Хроматографическая колонка со стирогелями

Методы приготовления хроматографических колонок для ГПХ зависят от природы сорбента и размеров его частиц. Высокоэффективные колонки со стирогелем приготовляют по способу Мура [21]. Для этого частицы геля размером 37—75 мкм суспендируют в смеси тетрахлорэтилена и толуола с.плотностью, равной плотности стирогели. Суспензия сорбента переводится током растворителя в хроматографическую колонку, и заполняет ее однородным слоем. После этого через колонку в течение нескольких часов пропускают растворитель со скоростью, обеспечивающе перепад давлений АР в несколько десятков атмосфер, причем для каждого типа геля подбирается оптимальный перепад ДР. [c.85]

Для гель-проникающей хроматографии используют гель-хроматографы, состоящие из набора хроматографических колонок, заполненных соответствующим сорбентом (макропористыми стеклами, стирогелями и пр.), блока подготовки растворителя для элюции, насосов для прокачивания элюента и детектирующей системы, обеспечивающей запись концентрационного профиля хроматографической зоны. Кроме того, гель-хроматограф имеет [c.98]

Выбрав систему разделительных колонок, можно повысить разрешение, уменьшая скорость элюции (см. рис. IV.2), а также подобрать чувствительность детектирования так, чтобы максимальная высота пика составляла 50—70% шкалы регистрирующего прибора. При скоростной хроматографии с использованием л-стирогелЯ или микросферических силикагелей время ГПХ-анализа полимера, включая пробный анализ, оптимизацию и окончательный анализ, занимает не более 1,5 ч. Очевидно, что для быстрого проведения анализа необходимо располагать калибровочными зависимостями для всех используемых в анализе хроматографических колонок и систем колонок. [c.149]

Для скоростной ГПХ полимеров широко используют хроматографические колонки с [х-стирогелями [601, что позволяет определить ММР полимера за 12—25 мин со скоростью анализа 13—15 эффективных теоретических тарелок/с. Данные но сравнительной эффективности колонок с обычным стирогелем и г-стиро-гелем приведены в табл. IV.2. [c.152]

Предположение о том, что величина гидродинамического объема как параметра универсальной калибровки колонок для гомополимеров справедлива и для некоторых сополимеров [112, ИЗ], было подтверждено анализом трех блок-сополимеров изопрена и стирола [57] методом ГПХ на колонках со стирогелем (ТГФ, 42 °С). Было установлено, что в данных условиях синтеза (низкотемпературная сополимеризация, инициированная бутиллитием) не происходит образования гомополимеров, а получаются сополимеры, характеризующиеся довольно узким ММР [57]. Авторы предложили характеризовать степень неоднородности химического состава сополимеров в отдельных фракциях по числу звеньев стирола, установленному методом УФ-спектроскопии. В этом случае между фракциями, соответствующими нисходящей и восходящей ветвям хроматографической кривой, наблюдались незначительные различия в химическом составе сополимеров. Хорошее соответствие между значениями Мп, рассчитанными по кривой распределения и найденными методом высокоскоростной осмометрии, свидетельствует о достоверности результатов, полученных методом ГПХ. [c.295]

Для ГПХ-анализа полимеров необходихмо располагать набором хроматографических колонок, заполненных сорбентами с различной проницаемостью (рис. IV.9). Целесообразно использовать два набора колонок для анализа высокополимеров (5 колонок со стирогелями 10 , 10 , 10 , 10 и 500 или макропористыми стеклами с d = 25, 70, 200 нм) и для низкомолекулярных веществ (олигомеров, аддитивов и др. 5 колонок со стирогелями 10, 500, 500, 100, 100). При использовании колонок длиной 30 см с х-стирогелем время анализа на каждой колонке составляет 12, 6, 4и 3 мин при скорости растворителя соответственно 1, 2, 3 и 4 см /мип. Однако для некоторых растворителей, например для ДМФ, не рекомендуется [c.147]

Рис. VI.5. Экспериментальная хроматограмма поли-а-метилстирола (а), полученная в толуоле при 30 °С на жидкостном хроматографе ХЖ-1302 с использованием пяти хроматографических колонок со стирогелями фирмы Waters с пределами проницаемости по длинам трансцепей полистиролов 10 10 3-10 10 и 10 А экспериментальная (---) F (V),