Отгонка рения

Некоторые данные по отгонке рения из различных материалов приведены в табл. 33. [c.230]

Е. С. Кронман [13] усовершенствовал этот метод, предложив прибор для отгонки рения с хлористым водородо.м, насыщенным водяными парами и углекислым газом. (Доп. ред.) [c.362]

Описано дистилляционное отделение Re(VlI) дистилляцией из конц. H2SO4 при 270° С посредством пропускания перегретого водяного пара (350° С). В дистиллят попадает меньше мешающих элементов, чем при отгонке рения с соляной кислотой [827]. [c.229]

Дистилляция рения в токе хлористого водорода. Гейльман и Вейбке [1350] предложен способ отгонки рения из 80%-ной H2SO4, нагретой до 180—200° С, в токе влажного хлористого водорода. Скорость дистилляции определяется количество перегоняющейся воды, которая должна составлять 150—200 мл/час. Добавление сульфатов щелочных элементов повышает температуру кипения раствора и ускоряет перегонку рения. Приведенные в табл. 32 данные показывают, что дистилляция в токе НС1 позволяет достичь полного отделения рения. Ошибки обусловлены ошибками определения рения, так как в остатке после дистилляции рений не был обнаружен. [c.229]

Необходимым условием полной отгонки рения является нахождение его в семивалентном состоянии. Найдено, что при добавлении в колбу рения в виде KjRe lg за 4,5 часа отгоняется лишь 14—35% Re. Окисление же этой пробы смесью NaOH и HjOa обеспечивает количественную отгонку рения через 1,5 часа- [c.230]

Перспективны методы отделения рения, основанные на летучести некоторых его соединений. Так, рений отгоняется при введении по каплям азотной кислоты в горячий (около 200° С) сернокислый раствор неррениевой кислоты. Количественная отгонка рения достигается при 200—220 ° С добавлением по каплям соляной иЛи бромистоводородной кислоты к хлорнокисло.му раствору или бромистоводородной кислоты к сернокислому раствору. Применению этого метода препятствуют элементы, образующие в этих условиях летучие соединения, как, нанример, селен, германий и мышьяк. [c.374]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Отгонку рения проводят, как указано в методике определения А1 (см. разд. 7.1.2). Остаток после отгонки Re растворяют в НС1. Раствор выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в 1 М K NS и переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл,-добавляют 6 капель 1 %-ного раствора желатины и М K NS до метки. Раствор полярографируют. Еп никеля и кобальта равны соответственно —0,7 и —1,03 В (р.Д.). Расчет проводили по градуировочному, графику. При содержании примесей 1-10- % 0 =0,20. [c.225]

Для разложения проб на рений применяется также метод спекания со щелочами с добавкой окислителя. Спекание проводят со смесью гидрата окиси [25] или окисью кальция с нитратом кальция [24]. При выщелачивании с 1ека водой молибден в основном остается в осадке в виде молибдата кальция, рений на 92—94% переходит в раствор. Этим можно избежать необходимости отгонки рения, В раствор вместе с рением переходит не более 400 мкг молибдена. Спекание рекомендуется вести в течение 2—3 часов при температуре 600—700°. [c.368]

При помощи описанной Полуэктовым методики можно открыть 0,025 у зения в 0,05 мл раствора в присутствии V, Аз, 8е, Оз и Мо. 3 присутствии молибдена последний необходимо маскировать каплей 2 н. раствора винной кислоты. Некоторые элементы —А , Hg, Аи, 8Ь и др. мешают этой реакции. Для определения рения в присутствии мешающих элементов Полуэктовым разработаны методы отделения от них рения, в частности путем отгонки рения в усовершенствованных автором аппаратах, предложенных ранее И. П. Алимариным и Б. Н. Ивановым-Эминым [27]. После отгонки рения из раствора с НаЗО , НВг и Вг2 по методу Полуэктова удается открыть О.Об о Не в молибденосодержащих материалах, 0,02°/о Не в искусственных смесях Не с окисью ртути, 0,01% Не в ЗЬзЗд, 0,02% Не в Аз Од и т. п. Для выделения небольших количеств рения (от 0,002 до 0,000001%) Полуэктовым был предложен метод с добавкой ОзО и отгонкой рения с НзЗО в токе воздуха с последующим осаждением сульфидов, что позволило сократить время осаждения сульфидов и проводить осаждение небольших количеств рения —0,5 у в 15 мл, т. е. 0,033 мг Не в 1 л раствора. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология