Газовая хроматография наполнение хроматографических колонок

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

Как и газовый, жидкостный аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения. Блок-схема прибора представлена на рис. III.1. Резервуар с подвижной фазой и система подачи элюента, а также насос, который должен обеспечивать поток подвижной фазы со скоростями от нескольких мкл/мин для колонок малого диаметра до 10 мл/мин для наполненных колонок, обычно объединены в один блок. Насос подает подвижную фазу в колонку через кран-дозатор с объемом сменных дозирующих петель от 0,1 до 100 мкл и более. Разработаны модели с автоматизированной системой ввода пробы. На входе в колонку, как правило, устанавливается дополнительный узел ввода пробы для дозирования порции анализируемого образца микрощприцем типа МШ-10. В состав многих моделей жидкостных хроматографов последних лет выпуска входят системы термостатирования колонок. Выход колонки соединен с детектором и коллектором фракций. Особенностью жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетает разделение с препаративным выделением разделенных фракций. [c.174]

На рис. 9.13 приведена схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (ката-рометром) и самописцем. Г аз-носитель из баллона высокого давления через редуктор и вентиль тонкой регулировки поступает в осушительную трубку, наполненную прокаленным хлористым кальцием и молекулярными ситами для очистки от посторонних газов и паров. Затем, минуя манометр, проходит через подогреватель в ячейку катаро-метра и узел ввода пробы. Захватив пробу анализируемой газовой смеси, которая вводится в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы, газ-носитель направляется в хроматографическую колонку. [c.708]

Возможности хроматографического определения вещества в газовой фазе значительно возросли с открытием в 1952 г. метода газо-жидкостной хроматографии. При анализе по этому методу анализируемая газовая смесь проходит через колонку, наполненную твердым носителем, на поверхность которого нанесен тонкий слой жидкой фазы. Таким образом, с компонентами пробы здесь взаимодействует уже вещество жидкой пленки, хотя в реальных условиях газо-жидкостной хроматографии компоненты смеси частично взаимодействуют и с твердым адсорбентом. [c.328]

Различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии в системе газ — твердое вещество (адсорбционная хроматография) и в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на поверхности твердого адсорбента, которым наполнена хроматографическая колонка. Во втором случае анализируемая газовая смесь проходит через колонку, наполненную твердым носителем (определенной степени зернения), на поверхность которого нанесен тонкий слой нелетучей жидкости. Эффективность разделения в газо-жидкостной хроматографии определяется не процессами сорбции — десорбции газа, а степенью растворения газообразных компонентов анализируемого вещества в жидкой нелетучей пленке. В качестве жидкой фазы в газо-жидкостной хроматографии используют вазелиновое масло, силиконовое масло, эфиры фталевой кислоты, трикрезилфосфат и др. В качестве твердых носителей применяют инертные вещества с развитой поверхностью, но малой микропористостью, чтобы исключить адсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили каолин, диатомиты, тефлон и др. [c.309]

Контроль содержания малых и следовых количеств углеводородов в настоящее время почти всегда выполняют по методу газовой хроматографии. Тир [314] описал способ определения углеводородов в воздухе и в жидком кислороде, который пригоден для решения и других сходных проблем. Пробу газа объемом 50—1000 мл пропускают через адсорбционную колонку длиной 10 мм и диаметром 1 мм, выдерживаемую при температуре —78°. Колонка наполнена мелкопористым силикагелем (величина его зерен составляет 0,12—0,2 мм). Адсорбер Тира, одновременно играющий роль дозатора, показан на рис. 52. В газовом хроматографе его размещают непосредственно перед колонкой по ходу потока газа-носителя. В процессе обогащения газ-носитель попадает из трубки 1 через клапан 2 в трубку 3, а проба анализируемого газа через подводящую трубку 4 поступает в адсорбер 7 и далее направляется в трубку 6. После окончания обогащения адсорбер закрывают и нагревают до -1-40°. Затем током газа-носителя, проходящего из трубки / через клапан 5 в трубку 3, вымывают обогащенную пробу в хроматографическую колонку. Колонка, на которой происходит разделение, заполнена силикагелем. Длина колонки 2 м, диаметр 2 мм. В последнее время для разделения углеводородов все большее значение приобретают колонки, наполненные [c.120]

Проведение анализа. Для определения тетрахлорбутадиена газовую шшетку присоединяют к трубке для концентрирования пробы, наполненной такой же насадкой, что и хроматографическая колонка. Трубку погружают в сосуд Дьюара и охлаждают до —70 °С смесью сухого льда со спиртом. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5—Ю-кратный объем воздуха через газовую пипетку, переводя пробу в концентрационную трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее в течение 1 мин прп 100°С и открывают кран-дозатор. Прп этом проба током газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.149]

Хроматографические колонки. Для хроматографич. разделения различных смесей применяют цилиндрические сосуды, наиолняемые зерненым сорбентом. В газовой X. колонка представляет собой трубку металлическую (нержавеющая сталь), нейлоновую, стеклянную или кварцевую, помещаемую в термостат. Внутренний диаметр трубки обычно от 10 мм и меньще длина ее от 1 до 10—15 м. Для удобства термо-статирования трубку свертывают в спираль или изгибают фестонами. По концам трубки снабжают флянцами и накидными гайками для присоединения к прибору. Хроматографы иногда комплектуются колонками, уже наполненными адсорбентом или носителем, покрытым неподвижной фазой, состав к-рой зависит от характера разделяемой смеси. [c.378]

Различия в требованиях к конструктивному оформлению хроматографического прибора при работе с обьгаными наполненными и с капиллярными колонками можно пояснить с помощью следующего простого примера. Если время удерживания данного компонента принять равным 10 мин. и постоянным для обоих типов колонок, то при эффективности колонки 2 тыс. теоретических тарелок ширина его пика на средней линии составит 32 сек. В случае капиллярной колонки с эффективностью 40 тыс. теоретических тарелок ширина пика будет равна лишь 7 сек. При скорости газа-носителя на выходе наполненной колонки 50 мл1мин объем газа, соответствующий найденной ширине пика, будет близок к 27 мл. В случае капиллярной колонки, через которую проходит всего 1—2 мл мин, за время выхода пика пройдет не более 0,5л л. Если газовая линия, идущая, например, от колонки к детектору, имеет длину 100 мм и диаметр 2 мм, как в ряде существующих хроматографов, то ее объем, равный 0,3 мл, по отношению к объему газа, соответствующего ширине пика, составит лишь 1% в случае наполненной колонки и 30% для капиллярной. Понятно, что наличие такой коммуникации не отразится заметным образом на эффективности разделения в первом случае и вызовет ее весьма существенное снижение во втором. Помимо этого, наличие таких паразитных объемов приводит к серьезному искажению формы пиков, нарушению их симметричности и появлению размытых задних фронтов ( хвостов ). Опыт эксплуатации капиллярных колонок показывает, что особенно неблагоприятно наличие паразитных объемов на выходе колонки, т. е. между колонкой и детектором. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология