Железо гексафторацетилацетонат

Хроматографический анализ гексафторацетилацетонатов алюминия, бериллия и железа (III) также можно вести при низких температурах. Разделение комплексов алюминия и хрома(III) показано на рис. 2.10 [1]. Растворитель— [c.42]

Джуврт и Дербин [3], изучая селективность детектора, работали со смесями гексафторацетилацетонатов хро-ма(Ш), железа(1П) и родия(1И). Они умышленно выбрали такие условия, прп которых разделение проходит неудовлетворительно, чтобы продемонстрировать возмож- [c.43]

Гексафторацетилацетонаты марганца (И), железа (И), кобальта (И), никеля (И) и меди (И) быстро возгоняются при давлении 0,05 мм в интервале температур 50—70°. Комплексы тория (IV) и неодима (III) медленно возгоняются ири 100° и давлении 0,05 мм. Уже на основании этого можно сделать вывод, что хроматографическое разделение комплексов будет скорее всего успешным, но ири этом могут встретиться дополнительные осложнения. Все перечисленные комплексы, исключая комплекс тория, встречаются в виде гидратов [42]. Влияние координационных групп воды на поведение вещества в хроматографической колонке еще не изучено. Возможно, что вредных явлений наблюдаться не будет, однако полимеризация через оляцию (о1а11оп) и диссоциация координационной воды в процессе проявления вполне реальны. [c.44]

Джарретт [93] измерил спектры поглощения парамагнитного резонанса трифтор- и гексафторацетилацетонат-ных комплексов железа (III) и хрома (III). Резонанс наблюдался у Сг(ТФА)з, Ре(ТФА)з и Сг(ГФА)з и не наблюдался у Ре(ГФА)з, хотя измерения магнитной восприимчивости свидетельствуют о том, что это соединение парамагнитно. Кристаллическая структура гексафторацетилацетоната хрома (III) гексагональная, а аналогичный комплекс железа (III) кристаллизуется в виде двух модификаций тетрагональной и гексагональной. [c.64]

Джувет и Дербин [42] использовали бекмановский DU-спектрофотометр, оборудованный пламенной горелкой. Колонка была непосредственно соединена с капилляром горелки-форсунки Бекмана (модель 4030). Для иллюстрации селективности детектора приведены три последовательные хроматограммы смеси гексафторацетилацетонатов хрома(III), железа(III) и родия(III) (рис. 3.3). При получении первой хроматограммы детектор работал на [c.82]

За последние годы опубликовано всего несколько работ, посвященных изучению газохроматографического поведения гекса-фторацетилацетонатов металлов [30, 34, 44—46], однако нам неизвестно ни одного случая применения этих соединений для целей практического анализа. Опубликовано несколько работ по синтезу и изучению газохроматографического поведения аддуктов гексафторацетилацетонатов РЗЭ, уранила, тория(1У), железа(П) и железа(1П) с нейтральными донорами [30, 47—49]. Описаны также летучие комплексы, образующиеся в результате присоединения гексафторацетилацетонатов щелочных металлов к гексафторацетилацетонатам РЗЭ и некоторых других металлов [50—52]. Однако газохроматографическое поведение таких соединений, по-видимому, малоудовлетворительно. [c.16]

Напротив, при разделении гексафторацетилацетонатов бериллия (ионный радиус 0,35 А, тетраэдрический комплекс) и алюминия (ионный радиус 0,51 А, октаэдрический комплекс) на фторо-лубе HG-1200 (продукт полимеризации трифторхлорэтилена) хелат алюминия удерживался меньше, чем хелат бериллия [16], что противоречит данным работ [13, 14]. При хроматографировании Р-дикетонатов меди(П) (плоский квадрат) и железа(П1) (октаэдр) на полиметилсилоксане SE-30 время удерживания обоих комплексов почти одинаково, а на неполярной углеводородной смазке (аниезоне L) или парафине удерживание хелата меди значительно больше. При хроматографировании комплексов УО(ФОД)г (квадратная пирамида) и У(ФОД)з (октаэдр) на колонке с полиметилсилоксаном SE-30 хелат ванадила выходит раньше хелата ванадия(П1), однако на колонке с полиметилфенил-силокеаном 0V-17 пики этих хелатов меняются местами [17]. Все эти факты можно объяснить только специфическим взаимодействием молекул хелатов металлов с жидкой фазой, однако природа этого взаимодействия во многих случаях недостаточно ясна. [c.52]

В ряде последних исследований структуры мономерных ацетилацетонатов металлов было показано, что они могут ассоциировать с образованием низкомолекулярных полимеров. По данным рентгеноструктурного анализа, ацетилацетонат цинка представляет собой тример [гп(АсАс)2]з[8]. Аналогично строение ацетилацетонатов никеля и кобальта [Ni(A A )2l3 и [Go(A A )2l4. Легкость, с которой указанные мономеры образуют полимеры, объясняется тем, что координационное число входящих в них металлов больше четырех, хотя и не всегда равно шести. Ацетилацетонат железа в разбавленном растворе бензола — мономер, но в концентрированном растворе ири 5° С — гексамер. Склонность к ассоциации была обнаружена также у трифторацетилацетопата, гексафторацетилацетоната и 2, 2, 6, 6-тетраметилгептан-3,5-диона-та двухвалентного железа [23]. [c.237]

Эмиссионные фотометрические детекторы. Использование эмиссии пламени для детектирования органических соединений было предложено рядом исследователей [40—42]. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) был использован также для гексафторацетилацетонатов [43] хрома, железа и рутения, фосфор- и серусодержащих соединений [44]. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология