Семикарбазоны получение

Если учесть, что, несмотря на трехкратную перекристаллизацию из этилового спирта, семикарбазон, полученный из гептанона с неизвестным положением кетогруппы, плавился все еще на 5° ниже, чем семикарбазон синтетически полученного гептанона-2, и что- в результате трехкратной перекристаллизации потери должны были составлять [c.587]

Их семикарбазоны, полученные обычным методом, гидролизуют взятой в избытке разбавленной серной кислотой, образовавшийся семикарбазид титруют указанным выше методом и по полученным данным (зная навеску) вычисляют молекулярный вес альдегида или кетона. v [c.95]

Семикарбазон получен в виде нерастворимого в воде, спирте и эфире кристаллического порошка. Т. пл. 202°. [c.77]

Семикарбазон получен обычным способом мелкокристаллический порошок. Хорошо растворим в метиловом спирте. Перекристалли- [c.125]

Семикарбазон получен обычным путем. Перекристаллизован из метилового спирта т. пл. 200—201° с разложением. Из маточного [c.143]

Смесь семикарбазонов, полученная из продукта присоединения НС1 к дигидро-а-ионону и последующего отщепления НС1 [c.244]

Семикарбазоны, полученные, как описано выше, не представляли однородный продукт. Из-за сравнительно малого количества (16 г) не удалось разделить их дробной кристаллизацией. Смесь семикарбазонов была разложена щавелевой кислотой. Выделенные при этом кетоны (12 г) кипели при 199 — 209° (758 лаг) По 1,4914. Для получения соответствующих этим кетонам углеводородов смесь кетонов была трижды проведена при 180° в токе водорода над платиновым катализатором, после чего прекратилось выделение воды в результате полного восстановления кетонов до углеводородов. Последние были высушены и перегнаны над натрием т. кип. 159 —170° (750 илг) п 1,4306. [c.18]

Семикарбазон кетоиа образуется легко в обычных условиях. После перекристаллизации из этилового спирта семикарбазон получен с т. тгл. 214°. [c.420]

Из всех фракций в отдельности получали семикарбазоны. Во всех случаях получен один и тот же семикарбазон, который после перекристаллизации из метилового спирта плавился при 135°. Смесь этого семикарбазона с семикарбазоном, полученным из метилэтилкетона, плавилась при той же температуре. [c.452]

Эти бисульфитные производные, как и продукт присоединения бис /льфита к 1-антролу, образуют оксимы, семикарбазоны и фенилгидразоны . Подобные карбонильные производные продуктов присоединения к 1-антролу - и 1-нафтолам устойчивы к действию щелочей, но обработка их щелочами после предварительного кипячения с кислотами приводит к отщеплению сульфита. Наоборот, семикарбазон, полученный из продукта присоединения бисульфита к 2-нафтолу, уже при кратковременном нагревании в щелочах расщепляется на сульфит и l-i -i-наф-тил)-семикарбазид . [c.78]

Кальциевая соль 4-метилгомокамфорной кислоты в колбочке с обратным холодильником нагревалась на сетке до тех пор, пока на стенках холодильника прекращалось выделение кетона. По охлаждении смеси кетон был отогнан с водяным паром. Семикарбазон, полученный из этого кетопа, плавился при 251° с разложением, т. е. имел ту же точку плавления, что и семикарбазон, полученный и описанный одним из нас раньше из 4-метилкамфоры [5] смесь его с этим семикарбазоном при плавлении депрессии не дала. По разложении семикарбазона получен кетон с т. пл. 167—168°, т. е. чистая 4-метилкамфора. [c.388]

Таким образом, не может быть никакого сомнения, что углеводород, образовавшийся при каталитическом разложении семикарбазона полученного нами кетоиа С П 40, нредставляет собой трициклен и что исходный кетон является трициклеионом (XII). Вместе с тем круг наших исследований оказывается ныне замкнутым исходя из трициклена, через ряд производных камфена и борниленол, мы получили трицикленон и, в заключение, исходный углеводород, трициклен. [c.448]

Семикарбазон пинаколина легко образуется при взаимодействии кетона с водным раствором смеси хлористого семикарбазида с уксусно- ислым калием в присутствии алкоголя. В спирте семикарбазон хорошо ( астворим. После двух перекристаллизации из разведенного алкоголя семикарбазон получен в виде тонких игл с т. пл. 140,5—14Г. Для этого семикарбазона Мео1)вейн дает т. пл. 143—144°. [c.524]

Константы, полученные этими авторами, совпадают с нашими. Смесь нашего семикарбазона с семикарбазоном, полученным раньше, плавится без понижения температуры плавления при 176—177°, тогда как то же вещество, смешанное с семикарбазоном метилфенилацетона, плавящимся при 172—173°, начинает плавиться уже около 140—145°. [c.169]

Семикарбазон, полученный для фракции 80—81°, отжатый на фарфоровой пластинке и затем перекристаллизованнын нз спирта, плавился при 135-136°. [c.422]

Окись несколько раз пропускалась над расплавленным Zn I2 нагретым до 315—320°. Полученный продукт каждый раз перегонялся, высшая фракция с т. кин. 100—110° перегонялась еще несколько раз (т. кип. 101— 103° при 763 мм 0.8274 4 0.8083 MR найдено 25.118, вычислено 25.174). Семикарбазон полученного кетона, перекристаллизованный дважды из воды, плавился при 110—111°, что отвечает температуре плавления семикарбазона метилпропилкетона [1]. Семикарбазон диэтилкетона плавится при 139°. Смесь полученного семикарбазона с семикарбазоном метилпропилкетона имела ту же температуру плавления. Смесь с семикарбазоном диэтилкетона плавилась при 102—107°. Окись этил-проиилэтилена была получена из дипропилкарбинола, переходя через [c.560]

Что это верно, показывает наш опыт. Нам удалось из семикарбазона, полученного из нейтральных продуктов окисления — холестанолацетата,— гфоме семикарбазона андростеронацетата, изолировать хорошо растворимый в спирте новый семикарбазон, который после кристаллизации из спирта имеет т. пл. 221—223° и при дальнейшей кристаллизации ее не изменяет. [c.401]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология