Хроматографический пик полимерного образца

С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]

Сложность экспериментального установления зависимости, изображенной на рис. У.8, состоит в том, что каждый полимерный образец представляет собой набор некоторого числа полимергомологов, т. е. является полидисперсным. Сказанное относится и к калибровочным стандартам, в ширину хроматографических пиков которых всегда вносит определенный вклад молекулярномассовое распределение. Учесть его можно с помощью изящного хроматографического эксперимента, первоначально предложенного Тангом и названного впоследствии методом возвратного потока [9]. Суть его в следующем. Если полимерный образец ввести в колонку и некоторое время Ai элюировать, не выводя [c.213]

В отличие от гомополимеров разделение сополимеров может происходить не только по молекулярной массе, но и по составу (как при эксклюзионной, так и адсорбционной хроматографии). Практически важной особенностью сополимеров является существование критического состава, зависящего от когда поли-дисперсный по составу полимерный образец хроматографически разделяется на две фракции, имеющие < 1 и > 1. При этом в каждой из фракций будет происходить разделение по молекулярной массе в соответствии с описанными выше механизмами адсорбции и эксклюзии [139, 140]. [c.78]

Для определения молекулярно-массового распределения полимеров хчеобходимо провести калибровку хроматографической колонки, т. е. получить зависимость удерживаемого объема от молекулярной массы. Для этого используют фракционированные полимерные образцы, молекулярные массы которых определены другими методами, или полидисперсный образец полимера с известным молекулярно-массовым распределением. [c.31]

Извлечение растворителей из лаков и клеев может быть успешно достигнуто путем использования методов низкотемпературной вакуумной перегонки. Отогнанный растворитель анализируют непосредственно газо-хрома-тографическим методом [102 ]. Подобный метод разработан Хувером [103]. В стеклянную обогреваемую трубку, заполненную стеклянными шариками, вводят 1 мл анализируемой краски. Поток азота, проходящий через трубку, переносит нары летучих веществ в охлаждаемую ловушку, в которой улавливаются пары растворителей. Проба сконденсированной смеси растворителей отбирается микрошприцом и анализируется на газовом хроматографе. Метод перегонки использовали также для отделения непрореагировавшего мономера от полимерной части водной эмульсии [104]. Образец водной эмульсии сополимера этилакрилата и стирола (50 мл) разбавляли 125 мл воды, добавляли точно 3 мл толуола, 20 мл гидрохинона, небольшое количество пеногасителя и перегоняли, собирая в приедгнике —3 мл органического слоя. Часть этого слоя (0,5 мл) сушили безводным сульфатом натрия и затем отдельные пробы (0,5 мкл) анализировали газо-хроматографическим методом, определяя содержание этилакрилата, толуола, стирола. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология