой дистиллята отделяют, сушат твердым едким кали и перегоняют. Выход перегнанного фенилацетилена (темп. кип. 142—144°) составляет 37 г (67% от теоретического). [c.49]

В тщательно высушенную двухгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, вносят кристаллик иода, железные опилки, толуол и по каплям бром. Реакция начинается через несколько минут. Ее течение регулируют, погружая колбу в горячую или холодную воду. Бромистый водород отводят из холодильника через трубку, соединенную с воронкой, опрокинутой в стакане над водой. [c.80]

Выполнение. В колбу (круглодонную) поместить немного красного фосфора. Пробкой колбу не закрывать. Капельную воронку укрепить в штативе так, чтобы конец воронки находился в колбе над поверхностью фосфора. Внести в воронку бром (осторожно ). Открывая кран воронки, по каплям спускать бром на фосфор. После падения каждой капли в колбе наблюдается вспышка. После окончания реакции, подействовав несколькими каплями воды, можно показать, что образовавшиеся бромиды фосфора легко гидролизуются. [c.98]

Навеску гидроксида калия растворяют в конической колбе в равном количестве воды и по каплям (из закрытой капельной воронки) прибавляют при взбалтывании бром, взятый в соответствии с уравнением реакции [c.128]

Из капельной воронки 2, пришлифованной к горлу колбы, приливают по каплям концентрированную серную кислоту. Реакционная смесь в ходе реакции разогревается, и ввиду низкой температуры кипения брома для конденсации его паров [c.272]

Получение бромистого водорода и его свойства. Опыт проводить под тягой ) В пробирку I прибора (см. рис. 77) поместить около 0,1 г сухого красного фосфора и добавить 5—б капель брома. Закрыть пробирку пробкой с маленькой капельной воронкой 2, содержащей 2 мл воды. В цилиндр 4 налить столько воды, чтобы ее уровень был на 1 —2 мм ниже конца отводной трубки 3. Вылить воду из капельной воронки в пробирку /, закрыть кран воронки и нагревать пробирку на слабом пламени. Через 5 мин нагревание пробирки прекратить и доказать двумя реакциями, что в цилиндре 4 находится раствор бромистоводородной кислоты. Составить уравнения реакций. [c.309]

Проведение опыта. Укрепить колбу Вюрца в штативе, поместить в нее немного красного фосфора, смоченного водой до состояния жидкой кашицы, и-образную трубку заполнить стеклянной ватой, пересыпанной красным фосфором, и присоединить к колбе. Отводную трубку, соединенную с С-образной, опустить в цилиндр. В капельную воронку налить жидкий бром и небольшими порциями прибавлять его к фосфору. Взаимодействие брома с влажным фосфором сопровождается слабыми вспышками и образованием тумана, реагирующего с парами воды бромистого водорода. Проходя через и-образную трубку, бромистый водород освобождается от паров брома и собирается в цилиндре. Прилить в цилиндр воды, подкрашенной раствором лакмуса. Цвет лакмуса меняется на красный, так как раствор бромистого водорода в воде дает кислую реакцию. [c.42]

В колбу помещают 90 жл (1 моль) бензола (предварительно высушенного над хлористым кальцием) и 2 г крупных железных опилок. Из капельной воронки медленно приливают бром. Обычно спустя 15 мин. начинается реакция—смесь начинает слабо кипеть. Скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы поддерживать слабое кипение не следует охлаждать колбу, так как при этом трудно избежать излишней задержки реакции. После добавления всего количества брома реакционную смесь нагревают в течение 1 часа на водяной бане при температуре 20—30° и затем 45 минут при температуре 60° до тех пор, пока не исчезнут бурые пары брома. [c.191]

Капельная реакция с флуоресцеином. В микропробирке 1—2 капли исследуемого раствора смешайте с небольшим количеством РЬОг и уксусной кислоты. Пробирку закройте пробкой с вставленной в нее насадкой в виде микроворонки (рис. 47). Воронку покройте листом фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина. Содержимое пробирки осторожно нагрейте. Выделяющийся бром, реагируя с флуорес-цеином, окрашивает бумагу в красный цвет. Эту же реакцию можно провести между двумя часовыми стеклами, как описано при открытии бромид-ионов с помощью фуксинсернистой кислоты. [c.372]

Фенолсульфокислоты также обменивают ЗОзН-группу на бром при обработке бромной водой поэтому для идентификации или обнаружения анилинсульфокислот требуется дополнительно установить присутствие ЫНа-группы. Эту группу можно обнаружить по образованию оранжевого основания Шиффа при действии уксуснокислого раствора л-диметиламинобензальдегида (стр. 352). При применении этого метода в виде капельной реакции на капельной пластинке удается обнаружить до 0,05 у сульфаниловой кислоты. [c.500]

Капельная реакция с флюоресцином. Свободный бром превращает флюоресцин в эозин — вещество красного цвета. [c.175]

Капельная реакция с флюоресцеином С.20Н8О5Н4. Свободный бром превращает флюоресцеин в эозин aoHgOsBrOa — вещество красного цвета. Необходимый для этого бром получается окислением ионов Вг двуокисью свинца в уксуснокислой среде [c.213]

Иогансен (217) дает следующий рецепт раствора и описание-метода 13,2 г чистого иода и эквивалентное ему количество брома растворяются в одном литре четыреххлористого углерода. 5 г испытуемого масла растворяются в 50 см ССк и 10 см такого раствора вместе с 25 см реактива переносятся в коническую колбу на 250 см . Колба закрывается пробкой с маленькой капельной воронкой. Смесь на 1/2 часа нри 20° оставляют в темноте, затем помещают в ледяную воду и приливают 10 см 15%-ного раствора иодистога калия и 100 см холодной воды. Свободные галоиды титруются 1/ю-норм. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Совершающиеся до сих нор реакции состоят в присоединении галоидов по двойной связи и в замещении водорода. Последняя реакция сопровождается отщеплением галоидоводородных кислот, которые-определяются отдельно, во второй навеске, к которой перед титрованием тиосульфатом прибавлено 4 см 4%-го раствора KJOa. Если через А обозначить общее количество поглощенных галоидов,, а через В — расход галоидов только на реакции замещения, то> А — 2В дает количество галоидов, присоединенных по двойной связи. [c.290]

Т рифторметилфенилметилкарби но л. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,3 г (3,14 г-атома) магниевых стружек и 50 мл сухого эфира и при перемешивании прибавляют в течение 2 час. раствор 706,5г (3,14 моля) 3-бром-а,а,а-трифтортолуола в 2000 мл сухого эфира. К полученному раствору магнийорганического соединения прибавляют при перемешивании раствор 160 г (3,63 моля) свежеперегнанного ацетальдегида в 1800-ил сухого эфира и реакционную смесь кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником. Продукт реакции разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный слой экстрагируют 500 мл эфира. Эфирные растворы соединяют, промывают водой, 500 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и снова водой и сушат сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку с насадкой из спиралей. Выход 3-трифторметилфенилметилкарбинола составляет 495 г (83% от теорет.) [47] т. кип. 99—99,5° (15 л Л1) [10], 100—102° (17 лгж) [c.59]

Как только начнется довольно быстрое выделение этилена, прибавляют из капельной воронки смесь спирта и серной кислоты, все время поддерживая температуру 160° С (маленькое пламя) реакция должна идти с такой скоростью, чтобы ток выделяющегося этилена был равномерным и не было сильного вспенивания. Для очистки этилена от спирта и образующегося попутно эфира его пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой для удаления сернистой кислоты газ пропускают через предохранительную склянку с тремя тубусами, в которой находится 4 н. раствор едкого натра. Затем газ поступает в две скляики, содержащие бром, с целью получения бромистого этилена (см. стр. 82). [c.171]

Ком плексные фторидные соли аммония могут быть получены реакцией обмена бромидов металлов с фторидом аммо-ция в среде метанола. Для этого готовят суспензию 0,1 моль порошкообразного металла в 100 см абсолютного метанола и порциями по 1 см прикапывают к ней избыточное количество брома (при получении РеВгг добавлять стехиометрическое количество брома ). Реакционную колбу, которую снабжают капельной воронкой, мешалкой типа KPG и хлоркальциевой трубкой, в ходе бромирования необходимо охлаждать. Раствор фильтруют и добавляют к фильтрату, помещенному в полиэтиленовый сосуд, тщательно перемешанный насыщенный раствор фторида аммония примерно в трехкратном по отношению к фильтрату объеме. Образующийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре холодным метанолом до исчезновения в фильтрате бромид-ионов (проба с раствором AgNOa). Препарат окончательно промывают эфиром и высушивают при <60 °С. [c.558]

В круглодонную колбу с пришлифованной капельной воронкой и газоотводной трубкой помещают тетрагидронафталин, к которому добавлено немного чистых железных опилок, и медленно приливают по каплям бром. Перед применением тетрагидронафталин высушивают обезвоженным N32804 и перегоняют (7 кип=207 °С давление паров при 15 °С 40 Па). Поскольку вначале синтез проводят при охлаждении, круглодонную колбу погружают в водяную баню, которую при замедлении реакции можно нагреть до 30—40 С, Образовавшийся газ длЯ очистки от незначительных количеств брома пропускают через промывную склянку, заполненную, тетрагидронафталином (также предварительно высушенным и перегнанным), а для поглот щения оставшихся следов влаги — через ловушку, охлажденную до —60°С. Можно выморозить продукт жидким воздухом в следующей ловушке и по окончании реакции запаять ее в отделить от установки для получения газа. [c.570]

При гидролитическом получении бромоводорода из триброми-да фосфора в качестве исходных веществ лучше всего брать красный фосфор и бром и проводить обе приведенные выше реакции непосредственно в процессе синтеза НВг. В колбу с пришлифованной капельной воронкой и газоотводной трубкой вносят 5 см дистиллированной воды и 3 г красного фосфора. Газоотводная трубка соединена с U-образноп трубкой, которую для удаления непрореагировавшего Вгг из выделяющегося газа заполняют влажным красным фосфором, нанесенным на стеклянные шарики или на глиняные черепки. Для начала реакции из капельной воронки в колбу медленно добавляют 30 г брома при охлаждении ледяной водой, слегка встряхивая колбу. После добавления- всего количества Вгг отгоняют образующийся НВг, осторожно нагревая колбу. Бромоводород полностью поглощают небольшим количеством воды, находящейся в приеммике-абсорбере при этом трубка подвода газа по возможности не должна быть погружена в воду. [c.603]

В реакционную колбу (рис. 59), соединенную с холодильником 4, помещают смесь из 5 мае. д. бромида калия и 2 мае. д. оксида марганца (IV) или дихромата калия. Из капельной воронки, пришлифованной к горлу колбы, приливают небольшими порциями 4 мае. д. концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь в конце реакции слегка подогревают. Ввиду низкой температуры кипения брома (5 °С) для конденсации его паров нужно применить хорошо действующий холодильник. Жидкий бром собирают под слоем дистиллированной воды, приемник нри этом помещают в охладительную смесь или в снег. Холодильник соединяется с колбой на шлифе, так как корковые и резиновые пробки быстро разруилаются. Бром, полученный таким способом, содержит следы хлора и иода, а в некоторых случаях соединения серы и др. [c.242]

В колбу емкостью 5 л вносят 30 г алюминия в виде стружки или гранул и 3 л теплой (35—40 °С) воды, затем осторожно из капельной воронкн прибавляют 240 г (78 мл) брома (ч.). После того как реакция закончится (жидкость обесцветится), содержимое колбы фильтруют, фильтрат упаривают до сиропообразного состояния и оставляют для кристаллизации на несколько дней в эксикаторе над концентрированной HgSO или прокаленным a lj. [c.26]

В колбу или двугорлую склянку помещают 200 г сухого бензола и несколько граммов бромного железа (или порошка железа). Колбу закрывают пропарафиненной пробкой, в которую вставлены капельная воронка и газоотводная трубка, и из капельной воронки постепенно приливают под тягой) 135 мл брома. Происходит энергичная реакция (вначале колбу следует охлаждать водой) с равномерным выделением бромистого водорода. Газ пропускают через и-образную трубку, одно колено которой наполнено РеВгз (для поглощения бензола), а другое — антраценом (для связывания унесенного свободного брома). [c.165]

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой н газоподводящей трубкой рис. 61), вносят 100 г сухого красного фосфора. Все пробки должны быть изготовлены из асбеста, еще лучше, если все узлы прибора соединены на шлифах. Колбу заполняют сухим Oj, затем трубку, подводящую Oj, отсоединяют и горло закрывают пробкой, свернутой из асбеста . Из капельной воронки приливают под тягой) 78 мл брома сначала медленно, по каплям, так как первые капли вызывают сильную вспышку затем скорость приливания ностепенно увеличивают. По мере накопления слоя РВг , реакция идет более равномерно. [c.375]

Реакции конверсии к-бутилового спирта в н-бутилхлорид и отщепления брома от т трабрамнда для получения бутадиена-1,3 проводят в обычных круглодонных колбах, снабженных капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником. [c.357]

Реакцию отщепления брома от тетрабромбутана, сопровождающуюся образованием бутадиена, проводят в круглодонной колбе, снабженной мешалкой. обратным холодильником и капельной воронкой. Полученный бутадиен очищают, сушат и конденсируют, используя обычную аппаратуру. Для фракционированной ректификации применяют колонку, описанную на стр. 299, или другой конструкции. [c.360]

Бромйстоводородную кислоту получают действием концентрированной серной кислоты на бромистый калий. В литровую колбу, охлаждаемую в бане со смесью льда и соли, помещают раствор 240 г КВг в 400 мл воды. Через капельную воронку в колбу очень медленно вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции смесь фильтруют через асбест или стеклянную вату для отделения сульфата калия и фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирая фракцию с температурой кипения 124—127°. Дистиллят содержит следы серной кислоты. Повторной фракционной перегонкой освобождаются от примеси брома. Собранная при температуре 126° азеотропная смесь содержит 46—48% чистого бромистого водорода. При перегонке бромистоводородной кислоты следует применять прибор на шлифах или парафинированных пробках. [c.164]

В круглодонную со шлифом колбу емкостью 500 мл помещают 88 г (1 моль) изомасляной кислоты (примечание 1) и 10 г (около 0, 3 моля) красного фосфора. Колбу соединяют с обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 250 мл. В воронку помещают 352 г (2,2 моля) брома. Колбу охлаждают в водяной бане и начинают постепенно, по каплям, прибавлять бром. Реакция экзотермична, поэтому скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакционная смесй равномерно кипела и попадающие в холодильник пары имели бледно-желтую, но не бурую окраску. После прибавления всего количества брома, что продолжается около двух часов, колбу нагревают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Затем обратный холодильник быстро заменяют насадкой для перегонки и отгоняют из реакционной массы избыток брома. Остающийся в колбе сырой бромангидрид а-бромизомасляной кислоты перерабатывают в этиловый э], р без дальнейшей очистки [c.182]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой или бюреткой Винклера, помещают 100 мл этилового спирта и 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и, при перемешивании, прибавляют 36 г (0,45 моля) брома. При этом за счет теплоты реакции температура реакционной смеси повышается поэтому скорость приливания брома и скорость подачи воды в охлаждающую водяную баню следует регулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°, в противном случае выделяющийся бромистый водород не растворяется в спирте и выделяется наружу (дымит). Во время приливания брома осадок флуоресцеина постепенно уменьшается и. раствор приобретает красную окраску после введения половины всего количества брома осадок исчезает, так как образующийся дибромфлуоресцеин хорошо растворяется в спирте. Во время дальнейшего добавления брома постепенно выделяются кирпично-красные кристаллы тетрабромфлуоресцеина. По окончании прили-вания брома смесь перемешивают еще 15 минут и затем оставляют на сутки для кристаллизации. [c.200]

В Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 24.г (0,4 меля) ацетамида с 22 мл (0,4 моля) брома, затем, при постоянном охлаждении холодной водой, добавляют такое количество раствора 40 г едкого кали в 300 мл воды, чтобы первоначально буро-красный цвет раствора перешел в светло-желтый. При этом в растворе образуется бромацетамид. Полученный раствор в течение нескольких минут приливают из капельной воронки в круглодонную колбу емкостью 1 л, содержащую раствор 80 г едкого кали в 15Q мл воды. Раствор нагревают 15—30 минут при 70— 75 до полного обесцвечивания реакционной массы. Если во время нагревания температура прднимется выше 75°, колбу на несколько минут погружают в холодную воду. Полученный метиламин (примечание 1) отгоняют с водяным паром в охлаждаемый льдом приемник, содержащий 100 мл 5 н. соляной кислоты (50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды). Чтобы обеспечить полное поглощение метиламина, к концу холодильника присоединяют алонж, погружаемый на 1 сж в соляную кислоту. Перегоняют до тех пор, пока конденсат в холодильнике не перестанет давать щелочную реакцию на лакмусовую бумагу. [c.727]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл, снабженный хорошей механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 72 мл бО %-ного раствора едкого кали и, при размешивании, добавляют порциями около 200 г измельченного льда. Температура понижается до —15°. Затем, охлаждая стакан льдом с солью, приливают по каплям 20 г брома (6,9 мл) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10°. После растворения всего брома добавляют небольшими порциями 20 г (0,14 моля), тонко измельченного фталимида, следя за тем, чтобы температура не превышала 0°. Прозрачный раствор охлаждают до —5° (примечание 2), добавляют 20 г порошкообразного едкого кали и перемешивают содержимое стакана еще в течение 0,5 часа. Затем раствор постепенно нагревают до температуры 70°, добавляют 5 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия (примечание 3), охлаждают и фильтруют. Раствор должен быть светлым и прозрачным. К нему добавляют 30—40 мл концентрированной х. ч. соляной кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды оставалась щелочной (примечание 4), и осаждают антраниловую кислоту, добавляя около 24 мл ледяной уксусной кислоты. Раствору дают отстояться и от льтровывают продукт, который должен быть почти бесцветным промывают его. неболь-шим количеством холодной воды и сушат на бумаге т, пл. 143,5—144 . [c.729]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология