Методы гидротермальные III

Успешные исследования в области регулирования пористой структуры силикагелей методом гидротермальной обработки проведены Киселевым, Никитиным и их сотрудниками [227—229]. Они детально изучали механизм изменения пористой структуры при гидротермальной обработке и разработали основные положения синтеза силикагелей с крупнопористой структурой и с низкими поверхностями. В [227, 228] установлено, что обработкой промышленного силикагеля водяным паром в автоклаве при давлении 50— 280 атм (от 140 до 350° С) можно изменять удельную поверхность адсорбентов от 280 (исходный образец) до 5 м /г, а размер пор от 100 до 7000 А. Чем выше температура и, [c.99]

Методы получения синтетических цеолитов в большинстве случаев имитируют природные геохимические процессы. Цеолиты и глины образуются под действием минерализующих растворов на вещества горной породы, т. е. в условиях гидротермальной кристаллизации. Метод гидротермального синтеза является наиболее распространенным при изготовлении цеолитов как в лабораторных, так и в промышленных условиях. [c.19]

Метод гидротермального синтеза в настоящее время широко используется для модифицирования пористой структуры гелей, ксерогелей и некоторых природных алюмосиликатов в направлении формирования крупнопористых адсорбентов с повышенными сорбционными свойствами и величиной среднего эффективного радиуса пор [36—40]. [c.38]

В последнее время открыты новые формы гидросиликатов в значительной степени это связано с большими успехами рентгеноструктурного анализа и широким использованием метода гидротермального синтеза гидросиликатов, который таит в себе большие, еще не в полной мере раскрытые возможности. [c.145]

Несмотря на то, что молекулярные сита получались различными исследователями методом гидротермальной кристаллизации, состав гелей и условия кристаллизации были различными и в некоторых отношениях противоречивыми. [c.75]

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ГИДРОТЕРМАЛЬНОГО СИНТЕЗА ЮВЕЛИРНЫХ РАЗНОВИДНОСТЕЙ КВАРЦА [c.175]

Таким образом, метод гидротермальной обработки гидрогеля дает возможность в широких пределах изменять величину удельной поверхности силикагеля от 800 до 50 м /г, не влияя на ее химическую природу. При этом получаются однородно крупнопористые адсорбенты, лишенные ультрапор. [c.71]

Минимальное количество реактивов затрачивается в сравнительно мало используемом в неорганическом анализе методе растворения веществ под давлением [1314, 1315]. Разложение чистого вещества проводят в запаянных ампулах из кварцевого стекла или в автоклавах из стали и алюминия с футеровкой из платины или фторопласта-4 [474, 1368]. Значительно ускоряет процесс постоянное перемешивание [1049]. Недостатки способа — длительность растворения, необходимость тонкого измельчения вещества, повышенная коррозия аппаратуры. Однако таким путем можно перевести в раствор с помощью обычных кислот (в частности, НС1), взятых без значительного избытка по сравнению со стехио-метрическим количеством, такие труднорастворимые объекты, как монокристаллические образцы инертных окислов [1315] или нитрида бора [1089]. Метод гидротермальной перекристаллизации прокаленной при 1600° С чистой окиси алюминия применяли [971] для приведения образцов различного происхождения в единую физикохимическую форму. Другим примером может служить определение бора в маточном растворе после автоклавного окисления кремния и гидротермальной перекристаллизации кварца в присутствии небольших количеств (70 жг на 1 г кремния) едкого натра [1231, 1322]. [c.337]

ДО 1000°С и выше Мори и Феннер впервые применили метод гидротермальной закалки и получили количественный результат, что позволило построить полную диаграмму фазовых равновесий. Стекло метасиликата, нагревавшееся до 1000°С в атмосфере водяного пара и быстро охлажденное, очень сильно вспучивалось вследствие ретроградного кипения (см. С. I, 26 и 27), после чего образовывалась пористая кристаллическая масса. Условия фазовых равновесий в тройней диаграмме <фиг. 672) были определены Мори и Феннером путем си- [c.618]

Образование цеолитов в магматическую и гидротермальную стадии делает совершенно очевидным непрерывный переход от магмы к горячим источникам. Это обстоятельство открывает возможность для расширения экспериментальных методов гидротермального синтеза вплоть до непосредственного исследования магматических систем в условиях сравнительно низких температур и умеренных давлений водяного пара Таким образом, условия образования безводных алюмосиликатов, например нефелина или водосодержащих цеолитоподобных соединений вроде гидронефелина (см. С. I, 144), могут быть воспроизведены. Гидротермальный метасоматоз стекловатого базиса многих вулканических пород в цеолиты (например, анальцим и клиноптилолит — гейландит) носит тот же характер Наконец, аналогичные метасоматические процессы включают образование монтмориллонита (бентонитов) (см. С. I, 139) при выносе щелочей и извести и добавке магнезии. [c.659]

Как известно, радиотехнической промышленности крайне необходим пьезокварц. Но его природные запасы очень ограничены. Как быть Ученые ответили и на этот вопрос. Был разработан метод гидротермального выращивания из растворов крупных монокристаллов пьезокварца и организовано их промышленное производство. Природе для выращивания таких кристаллов требовались миллионы лет. Синтезированы новые вещества, необходимые для модуляции лазерного луча и изготовления устройств оперативной памяти. Созданы принципиально новые материалы на основе стекла с повышенной прочностью и термостойкостью — ситаллы. Получены прозрачные и непрозрачные ситаллы для астрономической аппаратуры. В частности, разработаны ситаллы, из которых изготовлены уголковые отражатели для лазерной локации Луны, испытанные в совместной работе с фирмами Франции и показавшие лучший результат, чем кварцевые. [c.50]

Гидротермальная обработка шариков является другим методом перераспределения пористости алюмосиликатного шарикового катализатора. Процесс сушки осуществляют на ленте конвейерной сушилки в паро-воздушной смеси, имеющей степень насыщения водяным паром 50—70% и температуру от 50—100 до 170—180° С (на выходе из зоны сушки). Давление водяных паров в шариках гидрогеля и паро-воздушной смеси различается незначительно. Процесс обезвоживания протекает практически при атмосферном давлении и повышающейся температуре шариков ио мере испарения из них влаги. При сушке в атмосфере паро-воздушной смеси по капиллярам внутри шариков вода перемещается в виде жидкости, в то время как при сушке их в атмосфере перегретого водяного пара — в виде паров. В атмосфере паро-воздушной смеси капиллярное давление в шариках достигает десятков атмосфер. В присутствии перегретого водяного пара сушка протекает в более мягких условиях, так как в этом случае при увеличении скорости испарения напряжения в шариках не возрастают. [c.126]

При термической обработке алюмосиликатов при 700° С и выше, в особенности в атмосфере водяного пара, резко изменяется характер нор. Повышение давления при определенной температуре создает условия для фиксирования пор соответствующих размеров, т. е. не дает порам возможности сжиматься. Обусловливается это следу-, ющим при испарении влаги из нор возникающее давление стремится сжать стенки капилляров искусственно создаваемое давление в какой-то момент сжатия уравновешивает капиллярное давление, останавливает сжатие стенок капилляров и в течение всего процесса сушки гидротермальным методом фиксирует соответствующие данному давлению размеры нор. [c.126]

В отношении таких явлений, как гидротермальная рекристаллизация и каталитическая коррозия, общие методы стабилизации структур еще не выработаны. [c.200]

Бесцветные спутанно-волокнистые массы или кристаллы в виде планок, удлиненных параллельно оси Ь, и волокон Пср= 1,535. ДТА (—) 700—750°С (дегидратация) ( + ) 750—SOO (кристаллизация продуктов дегидратации). Потеря массы (по статическому методу) в пределах температуры 40—500°С. Конечный продукт обжига при 800°С — волластонит и кристобалит. По некоторым данным теряет воду обычно при 200 С. Плотность 2,24 г/см . Растворяется в НС1 с выделением студенистого кремнезема. В природе встречается в виде белых волокнистых масс. В синтетическом виде не получен. Предполагается, что синтез можно осуществить в гидротермальных условиях только при сравнительно низких температурах (несколько выше, а возможно и ниже 100°С). [c.302]

Кристаллизуется в виде призматических удлиненных кристаллов, часто имеющих простое двойникование в поперечном направлении Иср= 1,630. Потеря массы (по статическому методу) в основном в пределах температур 650—700°С. При разложении образуется Y- 2S. Плотность 2,84 г/см . Растворяется в НС1. Образуется при гидротермальной обработке различных исходных материалов с соответствующей величиной отношения a/Si при температурах 400— 800°С и давлении>29,4 МПа. Может быть получен из 3S при температуре 807°С и давлении 17,15 МПа при выдержке в течение [c.303]

Не менее важное значение для получения надежных картин травления имеет правильная обработка поверхности образца. Обычно кристаллы шлифуются и механически полируются, однако иногда уместна электролитическая полировка. Для выявления дислокаций в поликристаллических образцах карбида ниобия шлиф обрабатывался после химического травления в ванне с раствором [пН2504 + тНЫ0з + рНР]. Полученные ямки, плотность которых 10 см-2, образовывали характерные субграницы. При многократном травлении их расположение практически не изменялось. Часто П0 виду и расположению ямок травления можно определить направление дислокационных линий. Так, при исследовании поликристаллических образцов природного кварца методом гидротермального травления были обнаружены плоскодонные и пирамидальные ямки. Плоскодонные ямки соответствовали промежуточному положению дислокаций. Применяя послойное травление, можно определить пространственное распределение линейных дефектов. [c.160]

Способ 3. Получение крупнокристаллических препаратов TiOs (ZrOj, HIO2). Помимо метода гидротермального синтеза и процесса Вернейля [8] для получения крупнокристаллических препаратов и небольших монокристаллов можно воспользоваться способом получения из расплавов, требующим для своего осуществления сравнительно несложной аппаратуры. [c.1461]

Эластичный. Цвет (см. Цвет минералов) бурый, красновато-бурый, зеленовато-бурый, черный. Прозрачен в тонких пластинках. Сильный плеохроиз.ч по N И ) темнобурый, красно-бурый, зеленоватобурый по Лр светлый соломенно-желтый, оранжевый, зеленовато-бу-рый. Б. двухосный, положительный 2У = О—35°. Показатели преломления н = 1,610—1,697 п, = = 1,609-1,696 Пр = 1,571—1,616 п — п.р = 0,039—0,081. Физ. и оптические св-ва Б. определяются содержанием Ре +, Ре + и Т1. Б. и его разновидности находятся почти во всех типах метаморфических ц магматических пород — в кристаллических сланцах, гнейсах, гранитах, граиодиоратах, диоритах и др. крупные кристаллы — в пегматитах. Методом гидротермального синтеза и кристаллизации из расплава получены все разновидности минера- [c.144]

Чтобы ответить на этот вопрос, во время нагревания бомбу слегка наклоняют в одну сторону, а при охлаждении— поворачивают в другую сторону. Если стекло было действительно жидким при высокой температуре, то во время нагревания оно собирается в нижней части тигля, в то время как сосуществующий весьма текучий раствор собирается и затвердеет в той части, которая при охлаждении была нижней. Необходимо прежде охладить нИжнюю часть бомбы, в которой находится тигель, чтобы быстро закалить содержимое тигля и отделить его от газовой фазы, находящейся над ним. Затем раствор охлаждается под давлением и растворы щелочных силикатов образуют прозрачные, гомогенные водосодержащие стекла, вполне твердые, если содержание воды не превыщало 25%. Если, однако, золотой тигель поместить в бомбе лишь немного ниже крышки, то тепло будет быстрее отниматься от стенок бомбы, нежели от пробы, в то время как пространство наполнится водяным паром. При этом произойдет внезапное уменьщение давления, вода бурно выкипит из раствора, а нелетучие компоненты вспучатся и одновременно затвердеют. Образуются очень пористые пемзообразные, почти безводные силикатные массы. Этот процесс аналогичен вспучиванию нагреваемых природных пемз или водных стекол , описанному Барусом (см. С. I, 192). Главное преимущество метода Мори состоит в том, что-он может быть использован при статическом исследовании фазовых равновесий. Этот метод гидротермальной закалки позволяет сохранить в неизмененном виде (по химическому составу) кристаллы и раствор, которые были стабильными при высоких температурах (раствор представлен водосодержащим стеклом). Если при постоянной температуре изменять содержание воды и состав силикатной смеси, то граиищу области образования некоторой кристаллической фазы можно определить в соответствии с теми же принципами, которые справедливы в отнощении обычного сухого метода закалки (см. В. I, ЦО и ниже). Если, кроме того, стекло взвесить, то определится количество адсорбированной воды, т. е. содержание воды в горячем расплаве. Таким образом, станет известным истинный состав равновесных растворов, насыщенных при данной температуре относительно определенной кристаллической фазы. [c.600]

Дальнейщее развитие метода гидротермальной закалки принадлежит Мори и Ингерсону , применившим аппарат, в котором охлаждение производится в атмосфере пара при высокой температуре (фиг. 676). Закалочная печь аналогична обычным термостатированным печам, iio в данной установке она находится в бомбе высокого давления из нержавеющей стали с завинчивающимися крышками нз инструментальной стали. Уплотнением служит золотая прокладка. Водяной пар под высоким давлением вводится в бомбу через стальной капилляр. Электроды термопар и другие провода введены в печь через газонепроницаемые изолированные вводы, наполненные порошком талька и мрамором (см. С. I, 114). Бомба окружена второй большой печью, поддерживающей внешнюю температуру около 500°С Пробу заворачивают в платиновую фольгу, как в обычном закалочном эксперименте, и подвешивают на тонкой платиновой проволоке Q. Эта проволока после окончания выдержки при определенной температуре переплавляется током короткого замыкания и проба падает в закалочный приемник [c.621]

СаО-ЗЮг и 2Са0-А120з (геленит) не обладают гидравлической активностью. Однако исследования показали, что если эти соединения подвергнуть быстрому охлаждению в воде, то они приобретают способность гидратироваться в условиях гидротермальной обработки в автоклаве. Прочность при этом резко возрастает при условии введения небольшого количества извести. Эти исследования открыли широкую возможность использования малоактивных гранулированных шлаков для получения бесце-ментных строительных материалов и изделий высокой прочности методом гидротермальной обработки в автоклаве. [c.9]

Как метод модификации твердых носителей [38—40] заслуживает внимания метод гидротермальной обработки силикагеля при повышенном давлении, в результате которого объем пор остается приблизительно постоянным, удельная поверхность уменьшается, а средний радиус пор увеличивается. Так, применение гидротермальной обработки к Кисатибскому диатомиту позволило увеличить средний диаметр пор в несколько раз. Однако обработанные таким образом образцы диатомита непрочны, а поверхность их покрыта гидроксильными группами, что обусловливает повышенную адсорбционную активность ее к полярным соединениям. [c.154]

Условия кристаллизации некоторых ферритов из гидротермальных растворов представлены в табл. 4.1. Из приведенных данных следует, что кристаллизация ферритов происходит при температурах намного ниже температуры их плавления. И хотя кристаллы, выращенные гидротермальным методом, например УзРе2012, и содержат некоторые примеси (Н+, ОН и др.), они, как правило, характеризуются совершеиной структурой, практически не содержат Ре + и имеют низкую плотность дислокаций. Кроме того, из-за малых перепадов температуры на фронте кристаллизации возникающие в них термические напряжения незначительны. Таким образом, качество кристаллов, выращен ных методом гидротермальной кристаллизации, весьма высокое. [c.147]

В настоящее время существует метод для отличения пневматолитовых месторождений магматического и гидротермального генезиса. Когда кристаллы растут в какой-либо среде (газовой, жидкой или в расплаве) или подвергаются перекристаллизации, то вследствие различных дефектов роста они захватывают небольшие порции этой среды. Их изоляция происходит при росте соседних участков кристалла (первичные включения) или при более поздней перекристаллизации (вторичные включения). Таким образом, каждый этап формирования породы оставляет свой след на составе газо-жидкостных включений в минералах. [c.151]

Н. П. Ермаков (1950, 1978 гг.) разработал классификацию включений в минералах для определения генетических типов пород. Метод этот широко применяется у нас и за рубежом [Захарченко А. И., 1972 Берзина А. Р., Сотников В. И., 1972 и др.]. Н. П. Ермаков различал затвердевшие включения расплавов, пневматолитовые газовые включения растворов малой плотности, при нагревании гомогенизирующиеся в газовую фазу (И тип гомогенизации), и гидротермальные включения жидких растворов с пузырьком пара, при нагревании заполняющиеся жидкой фазой (I тип гомогенизации). Пользуясь этим методом, стало возможным отличать минералы пневматолитового генезиса от минералов магматического и гидротермального происхождения. [c.151]

Семилетние наблюдения (1965—1972 гг.) показали, что дэпиты обладают вполне устойчивой структурой за это время площадь их удельной поверхности не изменилась в отличие от ряда силикагелей, полученных гидротермальным методом, поверхность которых за это время резко сократилась. [c.230]

Образует бесцветные волокнистые или призматические кристаллы со спайностью по (ПО) удлинение положительное /1 =1,612, Лт= 1,610, Пр= 1,605 (—) 2 V =70°. Под электронным микроскопом — волокнистые или игольчатые кристаллы небольшого размера, образующие скопления. ИКС полосы поглощения синтетического гиллебрандита при (см ) 3626, 3584, 1154, 1078, 1025, 990, 968, 934, 903, 840, 722, 646, 590, 540, 509, 468 полосы поглощения природного гиллебрандита при (см ) 3638, 3563, 1150, 1074, 1031, 1017, 987, 968, 930, 898, 854, 762, 647, 570, 530, 510, 468. ДТА главный эффект дегидратации при (—) 540—600°С, по другим данным 540—630 или 540—560°С. Продукт дегидратации — неориентированный - 2S. Потеря массы (по статическому методу) в основном в пределах температур 520—540°С. Плотность 2,69 г/см . Твердость 5,5. Растворяется в НС1. Синтез гиллебрандита может быть осуществлен из смесей кремниевой кислоты или тонкомолотого кварца и извести по различным режимам гидротермальной обработки. Например, при использовании кремниевой кислоты из смесей с /S=l,8 при 250°С в течение 12 суток с /S = 2 при 200°С в течение 7 суток при использовании тонкомолотого кварца из смеси /S=l,75 при 225°С в течение 5 суток. При синтезе навеску СаО заливают 6-кратным количеством воды, перемешивают, в полученную сметанообразную массу добавляют необходимое количество кремнекислоты (с 18—23% Н2О) и воды до отношения В/Т = 4, массу тщательно перемешивают и подвергают гидротермальной обработке. Синтетически может быть получен также из - 2S и плохо закристаллизованных тобер-моритов гидротермальной обработкой насыщенным паром под давлением обычно при температурах от 150 до 250°С. Встречается в природе в виде радиально-волокнистых масс белого цвета. Образуется в портландцементном тесте при пропаривании, обнаружен как одна из фаз известково-кремнеземистых изделий автоклавного твердения. [c.297]

Бесцветные зерна неправильной формы положительный Пе = = 1,640, По =1.620. Под электронным микроскопом — округлые сферолитоподобные образования или тонкозернистая масса, в которой наблюдаются отдельные призматические кристаллы. ИКС (рис. 69). ДТА главный эффект, соответствующий дегидратации при (—) 727—800°С, по другим данным при (—) 740—750 или (—) 600— 800°С. Потеря массы (по статическому методу) в интервале температур 650—700°С. Плотность 2,67 г/смз. Разлагается кислотами и содой. Образуется при автоклавной обработке - 2S, y- aS или известково-кремнеземистых смесей с отношением Са Si = 2 1 насыщенным паром при температуре 160— 130°С или в результате гидратации Сз5 при 180°С. Легче синтез протекает при гидротермальной обработке Y- 2S при 250—300°С в течение 5—10 суток. Природный аналог у-гидратата 2S не известен. [c.298]

Образует четко выраженные бесцветные игольчатые или волокнистые кристаллы rtg= 1,605, = 1,603, rtp= 1,597 —) 2 1/ = 60°. Под электронным микроскопом — волокна или иголки. ДТА (—) 650—700°С (дегидратация). Потеря массы (по статическому методу) в области температур 650—750°С. Продуктом дегидратации при температуре - 700°С является волластонит и р-СгЗ. Плотность 2,36—2,73 г/см . Твердость 3. В H I желатинирует. Синтетически может быть получен в гидротермальных условиях при температуре от 300 до 500°С и давлении от 7,64 до 196 МПа из различных исходных материалов. Гидросиликат состава 3S2H2 получается гидротермальной обработкой смеси силикагеля и извести при температуре 350°С в течение 30 суток. Встречается в природе. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология