Молибден определение в воде

При разработке некоторых других электрометрических методов анализа в неводных и сильнокислотных агрессивных средах нами был проверен ряд биметаллических систем. Наиболее удовлетворительными, надежными и удобными в обращении явились системы молибден— никель и вольфрам — никель соответственно, например, для определения воды реактивом Фишера в неводной среде и первичных и вторичных ароматических аминов в сырых легких и тяжелых пиридиновых основаниях, а также и для других анализов. [c.42]

Определению марганца мешает медь, определению титана— молибден, определению молибдена — титан и вольфрам. Возможность определения Сг + достигается отделением его от сопутствующих компонентов путем растворения в воде при подготовке проб к анализу. [c.190]

Если и после этого сумма анализа мала, единственным методом выявления ошибки является спектральный анализ и сравнение его с эталоном К. и. , причем особое внимание следует обращать на такие компоненты, как молибден, мышьяк, цинк и германий, которые будут пропущены, если не бы.ио проведено разделение сероводородом. Опытный спектроскопист может оказать в этом деле значительную помощь. Если и спектроскопом ничего не удастся найти, можно сделать вывод, что дефицит в сумме анализа объясняется или ошибкой в определении воды, или присутствием углерода. [c.209]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИКОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСФОРА И МЫШЬЯКА (ПО МОЛИБДЕНУ) В ВОДЕ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ [c.39]

Определение пикограммовых количеств фосфора и мышьяка (по молибдену) в воде особой чистоты [c.98]

Для определения рения в присутствии молибдена пз общего объема 25 мл берут 5—7 мл водного раствора, содержащего рений (VII) и молибден (VI) и помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6,5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл раствора хлорида олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа (по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных на стр. 196. [c.197]

Определению бора с куркумином мешают такие элементы как железо, молибден, вольфрам и ряд других, реагирующих в тех же условиях с куркумином с образованием подобного цвета комплексов. Мешают этой реакции также окислители, подвергающие куркумин окислению ГФ X допускает в препарате содержание примесей кальция, железа, тяжелых металлов, мышьяка, сульфатов в количестве, не превышающем эталоны. Чистая борная кислота должна полностью растворяться в горячей воде и спирте. [c.109]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Изучалась возможность выделения следов шестивалентного молибдена соосаждением с Ре(ОН)з или МпОг при поддержании pH в определенных границах [1439]. Более удобно соосаж-дать молибден с МпОг при pH 3,8. Микроколичества молибдена выделяют соосаждением с гидратированной МпОг при pH 3,8 в случае анализа природных вод [1420]. [c.149]

Чжан Пей-хуа и Я И-хуа [353] определяли около 0,01% Мо в медных рудах роданидным фотометрическим методом после сплавления навески с перекисью натрия и выщелачивания плава водой (при этой операции молибден отделяется от меди и других мешающих элементов). Таким путем были получены удовлетворительные для молибдена результаты. Метод может быть применен для определения молибдена в железных, а также марганцовых рудах. [c.213]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Некоторые стали, как и индивидуальные металлы, приобретают способность пассивироваться при достижении определенной критической концентрации воды [598, 599], при этом условии может быть получена достаточная для пассивации поверхности степень покрытия пассивирующими кислородсодержащими частицами. Если же органический растворитель в присутствии воды подвергается гидролизу с образованием кислоты, то такие смеси агрессивны не только к углеродистым, но и к нержавеющим сталям, особенно при повышенных температурах [593, 396]. Молибден увеличивает коррозионную стойкость сталей и сплавов [596, 597, 595, 601, 602]. [c.122]

Определение титана при наличии молибдена (при содержании последнего более 0,02%). Навеску пробы 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40 мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору (приблизительно при 30 °С) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. Органические фазы отбрасывают. [c.159]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 жг/л) ионы Hg + и Hg 2+ с дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и шестивалентный молибден, которые в воде обычно отсутствуют. [c.147]

Ход определения. Из сернокислого раствора или из раствора в сульфиде щелочного металла, свободного от других элементов сероводородной группы, выделяют молибден сероводородом, как указано на стр. 358. Осадок отфильтровывают и промывают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода. [c.367]

Обычно эти элементы бесполезно искать в той небольшой навеске, в которой проводят основные определения. Для этого нужно взять 50— 500 г измельченной породы. Эту навеску растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают нерастворимый остаток. Если хотят провести анализ этого остатка, то лучше его анализировать отдельно, сплавляя с карбонатом натрия, выщелачивая плав водой и т. д. Хром, ванадий и молибден будут тогда в водной вытяжке, а другие из перечисленных в заголовке металлов — в остатке. Первые можно определить, как описано на стр. 980, последние — обычными методами. [c.1056]

В присутствии 20—30-кратных количеств Ли, 1г, Мп, Р1, Т1 и V и 4—6-кратных количеств молибдена проводят повторную экстракцию. Мешающее влияние Сг (VI) может быть уменьшено добавлением НС1 перед выпариванием с Н2504. Тантал и молибден сильно мешают определению. Вода оказывает заметное влияние на величину оптической плотности в присутствии [c.405]

Определение весовым путем уже описано в разделе Хром (стр. 146) нужно только промыть полученный сернчстыЯ молибден сероводородной водой, слабо подкисленной соляной кислотой, и под конец спиртом до тех пор, пока не исчезнет реакция на соляную кислоту. Фильтр с сернистым молибденом озоляют в фарфоровом тигле на маленьком пл амени, причем трехсернистый металл переходит в трехокись. Если ще заметны частички угля, их сжигают, прибавив взмученной окиси ртути, выпарив досуха и умеренно нагрев для удаления последней. [c.157]

Разработана методика последовательного косвенного (по молибдену) определения до 20 пг Р и 50 пг Аз в 0,4 мл воды ос. ч., основанная на образовании в 0,5 н. сернокислом р-ре молибденовофосфорной и молибденовомышьяковой гетерополикислот (в которых фосфор и молибден, а также мышьяк и молибден, соответственно, связаны в соотношении 1 12), гюследовательном извлечении молибдофосфата и молибдоарсената бутилацетатом, тщательной отмывке орг. экстрактов от избытка Мо, разложении гетерополисоединения — 4 н. р-ром аммиака, реэкстракции выделившегося при этом Мо и его кинетич. би-амперометрическом определении. Относит, ошибка определения 20 пгР 20%. а 50 мг А 5 г-- 15%. Табл. 1, рис. 2, библ. 9 назв. [c.98]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Дисульфид молибдена-мягкий порошок серого цвета, содержащий 99,0-99,8% MoS . Применяют Гфир. продукт (из молибденита), а также синтетический (получают действием Na S или паров S на молибден либо М0О3). Термически стабилен на воздухе до 300-400 °С, в вакууме и инертных газах до 1000-1500 °С. Не раств. в воде, устойчив к действшо масел, к-т, щелочей и больших доз радиации. В определенных условиях (при взаимод. с HNO3) легко окисляется. [c.508]

Из полученных растворов молибдата натрия, содержащих 40—70 г/л Мо, молибден осаждают в составе молибдата кальция по реакции (29) раствором СаСЬ с минимальным избытком. Осаждают при 85—90° в слабощелочном растворе в деревянных, железных или гуммированных реакторах. Так как СаМо04 весьма мало растворим в воде (при 100 0,20 в 1 лН О), то осаждение его позволяет получить высокое извлечение молибдена из раствора. На осаждение поступает раствор, содержащий (г/л) Мо 40—70 соды 0,25—0,50 Си 0,4—0,5 СГ 1—2 304 — 8— 10. Раствор СаС1а должен содержать 350—400 г соли в 1 л. Осаждают до такого состояния, чтобы в осадок не переходило значительного количества иона 504 . Условия осаждения молибдата кальция влияют не только на полноту осаждения, но и на структуру осадка. Последняя, в свою очередь, существенно влияет на скорость и полноту отстаивания и отмывки. Определенный гранулометрический состав и форма зерен осадка молибдата кальция важны также для обеспечения максималь- [c.209]

Применяют в качестве редокс-индикатора для фотометрического определения перрената бора в кремнии, сталях, сплавах, водах, в оксиде свинца, фосфорнокальциевом стекле, боросиликатных пленках, вольфраме, молибдене, никеле, ниобии и их сплавах урана в отходах производства. Определяют бор без отделения основы и примесей. Мешают КеО ", С10 ", Та(У), Т1(1И) и 1п. [c.173]

Токсвчвые соедввеввя. К числу токсичных веществ, присутствие которых в питьевой воде строго лимитируется, отнесены бериллий, молибден, мышьяк, свинец, селен, стронций, нитраты. Определение их в воде, как правило, производится в случаях, когда предполагается наличие этих веществ в воде водоисточника. Кроме того, установлен ПДК алюминия и полиакриламида, добавляемых к воде в процессе обработки. [c.35]

W, Се, 2г, Ни(IV) или Аи (до 3 1). Молибден экстрагируется вместе с танталом, титан также частично ( 0,5%) переходит Б органическую фазу. Оба эти элемента реагируют с гидрохиноном. При проведении двух экстракционных циклов определению, 1 мг тантала не мешают 30 мг молибдена или 100 мг титана. Ниобий экстрагируется на 60—70%. При 10-кратном избытке ниобия н двойной экстракции наблюдается завышение результатов анализа на 10—15%. 1 мг воды в 10 мл раствора занижает результаты а 0,00197о. 1 мг РО Г— на 0,024%, 1 мг Р — на 6%, Погрещность определения при соблюдении указанных предосторожностей составляет 2 отн.%. [c.413]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

А. К- Бабко и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий щестивалентный молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смещивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена. [c.153]

Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Для определения маргачца в молибдене навеску 0,5 г порошкообразного молибдена в жаростойком стакане емкостью 250 мл растворяют в смеси 20 мл H2SO4 (1 1), 2 мл КОНЦ.НС1 п 2 мл конц.НМОз. Упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают раствор до полного удаления HNO3. Далее экстрагируют купферонаты и поступают, как описано при анализе ниобия и тантала. [c.140]

Выделившийся Se снова отфильтровывают, промывают 15—20 мл теплой воды и растворяют в 7 мл горячей смеси кислот (10 мл концентрированной H I и 5—6 капель концентрированной HNOa), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли 2%-ного раствора сульфата меди (II), 2 мл 10%-ного раствора желатина и после перемешивания 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в концентрированной НС1. Доводят водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность при 470 нм, используя для сравнения раствор холостой пробы. Молибден не мешает при содержании <2 %. Определение в стали 3,3 -диаминобензидином [c.199]

Молибден (V) в виде КдМо (СК)8 используют для кулонометрического титрования кобальта [371]. Определение основано на окислении ионов Со " до Со указанным выше титрантом, генерируемым из К4Мо(СК)а в аммиачном растворе, содержащем цитрат аммония. Электролит готовят растворением 36 г К4Мо(СК)з и 4 мл концентрированной Н2304 в — 1л воды и при необходимости фильтруют полученный раствор. При кулонометрическом титровании кобальта в анализируемый раствор, содержащий [c.47]

Мешающие влияния. Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг л) Hg +- и Hgi+-noHbi с дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден (VI), но они обычно отсутствуют в воде. [c.305]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° С и взвесить.. Затем, для проверки содержания молибдена, осадок растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом Применение этой реакции для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так яак она образует с роданидом окрашенное соединение,. которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и усто11чивост1, окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем солей [c.368]

Помимо приведенных выше, известен еще ряд методов определения молибдена, но они большого интереса не представляют, хотя некоторые из них, как, например, метод осаждения нитратом ртути (I) из почти нейтрального карбонатного раствора, дают весьма точные результаты при анализе чистых растворов молибдена. Нитратом ртути (I) осаждаются также хром, ванадий, молибден, вольфрам, фосфор и мышьяк, и эта реакция в отдельных случаях примейяется лишь для предварительного выделения молибдена из карбонатных растворов, получаемых в результате выщелачивания водой плава породы с карбонатами щелочных металлов [c.370]

Если осадок продолжает выделяться, и после того как на дне сосуда его собралось большое количество (что указывает на слишком высокое содержание карбоната в растворе), вводят по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до тех пор, пока отстоявшийся раствор не перестанет мутнеть после добавления капли раствора нитрата ртути. (I). Нагревают до кипения, дают осадку осесть на дно, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей нескблько капель раствора нитрата ртути (I). Осадок высушивают и снимают с фильтра, чтобы предотвратить потерю молибдена во время прокаливания, а также порчу тигля вследствие восстановления мышьяка. Осадок осторожно нагревают в платиновом тигле под тягой до удаления ртути, затем прокаливают при температуре не выше 400—500 °С и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия в окислительных условиях. Плав выщелачивают водой и испытывают раствор на ванадий, как указано в разделе Методы определения (стр. 513, учитывая при этом, что в растворе содержатся весь хром и молибден, а также некоторые количества фосфора, мышьяка и вольфрама. [c.511]

В продуктах, богатых ванадием, для отделения его основной массы перед определением других элементов удобно пользоваться отгонкой в токе хлористого водорода В этом методе струю сухого газообразного хлористого водорода пропускают над сухой пробой, находящейся в лодочке, помещенной в стеклянной трубке, которую для лучшего удаления ванадия можно слегка 1[агревать. Летучий оксихлорид ванадия может быть поглощен водой и затем крличественно определен. При прохождении хлористого водорода ванадий частично восстанавливается и перестает отгоняться. Поэтому содержимое лодочки целесообразно окислить выпариванием с азотной кислотой, после чего отгонку ванадия предол-жить. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не прекращается образование коричневого дистиллята. Молибден и мышья отгоняются совместно с ванадием. Железо также сопровождает ванадий, если слишком сильно нагревать трубку. Этот метод может сочетаться с бперацией обработки исходной пробы азотной кислотой. В этом случае высушенный нерастворимый остаток и выпаренный досуха азотнокислый фильтрат лучше обрабатывать хлористым водородом порознь [c.512]

Молибден нередко встречается в сточных водах предприятий цветной металлургии, обычно в виде ионов МоОГ- Предельно Допустимая концентрация его в воде водоемов довольно высока — 0,5 мг/л, поэтому для его определения не требуются особо чувствительные методы. Рекомендуется роданидиый метод в двух вариантах (в зависимости от концентрации молибдена в воде) с использованием тиокарбамида для восстановления молибдена. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология