Малоновая кислота разл

Полученный раствор смешивают с 0,5 мл хлористого тионила и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин., после чего прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и вновь кипятят в течение 3 час. с обратным холодильником для гидролиза ацетамидо-[п-быс- (2-хлорэтил) -аминобензил-а-С / ]-малонового эфира (примечание 5). Затем смесь упаривают в вакууме, а остаток растворяют в 5 мл воды и обрабатывают углем. К водному раствору прибавляют ацетат натрия и отделяют выпавший осадок. Выход 0,315 г (89%). Очистку осуществляют непосредственно перед дальнейшим применением препарата перекристаллизацией из метилового спирта. Радиохимический выход в расчете на карбонат-С бария 22%, т. пл. 177—178° (разл.) (примечание 6). [c.336]

Эргометрин — кристаллический порошок, т. пл. 162° (с разл.), [а]о° —90° (вода), растворяется в спирте, мало в воде и очень мало в бензоле. Из хлоро( рма кристаллизуется в виде аддукта с 1 мол. H I3. Из солей практическое значение имеют тартрат и кислая соль малоновой кисЛоты. [c.503]

МАЛОНОВАЯ КИСЛОТА (пропандиовая к-та, метанди-карбоновая к-та) H i OOHj , мол, м. 104,03 бесцв. кристаллы т. пл. 135,6°С (с разл.) d 1,6305 K 1,40- 10 (рК, 2,87), Xj 2,07-10 (Р 2 хорошо раств. в воде (73,5 ТВ 100 г) и этаноле, раств. в пиридине и диэтиловом эфире (5-10%), не раств. в бензоле. Щелочные соли хорошо раств. в воде, Ва- и РЬ-соли не растворяются. Соли и эфиры М. к. наз. малонатами. Са-Соль содержится в соке сахарной свеклы. [c.641]

К перемешиваемой смеси 10,0 г малоновой 1 С кислоты и 75 мл влажного эфира прибавляют 0,001 г перекиси бензоила, а затем по каплям 18,7 г (6 мл) свободного брома. Полученный раствор, имеющий зеленовато-янтарный цвет, испаряют в вакууме досуха (в течение 72 час.), а остаток растворяют в 6 мл безводной трифторуксусной кислоты при температуре 85°, тщательно предохраняя от влаги в течение всех последующих операций. Раствор фильтруют, испаряют в вакууме досуха, а осадок вновь растворяют в 6 мл растворителя. Полученный раствор фильтруют а замораживают смесью спирта с сухим льдом, после чего нагревают до комнатной темпер туры для полного фракционированного разделения смеси, пользуясь тем, что чистая бром малоновая кислота медленно растворяется в трифторуксусной кислоте при комнатной температуре. Полученное вещество перекристаллизовывают три раза и удаляют последние следы растворителя в вакууме при комнатной температуре (в течение 72 час.). Выход 47%, т. пл. 112—113° (разл.). После нагреванг я кислоты в вакууме в течение 3 час. при температуре 90° температура плавления возрастает до 116—117°. [c.375]

Синтез барбитуровой кислоты (LXX) осуществлен конденсацией амида малоновой кислоты и эфира угольной кислоты — ( 2HsO)2 O — в жидком аммиаке в присутствии едких щепочей с выходом 56% т. пл. 243—244° С (с разл.) [301]. Из-за недостаточно высоких выходов этот метод не имеет технического значения. [c.545]

МАЛОНОВАЯ КИСЛОТА (метандикарбоновая к-та) СНз(СООН)г, 135,6 С (с разл.) аств, в воде (73,5 г в 100 мл), СП., эф. Ki 1,77-10"3, К,.4,/7-10 (25 Х). Легко декарбоксилируется (с образованием уксусной к-ты), бромируется, окисляе1ся, конденсируется с мочевиной и альдегидами, вступает в р-цию Манниха. Соли в эфиры М. к. ваз. малонатами. Получ. гидролизом циануксусной к-ты. Примен. для синтеза витаминов Bi и Ве, аминокислот, барбитуратов. [c.311]

МАЛОНОВАЯ КИСЛОТА (метандикарбоновая кислота) HOO Hj OOH, мол. в. 104,6 — бесцветные кристаллы т. пл. 135,6° (с разл.) rfj 1,6305 константа диссоциации (25°) = 1,77 = 4,72- 10 б [c.525]

Малоновый эфир щироко применяется в лабораториях для синтезов кислот различной основности. Применение малонового эфира основано 1) на способности водорода в группе СНг за мещаться на щелочной металл (натрий) и 2) на легкой разла-гаемости малоновой кислоты и ее гомологов с выделением СОг. [c.224]

МАЛОНОВАЯ КИСЛОТА (метандикарбоновая кислота) HOO Ilj OOH, мол. в. 104,6 — бесцветные кристаллы т. пл. 135,6° (с разл.) d 1,6305 константа диссоциации (25°) 1,77- lO .A j = 4,72- 10 s. Вследствие близкого расположения карбоксильных групп М. к. сравнительно легко декарбоксилируется, переходя в уксусную. Декарбоксилирование происходит при нагревании несколько выше темп-ры плавления или при кипячении в р-ре разб. соляной к-ты (темп-ра несколько выше 100°). Подобно этому декарбоксилируются и С-замещенные М. к., напр. [c.525]

В 10-л круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и мощным холодильником Димрота, помещают 500 г (3,68 г-моля) свежеперегнанного анисового альдегида, 390 г (3,75 г-моля) малоновой кислоты, 760 г (9,88 г-моля) уксуснокислого аммония и 2 л н.-бутилового спирта. Смесь кипятят в течение 3 час. Вначале все переходит в раствор, но через 30—40 мин. от начала кипения выпадает обильный осадок -аминокислоты. Во время реакции на внутренних стенках холодильника образуется осадок углекислого аммония. По окончании реакции еще горячую реакционную массу фильтруют, осадок -(4-метоксифенил)- -аланина промывают 1 л горячего и.-бутилового спирта, затем 200—300 мл этилового спирта и сушат при 50—60°. Выход — 386 г, т. е. 54 % от теоретического т. пл. 222—233° (с разл.). Эта -аминокислота вполне пригодна для дальнейших превращений. [c.509]

Смесь 10 г анисового альдегида, 7,8 г малоновой кислоты, 15 г уксуснокислого аммония и 20 мл спирта кипятят в течение 9 час. Выпавший осадок, еш,е горячим, отсасывают, промывакрт горячим спиртом, а по охлаждении — эфиром. Выход -(4-метоксифенил)- -аланина —8 г (56%> от теории). Т. пл. 228° (с разл.). Согласно литературным данным, т. пл. 232° (Т. Джонсон) [2]. [c.517]

Смесь 5 г ванилина, 4,27 г малоновой кислоты, 6,35 г уксуснокислого аммония и 10 мл н. бутилового спирта кипятят в течение 5 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром. Полученное вещество растворимо в воде и выделяет аммиак при растворении в 2 н. растворе едкого натра. По составу оно отвечает диаммониевой соли 3-ме-токси-4-оксибензилиденмалоновой кислоты. Т. пл. 193—193,5° (с разл.). Выход — 3,6 г (40% от теоретичеокого). [c.517]

Наиб значение имеют маскирователи, образующие ком плексы аминополикарбоновые к-ты (комплексоны), окси кислоты, чаще всего винная, лимонная, малоновая, салициловая и щавелевая, полифосфаты, напр пиро- и триполи-фосфаты На, полиамины, особенно три- и тетраэтилен-триамии Часто применяют галогенид-, цианид-, тиосуль-фат-ионы, ННз, глицерин, тиомочевину К маскирователям относят также ПАВ, избирательно подавляющие полярографич волны мешающих в-в, и нек-рые др соед, повышающие избирательность разл методов анализа [c.651]

ДИБРОММАЛОНОВАЯ КИСЛОТА (дибромпропандио-вая к-та) НООССВгзСООН, светло-желтые. крист. пл 147 С (с разл.) раств. в воде, сп., эф., плохо — в бензоле. При нагрев, с водой образует дибромуксусную к-ту. Получ. бромированием малоновой к-ты. Промежут. продукт в произ-ве лек. ср-в (напр., рибофлавина). [c.162]

МУКОНОВАЯ КИСЛОТА НООССН==СНСН=СНСООН. Для транс, транс- и цис, чггс-изомеров 305 С (с разл.) и 187—188 °С соотв. плохо раств. в воде, сп., эф., расгв. в горячей уксусной к-те. Получ. окисл. бензола, фенола илн пирокатехина надуксусной или др. надкислотами конденсация глиоксаля с малоновой к-той. Один из конечных продуктов окисления попадающих в организмы аром, углеводородов (в частности, бензола через его моно- в диокси-нроизводные). [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология