анализ на открытой колонке

Когда стеклянные капиллярные трубки стали легкодоступными, некоторые исследователи пытались применять их в качестве более инертного материала— твердого носителя в незаполненных хроматографических колонках. Эти ранние попытки не принесли большого успеха, и в подавляющем числе случаев наблюдался сильный разброс результатов анализа и их невоспроизводимость. Большинство прежних колонок были низкого качества и имели небольшой срок службы, но те из пионеров этой области, которые достигли желаемых результатов, пробудили большой интерес к стеклянным колонкам [6, 7]. Хроматограммы, полученные некоторыми первыми исследователями, показали, что на стеклянных незаполненных колонках можно добиться разделений, которые ранее были неосуществимы. Кроме того, на этих инертных колонках можно было вести разделение некоторых соединений, которые были слишком активны для насадочных или металлических открытых колонок. Эта многообещающая перспектива стимулировала интенсивные поиски, которые продолжаются и по сей день, когда исследователи пытаются лучше постичь взаимосвязь факторов, влияющих на процесс нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. [c.33]

Цель данного раздела —дать не исчерпывающий обзор, а, скорее, представительную выборку результатов исследований, применявших стеклянные открытые колонки для анализов в разных областях. [c.158]

В то время как стеклянные капиллярные колонки уже применяют в нескольких областях, большинство анализов хлорированных пестицидов и других аналО гичных соединений продолжают вести на насадочных колонках. В нескольких исследованиях показано,что большая инертность стеклянных открытых колонок в сочетании с их гораздо более высокой эффективностью делают эти колонки наилучшим инструментом и для исследования пестицидов. [c.175]

Метод хроматографии в тонком слое, которую, в принципе, можно рассматривать как открытую колонку , был открыт в 1938 г. (М. С. Шрайбер, Н. А. Измайлов) [7] и благодаря работам Э. Шталя по его стандартизации [14, 344, 345] занял одно из ведущих мест в качественном и количественном анализе сложных смесей химических соединений, фармацевтических препаратов, биологических жидкостей и природных объектов [26-30, 346-356]. В 1964 г. вариант хроматографии в тонком слое признан в качестве официального стандартного метода в фармакопеи. [c.376]

Сущность хроматографии, ес физико-химические основы, история ее возникновения и развития, значение для науки и техники. Разновидности хроматографии. Виды хроматографии. Жидкостная и газовая хроматография, их отличительные особенности и области применения. Газовая хроматография как один из наиболее эффективных и -перспективных методов анализа и препаративного разделения сложных смесей. Варианты газовой хроматографии. Основные задачи газовой хроматографии. Предварительные сведения об аппаратуре, методике и примеры применения газовой хроматографии. Широкие и капиллярные колонки, заполненные и открытые. [c.296]

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

Наиболее универсальным методом современной химии, применяемым как в лабораторных, так и в промышленных анализах, является хроматография. Можно смело сказать, что современная химическая наука и технология переживает хроматографическую эру . Честь открытия этого универсального метода принадлежит русскому ботанику М. С. Цвету, который в 1903 г. обнаружил, что при пропускании через колонку, заполненную адсорбентом раствора смеси окрашенных веществ — пигментов зеленого листа — это смесь разделяется на отдельные зоны по длине колонки, причем в каждой зоне находится либо индивидуальное соединение, либо смесь двух-трех практически не различающихся по свойствам веществ. [c.119]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

Бумажная хроматография, открытая в 1941 г. А. Мартином и Р. Синджем, является одним из вариантов ЖЖХ. Роль хроматографической колонки выполняет полоска пористой бумаги, неподвижной фазой служит вода, удерживаемая волокнами целлюлозы, а подвижной — органические растворители. Бумажная хроматография применяется при анализе смолистых веществ и асфальтенов. Полоску бумаги погружают в спиртобензольный раствор образца и оставляют на 12—14 ч, в течение которых на бумаге образуется хроматограмма, а растворитель улетучивается. При облучении бумаги ультрафиолетовым светом зона смол дает ярко-желтую люминесценцию, а асфальтены — темно-коричневую. [c.132]

Работа Гурвича открывала перспективу создания нового метода синтеза камфары, в котором двухстадийный и сложный синтез камфена через борнилхлорид мог быть заменен одностадийным каталитическим процессом. Однако реакция, открытая Гурвичем, почти 20 лет не находила практического применения потому, что и Гурвич и последующие исследователи [89, 172, 332] считали, что они получают камфен с низким выходом. До известной степени это могло быть и так, поскольку камфен может полимеризоваться под действием того же катализатора. Но, по-видимому, дело заключалось не только в этом, айв неправильной оценке состава изомеризатов, так как в распоряжении исследователей отсутствовали надежные методы анализа. Обычно они принимали за камфен лишь тот, который им удавалось выделить в результате дробной разгонки изомеризатов из колбы Фаворского. Разумеется, они выделяли при этом лишь незначительную часть камфена, так как для полного его выделения нужна колонка с 30—50 теоретическими тарелками. Колба Фаворского эквивалентна лишь 1—2 теоретическим тарелкам. Точная лабораторная ректификация тогда еще не применялась в лабораторной практике. [c.37]

После этого в газогенератор засыпают шлак для создания шлаковой подушки высотой 200—250 мм. Поверх шлака укладывают дрова, щепки и смоченные керосином тряпки. Выхлопная труба (максимальный клапан) газогенератора, расположенная на сдвоенных колонках, должна быть открыта, так же как и дверца дутьевой коробки. Разжигаемый газогенератор должен быть отключен от сборного газового коллектора и воздуховода. Розжиг осуществляют через шуровочные отверстия. Горение дров должно быть равномерным. Топливо подают в газогенератор небольшими порциями и закрывают крышку дутьевой коробки. Постепенно повышая напор и увеличивая подачу дутья, следят за уровнем топлива и делают контрольный анализ на качество газа. Перед закрытием шибера на выхлопной трубе и включением газогенератора в общую газовую систему поднимают давление в нем до нормального. [c.76]

Снова поднятием уравнительной склянки при открытом кране 2 доводят раствор щелочи в бюретке до нулевого деления. Устанавливают на подъемный столик аспиратор с анализируемым газом. После присоединения аспиратора поворачивают кран 9 в положение на дозатор , а кран 8 открывают на атмосферу и поднятием уравнительной склянки аспиратора промывают дозатор анализируемым газом. Быстро закрывают сначала кран 8, а затем кран 9. Переводят кран 9 на соединение с линией подачи двуокиси углерода из аппарата Киппа в дозатор и при помощи двуокиси углерода анализируемый газ передавливают в колонку. Из колонки газовые компоненты направляются в газовую бюретку со щелочью. Двуокись углерода поглощается щелочью, а газы поднимаются в верхнюю часть бюретки. Одновременно с переводом крана 9 на дозатор включают секундомер и записывают в тетрадь показание бюретки каждые 30 сек, а при выделении газового компонента — каждые 15 сек. Объемы, измеренные по бюретке, приводят к атмосферному давлению. В процессе всего анализа наблюдают по реометру за постоянством скорости подачи углекислого газа. [c.105]

Р II с. 22. Анализ спиртов g — ie на открытой колонке внутренним диаметром 1,65 мм II длиной 76,2 м прн температуре 175° (Квпрам, 1963). [c.336]

Рис. 22. Анализ спиртов Се — С1е на открытой колонке внутренним диаметром 1,65 мм и длиной 76,2 м при температуре 175° (Квирам, 1963).

Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

Тонкослойная хроматография — это разделение веществ в тонком слое нористого материала, нанесенного на стеклянную пластинку. Получается хроматография как бы в открытых колонках, т. е. в колонках с частично удаленной стенкой. При такой постановке опыта слой пористого материала по всей длине доступен для детектирования зон вещества, разделяемых на пластинке. Последнее обстоятельство удобно тем, что для завершения хроматографического разделения достаточно времени пробега наиболее быстрого компонента. Отсюда вытекает первое преимущество метода — большая скорость процесса (время опыта мало). При этом появляется возможность увеличения эффективности анализа путем применения особо мелкодисперсных материалов, которые обеспечивают высокую разрешающую способность тонкослойной хроматографии. [c.197]

В 1983 г. на 2-м Международном симпозиуме по капиллярной хроматографии (Tarrytown, NY, USA) кампания Hewlett-Pa kard сделала еще один шаг в развитии газовой хроматографии с открытыми колонками — впервые были представлены коммерчески выпускаемые колонки большого диаметра как альтернатива наса-дочным колонкам. Это позволило применять капиллярную хроматографию для анализа летучих соединений и менее сложных [c.7]

В случае расслоения конденсата и необходимости отбора дистиллата того же состава, что и пары, выходящие из колонки, применяют метод деления парового потока. Для этого могут быть использованы как описанная выше головка постоянного флег-.мового числа Корад , так и различные автоматические модели. Простое устройство для азеот ропной ректификацип, когда для орошения колонки используют только одну из фаз расслоившегося дистиллата, было описано выше (см. рис. 233). Другая во,1 можная конструкция изображена на рис. 314. Поверхность рал дела фаз поддерживают примерно на уровне А [14]. При закрытых кранах 2 и (3 и открытом кране 1 тяжелая фаза возвращается I колонку, а отбор проб на анализ можно осуществлять через кран Наоборот, нри закрытол кране 1 легкая фаза перетекает в колонку в виде орошения через сифон 6, а дистиллат можно отбирать, открывая краны 2 или 3. С помощью кранов 4 или 5 можно отобрать для анализа пробы легкой фазы. Другие спе- [c.418]

При наличии в исследуемой газовой смеси иеконденсирую-щихся газов давление в колонке начнет быстро повышаться. Во избежание повышения давления в колонке этот газ открытием крана II на гребенке 16 переводится в приемник 9 или 10 или е в градуированные бюретки 8, если необходимо произвести го анализ. [c.166]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) — один из эффективных методов анализа и разделения сложных смесей. Она как метод была открыта в 1903 г. русским ученым-ботаником М.С.Цветом, который использовал для разделения растительных пигментов на их составляющие колонки, заполненные порошком мела [1]. При вымывании пигментов петролейным эфиром они перемещались вдоль колонки, разделяясь при этом на кольца разного цвета. Метод оказался очень удобным и был позднее назван Цветом хроматографией (цветописью). [c.6]

Использование открытых капиллярных колонок с пористым слоем носителя (PLOT-колонки) и микронасадочных колонок. Для применения этих колонок существует ниша, не занятая традиционными капиллярными колонками W OT, высокоэффективный анализ газов и уникальные возможности разделения изомеров. [c.79]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

По образному выражению проф. А. А. Жуховицкого, открытие хроматографии можно сравнить с созданием микроскопа. Благодаря ей открылся новый, неведомый ранее мир многих компонентов, примесей и микропримесей . В настоящее время она заняла ведущее место среди методов анализа сложных смесей, и трудно найти область естественных наук, в которой бы не использовались достижения хроматографии. При этом часто забывают, что хроматография — это прежде всего мощный метод разделения, реализующий малейшие различия в физико-химических свойствах компонентов системы благодаря многократному повторению процессов распределения веществ при их движении по колонке. [c.5]

За открытие распределительного варианта хроматографии Мартин и Синг в 1952 г. получили Нобелевскую премию. В 1952—53 гг. Мартин и Джеймс осуществили вариант газовой распределительной хроматографии, разделив смеси на смешанном сорбенте из силикона ДС-550 и стеариновой кислоты. С этого времени наиболее интенсивное развитие получил метод газовой хроматографии Метод привлекал внимание своей экспрессностью и простотой и быстро завоевал признание исследователей. После этого развитием хроматографических методов разделения и анализа занялась большая группа талантливых ученых и инженеров, которые развили теорию метода, создали постепенно усложнявшиеся приборы, нашли оригинальные и часто остроумные приемы и комбинации хроматографических вариантов, колонок, детекторов, систем включения и переключения колонок и детекторов. Стали регулярно проводиться хроматографические конференции и симпозиумы, первый из которых состоялся в 1956 г. в Лондоне. Хроматография стала не только интересным полем реализадИи творческих замыслов, но и весьма полезным аналитическим мето-дом. Часть блестящих ученых занимались развитием самого метода, другие — его применением. Например, Сиборг осуществил разделение нескольких десятков атймов трансурановых элементов. Исключительное значение имело создание в 1956 г. Голеем капиллярного варианта хроматографии, а в 1962 г. Порат и Фло-дин создали вариант ситовой хроматографии и применили его для разделения высокомолекулярных соединений. С середины 70-х годов начинается период интенсивного развития жидкостной хроматографии, с середины 80-х годов практическое использование флюидной хроматографии и полная компьютеризация всего хроматографического процесса. [c.15]

Квирам [239] применял открытые трубчатые колонки диаметром около 3 мм и длиной 45—75 м. Стенки колонок для анализа смеси вода—метанол—триоксан покрывались жидкой фазой сурфоник Т. О. 300. Определяемые компоненты элюировались в следующем порядке метанол, вода, триоксан. Пики всех компонентов имели несимметричную форму, тем не менее было достигнуто четкое разделение. При определении примесей в триоксане Сидоров и Хвостикова" [264 ] использовали колонку с полиэтиленгликоль-адипинатом и дицианэтиловым эфиром этиленгликоля, нанесенными на огнеупорный кирпич, подвергнутый специальной обработке. Носитель промывали смесью соляной и азотной кислот, водой, щелочью и снова водой, после чего прокаливали при 800— 900 °С. При 110—120 °С в колонку длиной 2—4 м вводили примерно 0,1 мл 15—20%-ного раствора анализируемого триоксана в очищенном анизоле. Относительное время удерживания для несколь- [c.324]

Для проведения анализа взвешенное количество пробы энергично встряхивали с известным объемом ацетона и добавлял-и 2% -пентанола в качестве внутреннего стандарта. С помощью микропипетки П (см. рис. 5-28) отбирали 30 мкл полученного раствора. Микропипетка выполнена из стекла и с помощью специального цемента прикреплена к стальному стержню /О диаметром 6 мм. Устройство для ввода пробы присоединяют к колонке и заполняют колпачок 3 стеклянной ватой или аналогичным материалом. Пипетку вводят в верхнее отверстие устройства и через отверстие открытого крана 7 продвигают до упора ее кончика в коническое гнездо 8. Размеры пипетки подобраны так, что она свободно проходит через кольцо 9, а стальной стержень с кольцом 9 обеспечивает герметичное уплотнение. Поток газа-носителя, проходящий через штуцер 6 и боковое отверстие пипетки /2, переносит пробу в колпачок 3. Нелетучие компоненты задерживаются стеклянной ватой, а летучие переносятся в колонку. Для замены наполнителя в колпачке 3 латунный корпус / легко может быть отделен от основания 2, выполненного из нержавеющей стали. После этого отвинчивают колпачок и заменяют его другим, заполненным свежей набивкой. [c.333]

Опубликовано несколько работ, посвященных методу градиентного элюирования со смешиванием при высоком давлении при помошд двух насосов [28, 32-35] Скотт и Кучера [341 исследовали основные характеристики такой системы и описали ряд примеров ее применения Так, на рис 7-49 представлена хроматограмма, полученная при анализе проб сыворотки крови на длинной открытой капиллярной колонке внутренним диаметром 1 мм, изготовленной из нержавеющей стали Шварц и сотр [35] применили градиентное элюирование со смешивани- [c.206]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология