Методы разделения неорганическими другими реагентами

Наиболее распространенный метод разделения — перевод анализируемого или мешающих компонентов в другую фазу — твердую, жидкую или газообразную. Некоторые методы разделения — экстракция, хроматография, адсорбция и другие — подробно рассмотрены в последующих разделах. В настоящем параграфе описаны химические методы разделения, основанные на применении осаждающих неорганических и некоторых органических реагентов. [c.542]

Значение реагентов в аналитической химии исключительно велико. Особенно важны органические реагенты, которые обладают большими возможностями и поэтому стали наиболее распространенными. Области применения реагентов в аналитической химии, в частности в неорганическом анализе, весьма многочисленны. Реагенты широко применяют в гравиметрических и титриметрических методах анализа как осадители и соосадители при разделении и концентрировании веществ их используют в качестве маскирующих веществ. Одна из обширных областей применения реагентов — экстракция. Реагенты нужны для ионообменных, электрофоретических и других методов разделения. Аналитические реагенты важны и для многих физических и физико-химических методов анализа,например амперометрии, радиоактивационного, химико-спектрального анализов. Перспективно применение органических реагентов в методах газовой хроматографии для быстрого разделения и определения элементов. [c.5]

Эффективность разделения неорганических веществ методами зонного электрофореза и ионообменной хроматографии сильно зависит от pH используемого буферного раствора и от правильного выбора комплексообразующего реагента. При разделении органических кислот, аминокислот и многих других веществ биологического характера изменение pH влияет на разделение значительно сильнее, чем комплексообразование. [c.491]

Эти ограничения в значительной мере преодолены в методе реакционной газовой хроматографии. Суть последнего в том, что на анализируемый образец перед хроматографированием действуют определенным реагентом, быстро разлагающим воду с выделением эквивалентного количества органического или неорганического соединения, которое легко выделяется на колонке и регистрируется детектором. При этом вода автоматически отделяется от других химических веществ с близкими химическими и физико-химическими свойствами (спирты, кислоты, амины и др.), разделение которых прямой хроматографией представляет большие трудности. Естественно, это заметно сокращает время анализа. [c.134]

Для внутригруппового разделения большинство неорганических кислот и их смесей малоэффективно, хотя частично трансплутониевые элементы друг от друга таким методом отделить можно [532]. Применение органических кислот и их солей дает значительно лучшее разделение. Наиболее удачные методики внутригруппового разделения основаны на элюировании с катионита хелатообразующими реагентами [533]. [c.360]

Разделение неорганических комплексов, особенно электролитов, легко выполняется с помощью большинства перечисленных нил<е реагентов. Алкалоиды используются в протонпрованноы виде, а кислоты (камфорсульфокислота, винная кислота и т. д,) — в виде анионов. Для этой цели могут также применяться уже разделенные комплексы металлов, например, Со(Еп) +, Ni(Phen) +, цис-Со(Еп) (МО) и o(EDTA). По-мимо этого, используются и другие методы, такие, как хроматография, зонная илавка и диффузия. Подробности см, в [34]. [c.256]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Принято считать, что экстракционная хроматография как метод возникла 16 лет назад, когда Секерский и Уинчестер независимо друг от друга использовали для разделения неорганических соединений хроматографические колонки, содержащие органические соединения, которые известны в качестве обычных и селективных экстрагентов при переработке облученного ядерного горючего. Ранее было опубликовано несколько не связанных друг с другом сообщений, в которых описано выделение металлов из водных растворов с помощью колонок с хелатообразующими реагентами на различных твердых материалах однако эти работы не имели практического значения из-за недостатков, свойственных выбранным системам, и некоторых нерешенных в то время проблем (см, гл. II, Введение). [c.7]

По сравнению с другими методами разделения дистилляция имеет лишь ограниченное применение в неорганическом анализе. Для операций разделения можно воспользоваться летучестью некоторых неорганических соединений (например, галогенидов металлов, Ru04, OSO4 и некоторых соединений неметаллов), однако лишь в редких случаях такие процессы разделения основаны яа летучих продуктах, получающихся с применением органических реагентов. Образование карбонилов металлов, алкоксидов, алкилов я металлооргаиических соединений протекает медленно и неполно лишь хелатЁг металлов, которые обладают достаточной летучестью и термической стабильностью, могут быть использованы для аналитичеоких разделений. Однако хелаты с такими свойствами больше применяются в хроматографии, чем для дистилляции. [c.188]

Ионообменные методы разделения и концентрирования получили значительное развитие после создания синтетических ионообменных материалов, в которых функциональные группы жестко связаны с полимерной матрицей. Наряду с экстракцией ионный обмен является одним из наиболее универсальных методов разделения и концентрирования микропримесей, однако до последнего времени он не получил широкого распространения, что связано главным образом с трудоемкостью процесса. Вместе с тем ио нный обмен имеет преимущества по сравнению с экстракцией. Так, если эффективность экстракций обусловлена высоким коэффициентом распределения, то ионообменная хроматография, являясь многоступенчатым процессом, позволяет достигать полноты выделения при весьма низких значениях коэффициентов распределения. Другим преимуществом ионообменных методов является возможность резкого снижения результата холостого опыта. Даже в технических ионитах, имеющих много загрязнений, путем несложной обработки можно снизить их содержание на 2—3 порядка [49]. В частности, при последовательной обработке катионитов горячей смесью хлороводородной и лимонной кислот в статических условиях с последующей промывкой той же смесью кислот в колонках содержание железа в смоле снижено до 5-10- %, а Со, Мп, Сг, N1, V и Си до (2—4)-10- %. Кроме того, ассортимент используемых особо чистых неорганических реагентов достаточно широк, а органические комплексообразователи вводят при необходимости в незначительных количествах. [c.53]

В Одессе аналитическая школа была основана А. С. Комаровским, много сделавшим для внедрения органических реагентов. Из научных учреждений прежде всего следует назвать одесские лаборатории Института общей и неорганической химии АН УССР. Сотрудниками еще до войны предложен ряд органических реагентов— дипикриламин, хромотроп 2В, вошедших в классический фонд органических реагентов. Многое сделано также в области аналитической химии редких элементов и веществ высокой чистоты. Разработаны методы расчета констант, характеризующих аналити-<1ески важные комплексы. Необходимо отметить работы по пламенной фотометрии и люминесцентному анализу (последний метод особенно в приложении к определению индивидуальных редкоземельных элементов). Для спектрального анализа представляют интерес работы по применению дистилляционного разделения при определении микроколичеств элементов. Аналитические исследования ведутся также в университете и других учреждениях Одессы. [c.206]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

Наглядные теоретические представления о хроматографическом процессе, быстро возрастающий ассортимент ионитов, совершенствование хроматографической аппаратуры создали условия для интенсивной разработки большого числа методик анализа неорганических соединений в природных и технологических объектах, включающих стадию хроматографического разделения. Методики эти обобщены во многих монографиях и руководствах [2—6,18]. Тем не менее достаточно широкого практического применения они не нашли. Это было связано, по-видимому, с одной стороны, с интенсивным развитием методов количественного спектрального анализа, полярографии, колориметрии и спектрофотометрии с высокочувствительными и избирательными органическими реагентами. С другой стороны, важной причиной, тормозящей широкое внедрение ионообменной хроматографии в практику химического анализа, являлась трудность наблюдения за ходом хроматографического опыта, трудность правильного фракционирования фильтратов на объемы, точно отвечающие тому или иному хроматографически изолированному компоненту смеси. Преодоление этой трудности лежало на пути перехода от колоночных вариантов хроматографии к листовым. [c.233]

В распределительной хроматографии открылись новые возможности применения органических реагентов в двух направлениях 1) в качестве органических жидкостей, расслаивающихся с водой, например хлороформ, н. бутиловый спирт, фенол и др. 2) для обнаружения разделяемых компонентов смеси веществ на хроматограмме, например нингидрин для обнаружения аминокислот, коевая кислота, оксин для о-бнаружения катионов и др. В первом случае мы получаем каждый раз два слоя, из которых один представляет слабый раствор органической жидкости в воде, второй — слабый раствор воды в органической жидкости. В распределительной хроматографии сравнительно редко применяют простые растворители. Обычно употребляют смеси нескольких индивидуальных веществ, например, бутиловый спирт—бензоилаце-тат — раствор азотной кислоты или ацетилацетон — соляная кислота — ацетон, и многие другие. Для приготовления таких смесей чаще всего применяют различные спирты, галоидозамещенные, органические кислоты, амины, кетоны, алифатические, гомоциклические и гетероциклические соединения, часто в смесях с водными растворами кислот или оснований, в зависимости от концентрации последних, имеющими различные значения pH. Метод распределительной хроматографии широко применяют в неорганическом анализе для разделения смесей катионов или анионов. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология