Стеклянные пористые хроматографические материалы

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

После предварительного разрыхления в ножевой кофейной мельнице полимеризационный порошок фторопласта-4 спекают при 380 10°С в течение 20—30 мин (толщина слоя порошка 10 мм). Полученную массу с помощью ножевой кофейной мельницы размалывают и частицы фракционируют по размерам. Однородные по размерам фракции повторно спекают при той же температуре в течение 30 мин (толщина слоя 20—30 мм). Полученный материал обладает заметной упругостью и в то же время достаточной для токарной обработки механической прочностью. Поэтому можно вырезать из пластин пористого фторопласта-4 таблетки диаметром, несколько большим внутреннего диаметра колонок. Благодаря своей эластичности таблетки, вставленные в стеклянную колонку, плотно прилегают к стенкам, сохраняя вместе с тем однородную структуру и обеспечивая равномерное течение подвижной фазы без стеночных и других эффектов. Изготовление таблеток производится с помощью специальных цилиндрических ножей, напоминающих пробочные сверла. Для колонок с внутренним диаметром 10 мм применяются ножи с внутренним диаметром 10,3—10,4 мм, для колонок с диаметром 100 мм —ножи с внутренним диаметром 100,9—101,0 мм. Малая плотность блоков упругого пористого фторопласта-4 (0,45—0,49 г/см против 0,8—1,1 г/см для жестких блоков) обеспечивает их высокую проницаемость для растворов, поэтому можно работать на таких хроматографических колонках без избыточного давления при высоких скоростях потока подвижной фазы. Колонки из блоков упругого пористого фторопласта-4 высокоэффективны (ВЭТТ для таких ко- [c.228]

В 1965 г. Халлер (387) ввел новый метод фракционирования макромолекул и вирусов. Для наполнения хроматографических колонок был изготовлен ловый материал — гранулированное пористое стекло, частицы которого имеют поры точно заданного размера. Объем пор составляет 47 53% общего объема стеклянной пудры при размере пор от 170 до 1700 А, , [c.147]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Тонкослойная хроматография — это разделение веществ в тонком слое нористого материала, нанесенного на стеклянную пластинку. Получается хроматография как бы в открытых колонках, т. е. в колонках с частично удаленной стенкой. При такой постановке опыта слой пористого материала по всей длине доступен для детектирования зон вещества, разделяемых на пластинке. Последнее обстоятельство удобно тем, что для завершения хроматографического разделения достаточно времени пробега наиболее быстрого компонента. Отсюда вытекает первое преимущество метода — большая скорость процесса (время опыта мало). При этом появляется возможность увеличения эффективности анализа путем применения особо мелкодисперсных материалов, которые обеспечивают высокую разрешающую способность тонкослойной хроматографии. [c.197]

Для тонкослойной хроматографии используются два типа пластин с закрепленными и незакрепленными слоями. Пластины с закрепленными слоями приготовляются на стеклянных четырехугольных пластинках различного размера (можно использовать старые фотопластинки), на которые наносится слой пористого материала. Обращается внимание на необходимость тщательной очистки, а главное на обезжиривание поверхности стекла перед нанесением слоя, например промывая стекло раствором детергента, водой и водным 50%-м метанолом, подкисленным ПС1. Перед нанесением на пластинку закрепленных слоев силикагеля приготовляют так называемую адсорбционную массу. Ее консистенция зависит от соотношения воды силикагеля и парижского пластыря, а если в состав ее входит прокаленный гипс, то и от времени между приготовлением массы и ее нанесением на пластинку. Для получения одинаковых хроматографических пластинок, в особенности при использовании апликаторов, важно выдерживать постоянными оба фактора. Для нанесения закрепленных слоев на пластины используют несколько способов. [c.290]