Сравнительная эффективность колонок

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ЭФФЕКТИВНОСТЬ КОЛОНОК [c.12]

Таблица IV.2. Сравнительная эффективность колонок с обычными стирогелями и г-стирогелем

Для скоростной ГПХ полимеров широко используют хроматографические колонки с [х-стирогелями [601, что позволяет определить ММР полимера за 12—25 мин со скоростью анализа 13—15 эффективных теоретических тарелок/с. Данные но сравнительной эффективности колонок с обычным стирогелем и г-стиро-гелем приведены в табл. IV.2. [c.152]

Таким образом, успешная работа колонки для непрерывного противоточного извлечения определяется, с одной стороны, основными принципами фазового равновесия и массообмена между фазами, а с другой — механическими факторами, характеризующими контакт обеих фаз в противотоке, что зависит прежде всего от конструкции прибора и от относительной скорости движения фаз. Следовательно, зная состав обеих жидких фаз как при поступлении в колонку, так и при выходе из нее, а также коэффициент распределения извлекаемого вещества между данными жидкостями в условиях эксперимента, можно легко определить, при прочих равных условиях. сравнительную эффективность колонок, предназначенных для непрерывного противоточного извлечения. [c.137]

Сравнительная эффективность колонок при применении некоторых обычных твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии. [c.144]

Необходимо отметить недостаток, присущий горизонтально располагаемым колонкам г, д, е. Со временем сорбент уплотняется к нижнему сегменту сечения трубки и наверху образуются небольшие пустоты и каналы, которые-снижают эффективность колонок. Если колонку заполняют очень плотно, то этот эффект сравнительно невелик в вертикально расположенных [c.105]

Определение числа теоретических тарелок при частичном орошении колонки, когда часть конденсирующихся паров отбирают в виде дистиллата, более сложно [8, 13, 19]. В процессе перегонки, разумеется, всегда отбирают определенную часть конденсата, поэтому эффективность колонки несколько ниже той, которую находят определением чнсла тарелок для случая полного орошения. Тем не менее при сопоставлении устройств для перегонки, как правило, пользуются данными, найденными при полном орошении. Эти данные сравнительно нетрудно определить, и они хорошо воспроизводимы. [c.220]

Для сравнительной оценки эффективности колонок было разработано несколько методов расчета числа теоретических тарелок [124, 172]. В связи с тем что при газо-жидкостной хроматографии все они дают несовпадающие [c.490]

Использование силикагеля в качестве носителя позволило значительно повысить обычно очень низкую эффективность колонок, что облегчило сочетание данного метода с современной ЖХ. Несмотря на это, эффективная высота, эквивалентная теоретической тарелке, остается еще сравнительно большой. Это, несомненно, вызвано ма- [c.145]

Ввиду известного сходства процессов непрерывного противоточного извлечения и ректификации удобно характеризовать эффективность колонок для извлечения той же величиной, которая обычно используется для сравнительной оценки ректификационных колонок, а именно, числом теоретических тарелок (ч.т.т.). Эта величина может быть вычислена при помощи уравнений, отвечающих полному материальному балансу по всей длине рабочей [c.110]

В результате интенсивной работы мешалки в камерах происходит тесное смешение обеих фаз, тогда как в секциях с насадкой слои разделяются капли тяжелого растворителя движутся вниз, а легкого—вверх. Таким образом, полностью ликвидируется возможность каналообразования в насадке и значительно увеличивается эффективность прибора сравнительно с колонкой со сплошной насадкой. [c.111]

Сравнительную эффективность ректификационных колонок удобнее всего оценивать числом теоретических тарелок (ч.т.т.). Этот термин был предложен на основе того представления, что в идеальной тарельчатой колонке на каждой тарелке устанавливается полное фазовое равновесие между обоими компонентами смеси в системе, пар—жидкость. Поэтому под одной теоретической тарелкой подразумевается такая часть колонки, в которой пар, проходящий вверх через ее верхнюю границу, находится в состоянии фазового равновесия с флегмой, стекающей вниз через ее нижнюю границу. [c.118]

Одним из основных факторов, определяющих качество упаковки, является гидродинамический режим — давление и скорость течения суспензии. В высококачественных колонках (Н — 2 — 3 с1р) давление варьируется от 150 до 180 МПа. Роль давления и его влияние на процесс упаковки могут быть выяснены только в сравнительных опытах, где прочие факторы постоянны. Наиболее часто колонки заполняют методом удара при постоянном давлении. Упаковка с начала и до конца идет при установленном давлении. В других случаях колонки заполняли при постоянном расходе элюента, а давление росло от О до указанного в конце упаковки. Затем при максимальном давлении через колонку в течение 10—15 мин пропускали чистую жидкость. Заполнение колонки сорбентом занимало от 1 мин до 5—6 мин. Можно считать, что эффективность колонки с ростом давления проходит через максимум, а затем существенно снижается. Одновременно По мере роста давления упаковки уменьшается, проницаемость колонок. Причем рост сопротивления не связан с разрушением частиц силикагеля. [c.248]

Имеющиеся данные по характеристике колонок с вращающейся лентой (табл. 24) показывают, что эта конструкция сохраняет все характерные свойства колонок из пустой трубки, малую величину задержки и перепада давления, но сравнительная эффективность и пропускная способность колонок с вращающейся лентой примерно в пять раз больше, чем колонок из пустой трубки того же диаметра. Повышенная эффективность колонок с вращающейся лентой по сравнению с колонками из пустой трубки вызывается большим коэффициентом массопередачи пара, что является результатом турбулентного движения, создаваемого вращающейся лентой (см. гл. I, раздел IV, 5). [c.197]

Открытые (безнасадочные) и насадочные капиллярные колонки широко используются в ГХ Применительно к ЖХ основной их недостаток заключается в том, что неподвижная жидкая фаза постепенно смывается со стенок колонки подвижной фазой Тем не менее такие колонки все-таки получили распространение, поскольку их сравнительно легко изготовить и они удобны для изучения параметров, влияюш их на эффективность разделения Зависимость эффективности колонки от вязкости подвижной и неподвижной фаз, диаметра трубки, толщины пленки неподвижной фазы, коэффициента емкости и линейной скорости подвижной фазы можно определить из уравнения (3) Эффективность колонки зависит также и от ряда других факторов, однако предсказать их значение, пользуясь основным уравнением, не представляется возможным В число этих факторов входит предварительная подготовка колонки, объем дозатора и объем вводимой пробы [c.63]

Таким образом, сравнительное исследование может быть выполнено как на качественном, так и на количественном уровне в последнем случае сравниваются численные величины коэффициентов распределения и констант равновесий. Однако необходимо учитывать, что на экстракционные равновесия в динамическом экстракционно-хроматографическом процессе влияет большее число факторов по сравнению с однократной статической экстракцией. К ним относятся размер частиц носителя в колонке, плотность упаковки, скорость движения потока, диффузионные эффекты, количество вымываемого элемента, объем раствора при загрузке колонки, емкость колонки, количество экстрагента, температура хроматографирования, скорость образования экстрагируемого соединения, скорость достижения фазовых равновесий. Эти факторы, которые к тому же очень часто взаимосвязаны, влияют на ширину пиков и образование так называемых хвостов на выходных кривых элюирования и соответственно на рассчитываемые из этих данных коэффициенты распределения и величины ВЭТТ, т. е. на общую эффективность колонки. Более того, довольно трудно поддерживать постоянными хроматографические параметры Ат и и другие экспериментальные условия в течение динамического экстракционно-хроматографического процесса. Поэтому, учитывая эти особенности хроматографии, не следует рассчитывать на слишком точное соответствие результатов экстракционной хроматографии и экстракции. [c.38]

Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между [большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [c.248]

Описанная модификация газовой хроматографии летучих комплексов металлов весьма любопытна, однако ввиду сравнительной сложности аппаратуры трудно ожидать, что она вскоре найдет широкое практическое применение. Кроме того, крайне желательно повысить селективность и эффективность колонок и чувствительность детектора. [c.49]

Из этих данных следует, что эффективность хроматографической колонки нри пробе газа, равной 20—25% объема колонки (40—45 мл), позволяет осуш,ествлять довольно эффективное отделение этана от этилена. Так, при разделении смеси, содержащей 10% этилена и 90% этана, удается получить этан с содержанием 2,2—2,4% этилена и этилен с содержанием 8— 10% этана, т. е. при помощи сравнительно небольшой колонки удается получить этан той же чистоты, что и при обработке смеси раствором сернокислой ртути. При этом этилен из смеси не теряется безвозвратно, как это имеет место при взаимодействии с сернокислой ртутью, и может быть использован для других целей. [c.351]

Метод жидкостной распределительной хроматографии предложен Мартином и Синджем, которые показали, что высота, эквивалентная теоретической тарелке, соответствующим образом наполненной колонки может достигать 0,002 см [15]. Таким образом, колонка длиной 10 см может содержать порядка 5000 тарелок высокой эффективности разделения можно ожидать даже от сравнительно коротких колонок. [c.279]

Сравнительную разделительную эффективность колонок для ректификации условно оценивают числом теоретических тарелок (ЧТТ). Другая величина, характеризующая эффективность ректификационной колонки — высота, эквивалентная одной теоретической тарелке (ВЭТТ), которая получается делением высоты колонки на число теоретических таре-лок. [c.279]

Адсорбционная способность носителей сравнительно мало влияет на эффективность колонки в случае неполярных и малополярных соединений. В случае полярных соединений для получения высокой эффективности необходимо использовать носители с пониженной адсорбционной способностью. Однако количественная оценка необходимой степени снижения адсорбционной способности достаточно затруднена. Для снижения адсорбционной способности носителей в колонку вводят сильнополярные соединения, закрывающие активные центры на поверхности и уменьшающие вследствие этого размывание, что в итоге приводит к повышению эффективности. Для снижения адсорбционной активности применяют, весь комплекс методов, описанных в гл. VII. [c.126]

Разделения высокого разрешения, показанные на рис. 7.11 и 7.12, были проведены на дорогостоящих сравнительно длинных колонках с стирогелем. Вместо того чтобы увеличивать длину колонки, повысить разрешение можно с помощью рецикла [9, 27]. В ГПХ это вполне возможно, так как значение Ко не превышает 1. В результате максимальный объем элюирования определяется емкостью системы. Нет надобности рассматривать последние пики, как в обыкновенной сорбционной хроматографии. Разделение углеводородов Си—С16, показанное на рис. 7.14, было проведено в 20 циклов при скорости элюента 3 мл/мин на колонке длиной 4,8 м. По сравнению со 48-метровой системой эта колонка была в 10 раз короче, скорость потока — в 7,5 раза выше и за счет рецикла длительность разделения — в 10 раз меньше. Следовательно, при применении рецикла эффективная длина колонки возросла в 10 раз без увеличения перепада давления. [c.201]

Большинство работ в области хиральной ЖХ было сконцентрировано на синтезе и изучении новых и улучшенных ХНФ и хиральных добавок в подвижную фазу. Как уже указывалось ранее, в ЖХ в общем намного проще улучшить разделение энантиомеров путем изменения подвижной фазы, тогда как в ГХ хорошее разделение энантиомеров достигается в основном благодаря высокой эффективности колонки, несмотря на сравнительно низкие значения а. Много усилий было надавлено на то, чтобы повысить эффективность в обращенно-фазовой ЖХ путем использования полых капиллярных колонок [13]. [c.239]

См. также Мортон, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941 Виллингхэм, Россини, Устройство, испытание и работа лабораторных колонок высокой эффективности. Физическая химия разделения смесей, сб. 1, Издатинлит, 1949, стр. 205 Лонгинов, Прянишников. Материалы к изучению-дефлегматоров и ректификационных колонн лабораторного типа, Труды ИРЕА, вып. 7. 1929 Казанский, Либерман, Сергиенко, Тарасова, Платэ, Сравнительная эффективность лабораторных перегонных колонок различной конструкции. ЖОХ, 12, 112, (1942) Розенгарт. Техника лабораторной перегонки и рефтификации, Госхимиздат, 1951 Леви н, Сравнительная характеристика лабораторных ректификационных колонок и насадок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, 139 Левин, Семенюк, Методы испытания и оценки лабораторных ректификационных колонок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, стр. 124.—Прим. перев. [c.265]

Для использования полимерных углеводородных неподвижных фаз в ГЖХ также имеются существенные препятствия неопределенность молекулярно-массового распределения в полимере, мешающая получить неподвижную фазу с воспроизводимыми свойствами и ухудшающая эффективность колонки. В связи с этими соображениями перспективы использования полимеров типа полиэтилена и полипропилена как неподвижных фаз в ГЖХ не блестящи. В настоящее время имеется лишь одна производимая промышленностью неполярная неподвижная фаза высокой чистоты и с достаточно большим ВТП — аполан. Эту неподвижную фазу следует рекомендовать как стандартную. Для сравнительно низкотемпературных разделений можно рекомендовать сквалан, однако эту неподвижную фазу для получения воспроизводимых результатов необходимо предварительно очищать в хроматографической колонке с силикагелем. Опыт показывает, что сквалан стабильно работает лишь при температурах не выше 80 °С, при повышении температуры эта неподвижная фаза спонтанно разлагается с изменением избирательности. [c.71]

Ввиду известного сходства процессов непрерывного противоточного извлечения и ректификации удобно характеризовать эффективность колонок для извлечения той же величиной, которая обычно используется для сравнительной оценки ректификационных колонок, а именно, числом теоретических тарелок (ч. т. т.). Эта величина может быть вычислена при помощи уравнений, отвечающих полному материальному балансу по всей длине рабочей части колонки с учетом взаимоотношений насыщений и равновесия в двух жидких фазах, или же рассчитана графически, аналогично определению ч.т.т. ректификационных колонок (см. гл. VIII). [c.152]

С точки зрения эффективности колонки трудно сказать заранее, какой из газов-носителей следует предпочесть. Пользуясь выводами, сделаннымп в следующем разделе, можно сказать, что если коэффициент массопередачи С в уравнении (2) мал, то можно достичь эффективности при больших скоростях газа, так как молекулярная диффузия становится ничтожной. В этом случае менее вязкие газы предпочтительнее. Но если С сравнительно велико, [c.50]

Ограниченное число данных настоящей работы показывает, что для высокой эффективности необходим пористый носитель. При применении порошка обычного стекла, к которому добавлена жидкая фаза, колонки малоэффективны кроме того, такой порошок неудобен для набивки. Однако-можно приготовить пористое стекло со сравнительно хорошо контролируемым распределением пор. На таком материале было бы удобно провести исследование влияния размеров пор на эффективность. Предварительные опыты показывают, что при различных методах нанесения жидкой фазы на носитель получаются колонки разно11 эффективности. В дальнейшем планируется изыскание методов увеличения эффективности колонки. [c.257]

Из полученных результатов видно, что для очень малых объемов проб эффективность колонки увеличивается с уменьшением процентного содержания жидкости в стационарной фазе. Причины такой зависимости были подробно обсуждены Чеширом и Скоттом . Для сравнительно больших проб эффективность колонки повышается с увеличением количества жидкости в стационарной фазе. Это явление в основном об т.лов-лено тем, что эффективный объем тарелки V повышается с увеличениехМ количества жидкости в стационарной фазе. [c.60]

Для фторсиликонов с низкой вязкостью отмечена повышенная эффективность разделения за счет более равномерного распределения фазы на поверхности твердого носителя. Это было показано сравнительным исследованием колонок с SP-2401 (0,7-10-4 mV ) и с OV-210 (0,01 м /с) [64]. Трифтор-пропилсиликоны очень чувствительны к сильным основаниям и деполимеризуются до соответствующих циклотетрасилокса-нов. Выше 250 °С образуются при разложении преимущественно циклосилоксаны, к тому же происходит разрыв связи Si—С с образованием 1,1-дифторпропена [67]. [c.136]

Хубер с сотр. [60], напротив, ориентировались на сравнительно короткие колонки ( =1,5 м) с внутренним диаметром 1 мм, наполненные хромосорбом О AW-DM. S или сферосилом ХОС-005, пропитанные скваланом, в которых за счет применения ультразвука и протока газа-носителя при набивке колонки обеспечивается очень плотное заполнение. На примере разделения криптона, пентана и гексана был исследован ход кривой ван Деемтера для различных размеров частиц 0,063—0,071, 0,12—0,14 и 0,20—0,25 мм. На основе экспериментов, проводившихся как при нормальном давлении на выходе 0,1 МПа, так и при давлении 1 МПа при одинаковой средней скорости газа-носителя и, было установлено влияние давления и градиента давления на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. В отдельных случаях кт1п оказалась меньше 0,2 мм. Это согласуется также с данными для колонок длиной 6 м и давлением на входе до 6 МПа [49]. Ввиду высокой эффективности разделения эти авторы рекомендовали такую хроматографию при высоком давлении на колонках с внутренним диаметром до 1 мм и диаметром частиц 0,055 мм для решения особенно сложных задач разделения. Вследствие значительной допустимой нагрузки пробой этот метод они рекомендовали также для анализа следовых количеств и хроматографического анализа, комбинируемого с масс-спектрометрией. Примеры анализа природного газа и бензина, а также смесей низших спиртов, кетонов, эфиров и углеводородов приведены на рис. И.25 и П.26. При уменьшении размера частиц достигается эффективность разделения (выраженная через /г), сравнимая с капиллярными колонками. Кроме того, коэффициент С в уравнении ван Деемтера становится очень малым, и повышение скорости газа-носителя вызывает лишь незначительное понижение эффективности разделения. [c.107]

Л. весьма распространен в природе входит в состав почти всех боз исключения скипидаров хвойных и эфирных масел, получаемых из хвои различных хвойных деревьев, содержится в эфирных маслах тминном, поручейника (Sium latifolium), цитронелловом и мн. др. Фракционной перегонкой масел на эффективных колонках можно выделить сравнительно чистый Л. Весьма чистый Л. получают разложением тетрабромидов цинком и уксусной к-той. Л. применяют как душистое вещество, в качестве сырья для синтеза а-терпинеола, терпингидрата, карвона, флотационного масла и др. [c.484]

Здесь интересно отметить, что на том этапе развития газовой хроматографии, когда эффективность колонок была сравнительно небольшой, считалось, что при анализе на неполярной колонке разделение углеводородов, а также других соединений происходит строго в соответствии с температурами их кипения. Это следует, в частности, из графика, приведенного на рис. 6, где дана зависимость между индексом удерживания парафиновых углеводородов и их температурой кипения, причем для получения линейности для нормальных парафинов (а также для 2-метил-, 3-метилпара-финов и др. гомологов) здесь использована несколько неравномерная шкала по оси ординат [20]. Расстояния по оси ординат между точками, соответствующими соседним гомологам, постепенно уменьшались, в то время как внутри каждого из отрезков, отвечающего 100 единицам индекса, шкала была равномерной. [c.54]

Эффективность газо-адсорбционной колонки, если ее выразить обычным образом, имеет величину того же порядка, что и эффективность колонки газо-жидкостной хроматографии. Важнейшее различие между этими видами хроматографии заключается в том, что изотерма распределения в случае газо-адсорбционной хроматографии сильнее искривлена. Это приводит к тому, что пики, появляющиеся после проявления, более асимметричны как правило, у таких пиков крутой фронт и сравнительно длинный, оттянутый назад хвост (см., например, на стр. 292 рис. 95, а). Эта форма кривой во многих случаях приводит к ухудшению эффективности при разделении двух со Седних компонентов. [c.277]