Стекла макропористые

Наибольшее применение в качестве сорбента получили гели гидрофобных материалов, например полистирола, сшитого дивинил-бензол ом В таких гелях практически полностью отсутствуют эффекты адсорбции анализируемых проб. В последнее время широко распространены макропористые стекла, которые обладают по сравнению с полимерным сорбентом рядом преимуществ (жесткость частиц, варьирование размеров пор, химическая стабильность) и недостатков (повышенная сорбция на них полимеров). [c.108]

Для Э. X. используют макропористые неорг. или полимерные сорбенты. Для Э. х. полярных полимеров неорг. сорбенты (силикагели и макропористые стекла) модифицируют кремнийорг. радикалами, а дги Э. х. гидрофильных полимеров -гидрофильными фуппами. Среди полимерных сорбентов наиб. распространены стирол-дивинилбензольные (для Э.х. высокополимеров и олигомеров). Для гель-фильтрации биополимеров, превде всего белков, используют гидрофильные полимерные сорбенты (сефадексы - декстраны с поперечными сшивками, а также полиакриламидные гели) или модифицированные полисахаридами макропористые силикагели. [c.411]

Более дешевые и доступные сорбенты (силикагели и макропористые стекла) специально обрабатывают для того, чтобы их сделать адсорбционно пассивными — проводят этерификацию [246] или силанизацию поверхности [248]. [c.104]

Сорбенты стекла (макропористые), силикагель, полистирол. Детектор Ю. Больше колонка - лучше разделение. [c.11]

В настоящее время в качестве твердых носителей в ГЖХ используются диатомиты (кизельгур, инфузорная земля), синтетические кремнеземы (макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэросилогели), полимерные носители на основе политетрафторэтилена, металлические порошки, металлические спирали, обожженная керамика, графитированная сажа, стеклянные шарики, неорганические соли и др. [c.196]

Более стабильны макропористые неорг. носители (кремнезем, стекло) и орг. полимеры. Если лиганд присоединяется непосредственно к носителю, эффективность специфич. взаимод. с ферментом заметно снижается вследствие пространств. затруднений. Ножка , как правило, устраняет стерич. препятствия, отдаляя лиганд от носителя. Как и носитель, она должна быть инертной и не влиять на процессы в ходе А.Х., чего, однако, не всегда удается достигнуть. Напр., присоединение ножки по приведенной выше р-ции приводит к образованию катионной группировки изомочевины, и сорбент приобретает св-ва анионита. В кач-ве ножки используют обычно ди- и полиамины, Сй-амино-кислоты, пептиды, олигосахариды. [c.221]

После удаления Ы-защитной группы наращивание полипептидной цепи проводят стандартными методами пептидного синтеза в р-ре (см. Пептиды). В качестве конденсирующих агентов наиб, часто используют карбодиимиды или предварительно превращают аминокислоты в активир, эфиры. При синтезе олигонуклеотидов в качестве Н, используют макропористые стекла или силикагель. Якорной группой служит карбоксильная группа, отделенная от пов-стн Н. спец, ножкой , напр, [c.504]

Значительно более широкие возможности управления параметрами губчатых кремнеземных структур открываются для макропористых стекол, получаемых, как было выше отмечено, из микропористых стекол в результате их обработки щелочью. В этом случав путем сочетания термической обработки исходного двухфазного стекла с химической обработкой пористых стекол можно получить непрерывный ряд губчатых кремнеземных адсорбентов с любыми заданными радиусами пор от 10 до 250 нм и с объемами пор от 0,5-10 , до 2,5-10 м /кг и более. Рис. 4 и 5 иллюстрируют практические возможности регулирования основных параметров макропористых стекол. [c.25]

Макропористые стекла по праву могут быть названы управляемыми губчатыми кремнеземными структурами, топкое регулирование параметров которых осуществляется на термодинамической и химической основах. [c.25]

Несомненным достоинством управляемых губчатых структур в макропористых стеклах является их исключительная монодисперсность, что [c.25]

Следует отметить, что данные [1] не могут быть использованы для каких-либо выводов о закономерностях роста радиусов нор макропористых стекол, поскольку в этих работах исследовались микропористые стекла, т. е. пористые продукты, получаемые путем кислотной обработки. С другой стороны, в [2], хотя и измерялись характеристики макропористых стекол, времена выдержки при заданных температурах были недостаточными для установления равновесных составов фаз, что не позволяло выявить закономерности процесса роста, не осложненные процессом изменения состава фаз. [c.83]

На рис. 1 приведены зависимости логарифмов радиусов пор макропористых стекол от логарифмов времен выдержки исходного стекла при различных температурах. Данные опытов для всех исследованных температур укладываются в этих координатах на прямые, причем все прямые параллельны друг другу и удовлетворяют уравнению 1д 7 /3 lg т, т. е. К [c.83]

Для широкого внедрения хроматографических методов анализа полимеров как наиболее эффективных средств контроля за их качеством в настояш ее время имеются все предпосылки разработаны высокоэффективные жидкостные хроматографы для ГПХ полимеров, макропористые стекла для наполнения хроматографических колонок, градуировочные полимерные стандарты и математическое обеспечение метода (алгоритмы и ЭВМ-про-граммы для интерпретации результатов ГПХ. при определении ММР полимеров). [c.9]

Анализ гидрофильных полимеров и биополимеров осуществляют на мягких и жестких гидрофильных сорбентах, таких как сефадексы, полиакриламидные и агарозные гели, макропористые силикагели и макропористые стекла. [c.82]

Другой важной характеристикой сорбентов является распределение по размеру пор. Для макропористых стекол можно варьировать дисперсию этого распределения. Стекла, обладающие предельно узким распределением пор, наиболее эффективны для разделения макромолекул в соответствующем узком диапазоне молекулярных масс (М). Для фракционирования с помощью таких стекол макромолекул в широком интервале М необходимо использовать систему колонок, суммарный диапазон разделения которых перекрывает ММР фракционируемого полимера. Чтобы выбрать подобную систему колонок, нужно знать диапазоны эффективного разделения для каждой колонки, определяемые, например, с помощью калибровочных зависимостей. Нетрудно убедиться, что подбирая определенные количества сорбента разной пористости, можно получить линейную (квазилинейную) молекулярно-массовую зависимость удерживаемого объема Fr в необходимом диапазоне М- Перед набивкой колонок важно выбрать сорбент с нужным размером зерен. Как показано в разд. III.13, размер зерен сорбента однозначно определяется предельным (или выбранным) давлением в хроматографе и заданной эффективностью разделения. [c.85]

Для гель-проникающей хроматографии используют гель-хроматографы, состоящие из набора хроматографических колонок, заполненных соответствующим сорбентом (макропористыми стеклами, стирогелями и пр.), блока подготовки растворителя для элюции, насосов для прокачивания элюента и детектирующей системы, обеспечивающей запись концентрационного профиля хроматографической зоны. Кроме того, гель-хроматограф имеет [c.98]

Механизм ГПХ-разделения макромолекул по размерам в модели эквивалентных сфер можно назвать молекулярно-ситовым. Здесь макропористый сорбент играет роль своеобразных молекулярных сит, просеивание через которые зависит от соотношения эффективных хроматографических размеров макромолекул и пор сорбента. Описание этого эффекта с помощью равенства (111.3) выглядит наиболее естественным, если в качестве сорбента используют пористые стекла или силикагели, для которых понятие поры более реально, чем для гелей. [c.104]

Рис. IV.11. Хроматограммы полиэтилена высокой плотности с характери" стическими вязкостями 1,14 (а), 1,15 (б) и 1,16 (в) в декане [гель-хромато граф ХЖ-1303 колонки с макропористыми стеклами (4 колонки с dp = 25,

Наряду со стирогелями для ГПХ-анализа полимеров используют колонки с макропористыми стеклами и силикагелями. Для подавления адсорбции в этом случае необходимо введение в растворитель адсорбционно-активных добавок (тетрагидрофурана, диметилформамида) или использование наиболее полярного из растворителей (см. табл. III.1). Положительные результаты, получены для полиэтилена, полипропилена, полистирола, поли-а-метилстирола, полиизопрена, полибутадиена, полиметилметакри-лата, полиамидокислот, полисахаридов и полиэтиленоксида. [c.149]

Рис. IV.25. Изменение вида хроматограммы полиамидокислоты ПМ при введении в растворитель (ДМФА) небольших добавок соляной кислоты (хроматографическая система из 4-х колонок с макропористыми стеклами с диаметром нор 320 и 50 нм скорость элюции 70 смз/ч)

Рис. У.2. Экспериментальные зависимости коэффициента распределения от логарифма молекулярной массы полимера, полученные на колонках с макропористыми стеклами

Если не происходит отложения силикагеля при травлении, пористые стекла имеют губчатую структуру. Их удельную поверхность, размеры и объем пор можно также изменять в очень широких пределах. Распределение объема пор по размерам у пористых стекол более однородно, чем у силикагелей. Особое значение для хроматографии благодаря быстроте массообмена имеют макропористые и поверхностно-пористые стекла [16], в частности поверхностно-пористые капилляры [14, 17, 18]. [c.94]

Макропористые стекла с порами размеров более 500 А можно использовать для разделения жидких смесей нормальных и ароматических углеводородов [8]. [c.103]

В качестве жестких гелей обычно применяются пористый силикагель (иорасил), пористые стекла с контролируемым размером пори аэросилогели — синтетические макропористые кремнеземы с жесткой пористой структурой и однородным размером пор. Аэросилогели отличаются высокой степенью химической чистоты и отсутствием каталитического воздействия на хроматографируемые вещества. [c.231]

Жидкостная ситовая хроматография стандартов полистирола была изучена на ряде кремнеземов (силикагеле, силохромах и макропористых стеклах), отличающихся размерами пор и распределением объема пор по размерам. Для разных образцов силикагелей и силохромов были найдены зависимости удерживаемых объемов от средней молекулярной массы М узких фракций полистирола. Из рис. 18.6 видно, что с увеличением эффективного диа-метра пор кремнеземов кривые смещаются вверх по оси ёМ. На [c.339]

Биоспецифическая хроматография применяется для очистки ферментов, так как она позволяв извлекать ферменты из сложных смесей в одну стадию с высокой степенью очистки и с большим выходом. В последнее время в качестве адсорбентов-носителей в биоспецифической хроматографии находят применение как макропористые неорганические адсорбенты (силикагели, силохромы, пористые стекла), так и макропористые органические сшитые сополимеры, например макропористые сополимеры глицидилме-такрилата с этилендиметакрилатом типа сферой (см. лекцию 6) со сферическими зернами разных размеров. Эти адсорбенты-носители обладают разной удельной поверхностью и крупными порами разных размеров. На рис. 18.10 представлен пример биоспецифической хроматографии химотрипсина на сфероне с иммобилизованным химической прививкой белком — ингибитором трипсина (являющегося также ингибитором химотрипсина). Из колонны, заполненной обычным макропористым сфероном без иммобилизованного ингибитора, химотрипсин выходит вместе с остальными белками, а из колонны, заполненной сфероном с привитым ингибитором, сопутствующие белки выходят приблизительно за то же время, а химотрипсин прочно удерживается. Это позволяет отделить [c.342]

В отличие от олигомеров высокомолекулярные соединения нельзя фракционировать на отдельные компоненты методом ГПХ. Для них удается получать лишь сравнительно узкие фракции со степенью полидисперсности MjM 1,1- На рис. III.5 представлены примеры хроматографического разделения полистиролов с М = 5-10 , 2-10, 10 , 5-105, 1,5-10 . При этом в качестве сорбента могут использоваться с одинаковой эффективностью как макропористые стекла, так и стирогели фирмы Waters . Однако основной задачей ГПХ высокополимеров является определение средних молекулярных масс, молекулярно-массовых распределений, степени нолидисперсности, параметров длинноценной разветвленности. Для массового анализа, проводимого на химических предприятиях в целях контроля за качеством выпускаемой продукции, высокая эффективность хроматографических систем не является особенно важной. Достаточно добиться воспроизводимости хроматограмм в пределах допустимой погрешности и необходимою разрешения (селективности), а затем использовать [c.145]

Основной тин - стирол-ДВБ. Используются также макропористые стекла, метилме-такрилат, силикагель. Для иопо-эксклюзиоппой хроматографии используются те же сорбенты. [c.11]

Чаще всего в качестве твердых носителей используют материалы на основе природных диатомитов. Реже применяются синтетические кремнеземные носители — макропористые силикагели, макропористые стекла, аэросилоге-ли. Используются также носители на основе туфов и перлитов. В отдельных случаях применяют в качестве твердых носителей стеклянные шарики, хлорид натрия, металлические спирали, пористый тефлон, обожженную керамику и графитированную сажу [2-6]. [c.275]

Мы предприняли исследование кинетики роста размеров пор макропористых стекол, использовав для этого образцы натриевоборосиликатных стекол, обработанные при разных температурах В1 широком интервале времен выдержки. Исследовалось стекло состава 6,13% КааО, 22,6% ВзОд, 70,9% 8162 (мол.%), близкое но составу к изученному в [1, 2] и предварительно закаленное при 1073 К. Макропористые стекла были получены по известной методике [3] в идентичных условиях путем последовательной обработки порошков стекол кислотой и щелочью. Определение радиусов и объемов пор производилось методом ртутной порометрии. [c.83]

Установленные кинетические закономерности роста радиусов пор макропористих стекол в зависимости от длительности выдержки стекла при постоянной температуре позволяют путем выбора соответствующей температуры и длительности выдержки плавно регулировать структуру макропористых стекол в широком интервале радиусов пор (от 10 до 1000 нм и выше) [c.84]

Начиная с 70-х годов в ГПХ стали использовать жесткие макропористые сорбенты пористые стекла, силикагели и сфе-роны, обладающие хорошо развито11 пористой структурой. При этом термин ГПХ остался, хотя в ряде работ появилось другое название метода, в известном смысле отражающее его сущность и применимое ко всем используемым в нем сорбентам — молекулярно-ситовая хроматография [3]. Однако от этого названия, как и от других ранее бытовавших названий метода, таких как гель-фильтрация [1, 4], гель-хроматография [5, 6], гелевая хроматография [7], эксклюзионная хроматография [8], рекомендовалось отказаться в пользу термина гель-проникающая хроматография, предложенного в основополагающей работе Мура в 1964 г. [2]. Эта рекомендация, первоначально исходившая от авторов, интенсивно работающих в данной области [9]. была принята в качестве стандартного термина во всех международных [c.81]

Рис. III.4. Подавление адсорбционной активности макропористого стекла-добавлением в растворитель адсорбционноактивного компонента (для ПС с Ми = 86-101)

Рис. III.6. Разделение узкодисперсных полистиролов на макропористых стеклах (а) и стирогелях фирмы Waters (б)

Рис. т.п. Сравнение равновесного распределения макромолекулярных конформаций по размерам с распределением пор в макропористом стекле со средним радиусом пор г = 6,50 нм (заштрихованные участки определяют объемы пор, доступные для линейных полистпрольных стандартов разной молекулярной -массы) [c.106]

Зависимости (III.15—III.17) сравнивались с экспериментальными данными ГПХ на сферосиле [50] и на пористых стеклах [51] с узким распределением но размерам нор. Как видно из рис. III. 19, наилучшее соответствие получается для щелевидной модели пор. Сравнивались также экспериментальные данные, полученные в ГПХ на макропористых стеклах, с результатами расчета по уравнению, предложенному Де Вризом [38] [c.109]

Для ГПХ-анализа полимеров необходихмо располагать набором хроматографических колонок, заполненных сорбентами с различной проницаемостью (рис. IV.9). Целесообразно использовать два набора колонок для анализа высокополимеров (5 колонок со стирогелями 10 , 10 , 10 , 10 и 500 или макропористыми стеклами с d = 25, 70, 200 нм) и для низкомолекулярных веществ (олигомеров, аддитивов и др. 5 колонок со стирогелями 10, 500, 500, 100, 100). При использовании колонок длиной 30 см с х-стирогелем время анализа на каждой колонке составляет 12, 6, 4и 3 мин при скорости растворителя соответственно 1, 2, 3 и 4 см /мип. Однако для некоторых растворителей, например для ДМФ, не рекомендуется [c.147]

Так, было показано, что при ГПХ декстрана, полистирол-сульфоната натрия, натриевой соли полиакриловой кислоты на макропористых стеклах в 0,2 н этих водорастворимых [c.168]

Высокодисперсные непористые, микро- и макропористые кремнеземы — аэросилы, аэросилогели, силохромы, силикагели,, аэрогели, пористые стекла-—находят щирокое применение как адсорбенты в различных процессах осушки, разделения и очистки газовых и жидких смесей, как адсорбенты в газо-адсорбцио -пой и молекулярной жидкостной (на колоннах и тонкослойной) хроматографии, как носители катализаторов, как загустители смазок, как наполнители лакокрасочных систем и полимерных материалов. [c.93]

Изучение кинетики реакции алкилирования уксусной кислоты этиленом проводили на проточной установке, выполненной из стекла, [3] в присутствии макропористого катионита КУ-23-15Х100. Реактор из стекла пирекс диаметром 14 мм имел стеклянную решетку, на которую засыпали катализатор по всему объему реактора. Температуру реактора поддерживали с точноет1зЮ 0,1 С за счет подачи теплоносителя из термостата. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология