незакрепленном слое

Рис. 46. Приготовление пластинок для тонкослойной хроматографии с незакрепленным слоем адсорбента а — получение тонкого слоя адсорбента при помощи стеклянной палочки (/ — стеклянная трубка 2 — кусочки резиновой трубки 3 — сорбент 4 — стеклянная пластинка) 6 — прибор для нанесения незакрепленного слоя сорбента (I —пластинки, между которыми находится сорбент 2 — поперечные пластинки 3 — продольный вырез, направляющий движение прибора по пластинке 4 — стеклянная пластинка 5 — сорбент 6 — зазор (2 мм) для высыпания сорбента и его выравнивания).

Принцип тонкослойной хроматографии состоит в том, что на твердую основу — стеклянную или металлическую пластинку (например, из алюминиевой толстой фольги) — наносят тонкий слой порошкообразного сорбента и, используя какой-либо из хроматографических способов разделения, анализируют смеси веи еств. Сначала возникла ТСХ на закрепленных слоях сорбента, в которых содержалось специальное связующее вещество. Затем был разработан метод работы на незакрепленных слоях, не содержащих связующего вещества. [c.356]

Прочный незакрепленный слой полиамидного сорбента можно получить, если полиамид растворить в 75%-ной муравьиной кислоте при перемешивании. Полученный вязкий раствор (20 г полиамида в 100 мл кислоты) намазывают на пластинку слоем определенной толщины. Затем пластинку помещают в горизонтальном положении в камеру, насыщенную парами воды. Испарение кислоты продолжается в течение 48 ч при 26—29° С. После этого пластинку прогревают 15 мин при 100° С. Получаются прочные непористые слои, пригодные для длительного хранения. [c.138]

Для получения незакрепленного слоя подготовленный сорбент насыпают на пластинку (лучше матовую) и выравнивают слой валиком, имеющим на концах утолщения, которые и определяют толщину слоя сорбента. Следует иметь в виду, что расстояние между утолщениями на концах валика должно быть на 10— 12 мм меньше ширины пластинки, чтобы края пластинки по 5— 6 мм были бы свободны от сорбента. [c.137]

В ТСХ получили распространение полиамидные сорбенты, причем полиамидный порошок способен давать достаточно прочный незакрепленный слой. Для получения незакрепленного слоя готовят суспензию полиамидного порошка в одном из следующих растворителей метаноле, этаноле, этилацетате, бензоле, в смеси метанола и хлороформа (3 2 по объему), метанола и бензола (2 3 по объему), а также в воде. Суспензию разливают по пластинке и вы- [c.137]

Техника хроматографирования. Для хроматографирования применяются камеры, размеры и конструкция которых зависят от размеров пластинок, способа хроматографирования и наличия закрепленного или незакрепленного слоя сорбента. [c.140]

Хроматография на незакрепленном слое. При работе с неза- [c.142]

При работе по методу нисходящей хроматографии с незакрепленным слоем требуется специальное устройство, схема которого изображена на рис. 1У.13. Сосуд с растворителем устанавливают в кристаллизаторе на подставке так, чтобы растворитель мог подаваться в верхнюю часть пластинки. Подача и слив растворителя (при проточном методе) происходят по фитилям нз фильтровальной бумаги, помещаемым в щели (рис. 1У.13). Пластинку помещают на раму и устанавливают в кристаллизаторе под углом 15—20°. Кристаллизатор герметизируют, после чего производят хроматографирование, останавливая движение фронта растворителя за несколько сантиметров до нижнего края слоя сорбента. [c.144]

Рис, IV. 13. Схема прибора для хроматографирования нисходящим способом на незакрепленном слое сорбента [c.145]

Удаление удобнее всего производить с незакрепленного слоя специальным приспособлением (рис. IV. 17). Приспособление можно изготовить из воронки с пористым фильтром. В воронку вставляют пробку с изогнутой трубкой, имеющей оттянутый конец. Нижний конец воронки при помощи резиновой вакуумной трубки 1 присоединяют к водоструйному насосу. Оттянутым концом трубки 3 прикасаются к слою сорбента, который вследствие разрежения втягивается в воронку. В ней вещество экстрагируют из сорбента подходящим растворителем и анализируют его. Отделить сорбент от раствора можно центрифугированием. [c.152]

Рис. IV. 17. Схема устройства для удаления с пластинки сорбента с веществом на незакрепленном слое

При хроматографировании применяют закрепленный и незакрепленный слои сорбента. Для получения закрепленного слоя сорбент закрепляют на стекле одним из фиксаторов гипсом, крахмалом. На поверхность пластинки наносят сорбционную массу в виде суспензии из сорбента, фиксатора и воды, выравнивают ее на поверхности пластинки. Затем сушат пластинки на воздухе при комнатной температуре 15—20 мин и активируют, нагревая в сушильном шкафу или выдерживая 24 ч на во здухе ири 20 С. [c.71]

Рис. 48. Камера для хроматографирования с незакрепленным слоем адсорбента

Метод получения незакрепленного слоя более прост. Сорбент нужной активности насыпают на стекло, лучше матовое, и разравнивают стальным валиком, иа концах которого имеются утолщения 0,5—1 мм, или стеклянной трубкой, на концы которой надеты кольца трубки (см. рис. 90). [c.71]

Рис. 90. Станок для нанесения тонкого незакрепленного слоя сорбента

При работе с незакрепленным слоем носителя разделение проводят Б стеклянных кристаллизаторах (диаметр 23—25 см, высота 6—7 см), закрытых пришлифованной крышкой. Пластинки устанавливают под углом 15—20°. , [c.293]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

При хроматографировании в закрепленном слое активность сорбента доводят до определенной степени после нанесения слоя на пластинку. При работе на незакрепленном слое на пластинку наносят готовый сорбент определенной активности. [c.131]

Для работы на незакрепленном слое адсорбента удобны матовые стекла. [c.134]

Нанесение сорбента. Чтобы приготовить пластинки с незакрепленным слоем, подготовленный сорбент нужной активности насыпают на стекло (или другую подложку) и разравнивают валиком из нержавеющей стали с утолщением на концах в 0,5—1 мм или стеклянной трубочкой, на концы которой одеты кусочки резиновой трубки (рис. 46, а). [c.135]

При работе с незакрепленным слоем адсорбента разделение смеси веществ проводят в камере, показанной на [c.137]

Тонкослойная адсорбционная хроматография на незакрепленном слое адсорбента. Стеклянные пластинки 2,5X8,6 см из тонкого и толстого стекла обезжиривают концентрированным раствором соды. Высушивают. Протирают ватой, смоченной хлороформом, и укладывают на чистую бумагу на строго горизонтальную поверхность. Наносят тонкий слой адсорбента на стеклянные пластинки двумя методами. [c.530]

Полученные одним из описанных способов пластинки с тонким ровным незакрепленным слоем адсорбента используют для качественных реакций, для разделения и идентификации смеси веществ. [c.531]

Для хроматографии в топких слоях, а также на колонках в качестве адсорбента чаще всего используют окись алюминия (незакрепленный слой), а также силикагель (закрепленный слой). Для получения хороших результатов экспериментатор должен знать, во-первых, силу адсорбции соединении различных классов на данном адсорбенте и, во-вторых, элюирующую способность различных растворителей по отношению к этому адсорбенту. Ниже приводятся соответствуюпще данные для окиси алюминия. [c.31]

Для приготовления тонкого незакрепленного слоя используют оксид алюминия или силикагель, которые наносят на пластинку и разравнивают валиком. [c.41]

Нанесение веществ. Раствор испытуемой смесн наносится нэ пластинку тонким капилляром иа расстоянии 1—2 см друг от друга. Пятна веществ по возможности должны быть небольшими (диаметр от 2 до 3 мм) и находиться не ближе 1,5—2 см от краев пластинки. Аналогично наносится раствор испытуемой смеси веществ и при разделении на пластинках с незакрепленным слоем (адсорбент без связывающего материала, второй способ). На пластинке отмечают нужную высоту подъема фронта растворителя ( 10 см). Для контроля за условиями хроматографирования и для сравнения между собой различных пластинок сбоку наносят пятна смесей контрольных веществ. Эти смесн должны состоять-нз различных окрашенных веществ, которые легко разделяются при хроматографировании и значения / / которых расположены в благоприятной области (0,2—0,8). Наиболее часто используют смесь, состоящую из красителей желтого масляного, Судана красного О п индофенола. [c.108]

Разделение и идентификация смеси 2,4-динитрофенилгидразонов (ДНФГ) хроматографическим методом в тонком незакрепленном слое оксида алюминия [c.164]

Для антиконвекционной стабилизации зон разделяемых веществ применяют пористые носители (бумагу, пленки, гели, незакрепленные слои сорбентов). В качестве жидкостей, пропитывающих носитель, используют буферные растворы или растворы электролитов с малой ионной силой и низкой электрической проводимостью во избежание сильного разогрева установки за счет выделения теплоты. [c.231]

В практику вошли две методики проведения ТСХ на пластинах с закрепленным слоем (добавляется в сорбент фиксгтор — сульфат кальция или крахмал) и на пластинах с незакрепленным слоем сорбента. [c.240]

При хроматографировании пластины с закрепленным слоем устанавливают в камере с растворителем как наклонно, так и вертикально, а пластины с незакрепленным слоем — т)лько в слегка наклонном положении. Сторону пластины, на котфой находится линия старта с нанесенными пробами исследуешх смесей и свидетелей , погружают в растворитель на 5—10 м. Процесс разделения останавливают, когда фронт растворител подойдет к противоположному от линии старта краю пластинЕ. Фронт растворителя должен продвинуться на 10—15 см. Более длительное хроматографирование приводит к заметному размывяию зон. [c.240]

На стеклянную пластинку размером 13X18 см или 20X20 см помещают предварительно просеянную безводную окись алюминия (размер частиц не должен превышать 350 меш). Окись алюминия или носитель раскатывают на пластинке валиком до толщины слоя не больше 500 мк. Получают незакрепленный слой носителя. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и [c.136]

Через 10 мин пластины вынимают, отмечают положение фронта растворителя и высушивают в вытяжном шкафу. Пластинки с незакрепленным слоем проявляют сразу, не допуская высуи1ива-ния, просматривая в хроматоскопе. На сорбенте с флюоресцирующими добавками зоны заметны в виде темных пятен. Их контуры очерчивают иглой. При работе с нефлюоресцирующим сорбентом зоны проявляют с помощью реактива Эрлиха, дающего желтое окрашивание разных оттенков. [c.241]

Разделение веществ на пластинке. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Для этого в стеклянный сосуд с плоским дном и пришлифованной крышкой (камера для хроматографирования) наливают растворитель в таком количестве, чтобы пластинка с нанесенным веществом погружалась в растворитель на 5 мм. Пластинкн с закрепленным слоем сорбента устанавливают в камере вертикально, а с незакрепленным слоем — наклонно, под углом 15—20 ". [c.71]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ В ТОНКОМ НЕЗАКРЕПЛЕННОМ СЛОЕ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ [c.95]

В качестве сорбентов для получения незакрепленного слоя применяют тонкодисперсный силикагель, тонкогранулированную целлю- иозу с добавкой небольшого количества сефадекса или крахмала для усиления гидрофильных свойств, что важно для сохранения влажности и улучшения прилипания слоя к подложке. [c.364]

Впервые метод тонкослойной хроматофафии был описан Н. А. Измайловым и М. Шрайбер в статье Капельно-хроматофафический метод анализа и его применение в фармацевтике , опублик(званной в журнале Фармация в 1938 г. Авторы статьи исследовали возможность разделения ряда алкалоидов, содержащихся в растительных экстрактах, в тонком незакрепленном слое оксида алюминия. В 1949 г. Мейнгард и Холл опубликовали работу, в которой для разделения смеси неорганических ионов применили радиальную тонкослойную хроматофафшо на закрепленном (крахмалом) тонком слое оксида алюминия. Большой вклад в развитие метода внес, начиная с 1958 г., немецкий ученый Э. Шталь. [c.48]

ТСХ с нисходящим элюированием применяют для анализа проб, компоненты которых очень медленно движутся по слою. Элюент в. этом случае подают иа пластину из специального устройства сверху. К, капиллярным силам добавляется сила гравитации. Таким образом в некоторых случаях удается дост (чь лучшего разделения по сравнению с первым вариантом. Для горизонтального элюирования используют пластины с незакрепленным слоем сорбента. Г1.яа-стину при этом закрепляют горизонтально, а растворитель подают с помощью фитиля из мягкой ткакк. Во всех случаях хроматограмма имеет нпд окрашенных пятен (рис. 28.10). [c.611]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Образцы пленок, снятых с различных мест трубопровода, мелко нарезали и помещали в стеклянные ампулы с этиловым спиртом. Предварительно поверхность образцов тщательно промывали этиловым спиртом. Экстракцию ингредиентов проводили при температуре 333 К в течение 30 сут. Основная трудность определения составляющих пленки заключалась в том, что в ее основе наряду с диоктилфталатом имеются другие ингредиенты, промигрировавише из клеевого споя. Разделение и количественное определение их в экстракте удалось провести лишь с помощью метода восходящей тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое. [c.7]

Для пластинок с незакрепленным слоем применяют плоские камеры (малый угол наклона пластннкн,. поскольку слой не закреплен). [c.108]

Обработка хроматограмм. Пластинки после хроматографирования высушивают на воздухе. Положение пятен некоторых бесцвет-рых веществ можно установить при рассмотрении пластинок в УФ-свете >. В большинстве случаев удается сделать хроматографические пятна види.мыми путем обработки их парами иода >. Вв щество проявляется в виде коричневого пятна или (реже) пр1г длительном действии паров иода в виде белого пятна на темнох фоне. Для проявления хроматограммы применяют, кроме того,, обработку парами брома, опрыскивание соответствующими реаген-тами (конц. серная кислота, хромовая кислота, раствор перманганата калия в серной кислоте и др.) или обугливание (нагревание пластинки при 300—400 °С). Пластинки с незакрепленным слоем целесообразно опрыскивать влажными, так как при опрыскивании их в сухом состоянии незакрепленный слой адсорбента может быть легко разрушен. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология