Выращивание кристаллов из раствора в расплаве

При выращивании кристаллов из растворов в расплавах солей используют высокую растворимость кристаллов тугоплавких соединений в неорганических солях при температурах, превышающих температуру плавления последних. Обычно поступают следующим образом компоненты растворяют при температуре, несколько превышающей температуру насыщения, а затем медленно охлаждают. Рост происходит на спонтанно образующихся зародышах. Так как затвердевший расплав представляет собой механическую смесь синтезируемых кристаллов и растворителя, приходится отделять эти вещества друг от друга. Чаще всего это достигается обработкой затвердевшей массы реагентом, не действующим на кристаллы, и в то же время переводящим сопутствующую фазу или фазы в растворенное состояние. В качестве таких растворителей часто используют сильные неорганические кислоты. Альтернативный вариант разделения выращенных кристаллов и растворителя заключается в создании таких условий, при которых растворитель изотермически испаряют. [c.371]

Хотя в книге рассматривается сравнительно узкая область условий выращивания кристаллов, она может быть интересна и для специалистов, занимающихся выращиванием кристаллов из раствора в расплаве, гидротермальными методами и т. д., поскольку общие принципы выращивания йз сложных по составу сред — растворов одинаковы для разных термодинамических условий и разных сред. [c.4]

В ильке К. Т. Выращивание кристаллов из раствора в расплаве. — [c.218]

ВЫРАЩИВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСТВОРОВ В РАСПЛАВАХ СОЛЕЙ [c.311]

Так же как и в методе, используемом Фарбениндустри , для предотвращения зарождения большого числа мелких кристаллов необходимо отделить реагенты друг от друга. Окиси бериллия и алюминия помещают в нижнюю часть реакционного объема, а кремнезем — в Сетчатый контейнер вблизи поверхности раствора. Затравочные кристаллы подвешивают на проволоке в средней части, где они растут со скоростью 0,3 мм в день, то есть значительно быстрее, чем при выращивании кристаллов из раствора в расплаве. Максимальные скорости роста, достигающие 0,8 мм в день, отмечались, когда приготавливали очень кислый раствор. Размер выращиваемых кристал- ов ограничен вн>тренними габаритами сосуда высокого давления, так к, применяя этот метод, нельзя добавить питающий материал без Охлаждения раствора и сброса давления. Однако те же затравки О жно помещать в новый раствор три или четыре раза. Более высокие скорости роста при использовании гидротермального синтеза возмож- [c.57]

Плавень (флюс) — высокотемпературный растворитель, используемый прн выращивании кристаллов из раствора в расплаве. [c.155]

Выращивание кристаллов из растворов в расплаве [c.42]

Метод выращивания в гидротермальных условиях тесно примыкает к методу выращивания из водных растворов при комнатной или близкой к комнатной температуре. Когда эксперименты по выращиванию кристаллов при комнатной температуре не дают положительных результатов вследствие малой растворимости или из-за необратимой реакции исследуемого соединения с растворителем, естественно попытаться выращивать кристаллы из раствора, используя растворитель большей растворяющей силы или растворитель, не реагирующий необратимо с выращиваемым соединением. Как мы видели выше, одно из решений этой проблемы состоит в использовании при комнатной температуре неводных растворителей. Ранее рассмотрено еще одно возможное решение, заключающееся в подборе комплексообразователя (минерализатора), образующего в растворе дополнительные частицы (первоначально там не присутствовавшие) и увеличивающего за счет этого общую растворимость. Введение минерализатора может быть очень эффективным при условии, что образующиеся комплексы не являются устойчивой твердой фазой. Третье решение этой проблемы — увеличить растворимость исследуемого соединения, проводя процесс выращивания при температурах выше комнатной. При выращивании в гидротермальных условиях и температура и давление значительно выше нормальных и, как правило, применяются минерализаторы, а растворителем обычно служит вода. Выращивание кристаллов из растворов в расплавах солей (см. разд. 7.4) характеризуется изменением растворителя, использованием более высоких температур и применением минерализаторов. Обзоры по гидротермальному росту кристаллов и использующемуся в этих условиях оборудованию имеются в литературе [33—35, 154].. [c.292]

При выращивании из растворов в расплавах солей необходимы платиновые тигли. Для изучения растворимости, фазовых равновесий и для небольших по масштабу опытов по выращиванию кристаллов пригодны платиновые тигли емкостью 150 см . При выращивании же, например, больших кристаллов гранатов применяют тигли емкостью до нескольких литров. Особенности работы с платиной подробно рассмотрены в книге Уилсона [68]. Особенно важно избежать восстановительных условий в присутствии таких катионов, как и РЬ2+. Дело в том, что при восстановлении таких катионов до соответствующих металлов происходит сплавление последних с платиной и в результате образуются сплавы, имеющие низкую температуру плавления, что приводит к разрушению платинового тигля. Большинство работ по выращиванию кристаллов из раствора в расплаве проводилось при температурах ниже - 1300°С, так что возможность расплавления платины была исключена. При более высоких температурах можно, конечно, использовать тигли из Rh или 1г. [c.312]

Самое трудное при выращивании кристаллов из растворов в расплавах —выбрать хороший растворитель. К растворителю предъявляются следующие требования [c.314]

Применение методов выращивания кристаллов из раствора в расплаве является весьма перспективным для тугоплавких соединений, для соединений, имеющих высокую упругость пара в точке плавления или плавящихся инконгруэнтно, так как эти методы позволяют выращивать кристаллы при температурах, меньших, чем их температуры плавления. [c.96]

Таким образом, способ получения кристаллов тройных соединений из раствора в расплаве является весьма перспективным, но, к сожалению, пока мало изученным. Это обстоятельство связано, по всей вероятности, с большой трудоемкостью изучения диаграмм состояния сложных систем, знание которых при выращивании кристаллов из растворов в расплаве необходимо. [c.99]

По существу нет разницы между выращиванием кристаллов из растворов в расплаве или расплавленной соли и из раствора, скажем в воде, спирте или эфире. Однако методы практического осуществления этих процессов [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология