Определение общего содержания аммиака

Ход определения. В коническую колбу вместимостью ] л наливают 500 мл дистиллированной воды, 50 мл 0,1-н. раствора йода и около 10 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты. Затем из раствора аммиачной воды, приготовленной для определения общего содержания аммиака (см. предыдущий метод), отбирают пипеткой 5 мл и вводят по каплям, при постоянном размешивании в приготовленный, как указано выше, подкисленный раствор йода. [c.244]

Азот, находящийся в удобрении в виде NN4+, определяют методом отгонки или формальдегидным методом. Формальдегидный метод является наиболее простым и быстрым, так как определение азота производится титрованием. Определение аммиака отгонкой требует специальной аппаратуры и большой затраты времени, однако для определения общего содержания аммиака этот метод наиболее точен. [c.426]

Жидкости в производстве кальцинированной соды, при повседневном контроле, анализируют на содержание хлора, на общий и прямой титр, связанный аммиак и на содержание двуокиси углерода. В дистиллерной жидкости определяют также непрореагировавший избыток СаО. Для определения общего содержания аммиака в жидкости (общий титр) применяют в основном три метода. Метод отгонки заключается в вытеснении аммиака из жидкости действием сильного основания с последующей отгонкой аммиака и поглощением кислотой. Метод обратного титрования осуществляется прибавлением к анализируемому раствору избытка сильного основания, отгонкой ам-.миака и обратным титрованием кислотой непрореагировавшего избытка раствора щелочи. Формальдегидный метод заключается в непосредственном определении связанного аммиака титрованием пробы (после определения прямого титра) раствором едкого натра в присутствии формалина (работа 27). [c.75]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Марганцовокислый калий (перманганат калия—КМпО ) с теоретическим содержанием Мп = 34,76%. В нем могут быть примеси марганцовистокислый калий или натрий, марганцовокислый натрий, окислы марганца, свободная щелочь, азотнокислый калий или натрий, а также КСЮд и КС1. Для определения общего содержания марганца к раствору соли прибавляют серной кислоты и затем нагревают с небольшим количеством щавелевой кислоты, (или водного раствора сернистой кислоты) до полного обесцвечивания. После атого к раствору приливают избыток аммиака и осаждают марганец сернистым аммонием в виде телесного цвета сернистого марганца. Для определения содержания хлора соль нагревают с разбавленной серной кислотой выделяющийся при этом хлор определяют иодометрически. [c.239]

Метод Фольгарда применяют, например, для определения со- ,ержания свободной синильной кнслоты в горькоминдальной воде (ср.стр. 424). Часть анализируемого раствора подкисляют, прибавляют в избытке нитрат серебра, фильтруют и титруют аликвотную порцию фильтрата, как сказано выше. Для определения общего содержания цианидов берут другую порцию пробы, подщелачивают ее аммиаком, прибавляют в избытке нитрат серебра, подкисляют азотной кислотой и т. д. В щелочных растворах быстро устанавливается равновесие [c.348]

Определение общего содержания аммиака [c.198]

Общее содержание аммиака в сточной воде определяют перегонкой со щелочью в том же приборе и в тех же условиях, которые указаны для определения общего аммиака в слабых аммиачных водах, со следующими изменениями [c.247]

Определение общего содержания аммиака по методу отгонки [c.77]

Определение общего содержания аммиака по методу обратного титрования [c.75]

Определение общего содержания соединений железа. 10 мл метанола поместить в коническую колбу на 250 мл. Добавить 3 мл перекиси водорода и 5 мл раствора аммиака. Нагреть до кипения на водяной бане для коагуляции гидроокиси железа. Затем охладить и отфильтровать. Осадок на фильтре обработать 10 мл горячей соляной кислоты, после чего фильтр промыть 10—15 мл горячей дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды поместить в мерную колбу на 10 мл и охладить. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки. 10 мл полученного раствора перенести в цилиндр из бесцветного стекла. Добавить 5 мл раствора роданида аммония и 5 мл изоамилового спирта. Тщательно перемешать. [c.155]

Определение цинка в огарках обжиговых печей, а) Определение общего содержания цинка. Навеску 0,5 г разлагают 25—30 мл серной кислоты (1 1) при нагревании до полного разложения растворимых солей и выделения кремнекислоты. После охлаждения разбавляют горячей водой и фильтруют горячий раствор в мерную колбу емкостью 200 мл. Затем раствор охлаждают и доводят до метки водой для титрования отбирают аликвотную часть (например, 20 мл), добавляют ацетат аммония и аммиак, как указано выше, и титруют 0,1 М раствором ферроцианида калия условия титрования те же, что и описанные выше. [c.347]

Анализируемую сточную воду приводят к pH = 7,4, прибавляя соответствующую фосфатную буферную смесь, и отгоняют аммиак, присутствовавший в этой воде, как в свободном виде, так и в виде ионов аммония. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. разд. 15), или же проводят колориметрическое определение. [c.66]

Аммиак отгоняют путем кипячения сточной воды, к которой прибавлена фосфатная буферная смесь, имеющая pH 7,4. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. стр. 61). [c.62]

Определение содержания трехвалентного железа. Все определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор нейтрализуют по конго красному, определив необходимое количество щелочи в отдельной пробе сточной воды, и во все пробирки шкалы стандартов вместо аммиака вливают по 0,1 мл соляной кислоты. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы через 10 мин после приготовления. [c.130]

Все определения производят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что вместо аммиака в определяемую пробу воды вливают 0,1 лы соляной кислоты, Спустя 10 мин возникшую окраску анализируемого раствора [c.98]

Определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при К = 520 нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях. [c.110]

Определение общего содержания фторидов. Смешивают 1 г почвы с 10 г щелочного плава (калия-натрия карбоната), помещают в никелевый тигель и сплавляют в муфельной печи 4 ч при 900 °С. Затем плав дважды выщелачивают горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр синяя лента . Фильтрат нейтрализуют 5 М хлороводородной кислотой, добавляют 10 г карбоната аммония для осаждения карбонатов железа и других металлов, выпаривают на водяной бане до удаления запаха аммиака. По окончанию выпаривания пробу фильтруют в полиэтиленовый цилиндр, дважды выщелачивают дистиллированной водой (горячей) и доводят до метки водой. Параллельно ставят холостой опыт, используя все указанные реактивы. [c.335]

Ход определения. В стакан емкостью 400 мл переносят 20 мл фильтрата, полученного для определения общего содержания фосфатов (см. стр. 22). Из этого раствора осаждают оксалат кальция, как указано в предыдущей методике. Фильтрат и промывные воды, полученные после отделения и промывки оксалата кальция, собирают в стакан емкостью 400—5С0 мл и упаривают до 150 мл. К охлажденному раствору добавляют 3 мл раствора цитрата аммония, 15 мл раствора фосфата аммония или натрия, 6—8 капель фенолфталеина и медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют 10%-ный раствор аммиака до появления розовой окраски. [c.62]

Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 25—50 мл фильтрата, полученного для определения общего содержания фосфатов (см. стр. 22), прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и раствор аммиака до появления мути. Затем добавляют 2—3 капли соляной кислоты, 50 мл хлорида аммония, 50 мл раствора уротропина и содержимое стакана перемешивают 1—2 мин. Осадку дают коагулировать на холоду, отфильтровывают его через фильтр белая лента и растворяют на фильтре в нагретой до 50 °С соляной кислоте, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор нагревают до 60—70 Т, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Затем прибавляют 5—10 мл раствора ацетата аммония и раствор доводят до кипения. Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют, прокаливают 10—15 мин в муфеле нри 700 X, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде КРО . [c.65]

Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 25 мл (для фосфоритов) и 50 мл (для апатита) фильтрата, полученного для определения общего содержания фосфатов, прибавляют 20 мл фосфорной кис.лоты и раствор аммиака до появления мути. Анализ продолжают, как описано на стр. 65. [c.107]

Ход определения. В стакан емкостью 250—300 мл помещают 50 мл раствора, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, нагревают до 70—80 °С, прибавляют 5—7 капель метилового красного и при тщательном перемешивании небольшими порциями 15%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора (допускается слабый запах аммиака). Стакан оставляют на несколько минут в теплом месте до коагуляции осадка. Затем раствор быстро фильтруют через фильтр белая или красная лента и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония. Анализ продолжают, как указано на стр. 66. [c.133]

Области определения 10 < / < 80 % 10 < Яд < 100 н. д. 310 < Г < 350 I . На — общее содержание аммиака в растворе, н. д. [c.48]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Определение общего содержания аммиака nh,(o6iu) производят методом обратного титрования. Пробу раствора, в которой перед этим определяли Скн ,пр). обрабатывают избытком сильного основания, в результате чего связанный аммиак переходит в свободный по реакциям [c.35]

Отмерить по 10,0 мл 2-этилгексилового альдегида-реагента в две эрленмейеровские колбы на 250 м.л со стеклянными пробками. При определении дйметнламииа добавить 50 мл изопропилового спирта. Одну колбу сохранить для холостого опыта. Отвесить не более I. мэкв вторичного амина в другую колбу. Общее содержание аммиака и сильных (рА > 7) третичных аминов не должно превышать. 40 мэкв, в то время как содержание первичных аминов должно быть меньше 16 мэкв. Оставить колбы при комнатной температуре на 5. мин. Охладить содержимое колб до —10°. Нельзя применять баню с сухим льдом. Добавить 5 мл сероуглерода в каждую колбу. Внести 1 мл индикатора — фенолфталеина и титровать стандартным 0,5 н. раствором едкого натра при температуре ниже 0°. Окраска в конечной точке должна быть устойчивой по крайней мере в течение 1 мин. [c.54]

Чтобы показать теоретическое соотношение между окислительно-восстановительным потенциалом и окислительно-восстановительным коэффициентом, аммиачные растворы кобальта (II), 1 н. по отношению к хлориду аммония, титровали 0,25 М раствором лутеохлорида. Был поставлен также один опыт, когда аммиачный раствор лутео-соли титровали 0,25 М раствором кобальта (II). Эти титрования проводили в атмосфере азота, применяя для измерений два гладких платиновых электрода, причем установка для титрования была такой, как описано выше (стр. 208). При титровании концентрацию аммиака поддерживали постоянной путем добавления вместе с раствором лутео-соли или соли кобальта (II) таких же объемов раствора аммиака, вдвое более концентрированного, чем исходный титруемый раствор. В табл. 71 и 72 показан общий ход проведенного оксидиметрического титрования. В таблицах приведены результаты титрования соли кобальта (II), а также лутео-соли. В каждом случае определяли количество аммиака, увлекаемого током азота, но оно было так мало (порядка 1 % от общего содержания аммиака), что не требовалось вводить каких-либо поправок. Если обратить внимание, особенно на титрование при определенном окислительно-восстановительном коэффициенте и изменяющейся концентрации аммиака, то можно заметить, что обычно употребляемый метод заключается в определении концентрации аммиака в конечном растворе после окончания титрования и в расчете средней концентрации титрующего раствора [c.250]

Ход определения. Определение общего содержания железа. В калибровочную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мгк железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные (по содержанию железа) сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в колбу приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемещивают. [c.145]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]

Ход определения общего содержания железа. Анализируемый раствор должен содержать в 10 лг г от 1 до 10 мкг железа. Более концентрированные растворы предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы отобранная аликвотная часть в 10 мл содержала железо в указанных пределах. Раствор должен быть нейтральным или слабокислым. Прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилата, 5 мл раствора аммиака, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при К = 420—430 ммк. [c.776]

Ход анализа. Для определения общего содержания железа исследуемую воду фильтруют через мембранный фильтр для отделения растворенных форм железа от нерастворенных. 10 мл воды помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 1 мл 25 /о-ной хлороводородной кислоты, 2,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 1,5 мл 2570-ного раствора аммиака и объем доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно готовят холостую пробу из дистиллированной воды, не содержащую железа. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы по отношению к холостой пробе, и по градуировочному графику находят общее содержание железа а (мкг/мл). [c.263]

При определении общего содержания фосфора необходимо иметь в виду, что на интенсивность окраски фосфорномолибденового восстановленного комплекса оказывает влияние сульфат аммония. Концентрация сульфата аммония, образующегося в результате прибавления серной кислоты для сожжения органического вещества и последующей нейтрализации ее раствором аммиака, достигает 507оо- [c.112]

По окончании фильтрования фильтр вместе с воронкой переносят в термостат и высушивают в течение 1- 2 часов при температуре 50—60°. Когда бумага начнет легко отделяться от воронки, фильтр вместе с осадком переносят в колбу Кьельдаля, наливают туда 5—7 тчл концентрированной Н2304, добавляют катализатор и проводят сжигание отгон аммиака и расчеты ведут таким же образом, как и при определении общего содержания азота. Результаты определений белкового азота обычно выражают в процентах веса сухого вещества. [c.7]

Полнота ка1)бонизации согласно данному выше определению представляет ( тношение поглсщенного СО2 к общему содержанию аммиака и может быть вычислена по формуле [c.204]

Ход определения. В стакан емкостью 400 мл переносят 10—50 мл фильтрата, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 20 мл щавелевой кислоты, 10 мл уксусной кислоты, разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором аммиака в присутствии 10 капель бромкрезолового зеленого до перехода окраски из желтой в зеленую или в присутствии 5—6 капель метилового оранжевого до желтой окраски. Раствор кипятят 5 мин и оставляют на 30—40 мин в теплом месте. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента, промывают несколько раз горячей водой, содержащей несколько миллилитров оксалата аммония, а затем горячей водой до исчезновения реакции на щавелевзпЕО кислоту (проба с a la)- Фильтр осторожно прокалывают оттянутой стеклянной палочкой и осадок тщательно смывают горячей водой в тот же стакан, в котором проводили осаждение кальция. После этого фильтр промывают 25 мл горячего 1%-ного раствора серной кислоты, а затем снова водой. К раствору прибавляют 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты, нагревают почти до кипения и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления не исчезающей в течение нескольких секунд розовой окраски. [c.61]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 ыл отбирают 50 мл фильтрата, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, разбавляют водой до объема 100 мл и нейтрализуют 12%-ным раствором аммиака до pH = 1,5- -1,8 по универсальной бумаге Рифан . Нагревают раствор до 40—50 °С, прибавляют 0,5 лш 20 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты и медленно титруют раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски в лимонно-желтую или бесцветную (при малом содержании железа). [c.134]

Применение окислителей, таких, как персульфат, переводит хром в высшее валентное состояние, в котором он аммиаком не осаждается. Кроме того, добавление окислителей увеличивает трудность установления pH раствора. По мнению автора, проще и лучше не пытаться осаждать марганец с аммиачной группой, а собрать большую часть его с магнием и затем определить его фотометрически в фосфатном остатке. Таким образом, вместе с определением общего содержания марганца из отдельной навески можно рассчитать его содержание в дополнительной фракции аммиачного осадка. Количеством марганца, попавшим в оксалатнын осадок, обычно пренебрегают. По данным Пека и Смита [7] удалять марганец из фильтрата после осаждения аммиачной группы путем обработки его бромной водой или в результате соосаждения марганца с цирконием не рекомендуется, так как малые количества марганца, подлежащие определению, еще остаются в аммиачном осадке. [c.46]