Молибден в виде молибдата свинца

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Если топливо содержит молибден, то он в конце концов обнаруживается в высоко активном водном остатке после первой стадии экстракции урана и плутония растворителем (гл. 9 и 17). Присутствие молибдена может привести к снижению коэффициента обогащения вследствие выпадения молибденовой кислоты и затруднить извлечение осколочного цезия (см. раздел 18, 5). Для осаждения молибдена из растворов можно использовать металлы, образующие нерастворимые молибдаты, в том числе кальций и свинец. Фосфат аммония также осаждает молибден в виде фосфоромолибдата аммония, но при этом соосаждается и радиоактивный цезий. [c.102]

При переработке медистых сланцев рений может концентрироваться в печных наростах и налетах, в которых находятся также, наряду с преобладающим количеством железа, почти все металлы — медь, кобальт, никель, цинк, свинец, марганец, ванадий, хром, олово и др., а также сера, фосфор, углерод и ще-Л0 чные и щелочноземельные металлы. Эти наросты дробят и обрабатывают разбавленной серной кислотой, причем рений вместе с медью, молибденом и некоторыми другими металлами остается в нерастворимом остатке в виде сульфида. Этот остаток отмывают водой от солей, перешедших в раствор, и затем складывают в кучи для медленного окисления на воздухе. При этом необходимо наблюдать за тем, чтобы не происходило сильного разогревания и самовозгорания, в результате которых рений улетучивается в виде окислов. Обычно окисление на воздухе длится несколько месяцев и приводит к образованию нерастворимых окислов, фосфатов, молибдатов, основных сульфатов и т. д. Ре- [c.39]

Метод авторов. Солянокислый раствор, свободный от нитратов И сульфатов, содержащий 20—25 мл концентрированной НС1 в 100 мл. слабо кипятят 20—30 минут с 5 г чистого гранулированного свинца или свинцовой фольги. Раствор сначала окрашивается в зеленовато-синий цвет, который постепенно лереходит в бурый вследствие восстановления молибденовой кислоты, в то время как сурьма осаждается в виде металла. После полного восстановления жидкость разбавляют кипящей водой и быстро фильтруют, промывая затем фильтр горячей водой. Фильтрат кипятят с небольшим избытком азотной кислоты, чтобы вновь окислить молибден частично нейтрализуют аммиаком и нагревают до кипения. Добавлением 50 мл 25%-ного раствора уксуснокислого аммония осаждают молибдат свинца, который отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают (см. разд. IV, А). Осадок сурьмы растворяют вместе со свинцом в 10 мл азотной кислоты и 40 мл 20%-ного раствора винной кислоты свинец удаляют в виде сульфата, а сурьму осаждают в фильтрате сероводородом. [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология