Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ

Пламенно-фотометрические способы определения щелочных элементов хорошо разработаны и дают высокую чувствительность определений. Атомно-абсорбционный метод анализа для лития, натрия и калия уступает по чувствительности эмиссионному методу. Однако его широкое использование для определения щелочных металлов вполне оправдано, поскольку эмиссионный пламенно-фотометрический анализ осложнен различными оптическими и физически.ми помехами. Такого рода помех в атомно-абсорбционном методе значительно меньше. [c.105]

Влияние состава раствора, в частности взаимное влияние элементов на интенсивность их излучения в пламени, было известно давно и изучалось длительное время. С распространением пламенно-фотометрических методов анализа эти явления получили большое практическое значение и были изучены детально в ряде работ. Несовершенство используемых приборов, в которых излучение посторонних элементов попадало на фотоэлемент вследствие недостаточной селективности светофильтров или наличия рассеянного излучения, привело к тому, что в литературе можно встретить противоречивые сведения о природе взаимного влияния элементов. Кроме того, уделялось недостаточное внимание таким важным факторам, как род и температура пламени, концентрация элементов в растворе и в газах пламени, которые определяют характер взаимодействия элементов. В связи с этим можно встретить работы, в которых взаимное влияние элементов полностью отрицается С появлением абсорбционного метода анализа высказывалось утверждение что в этом способе анализа отсутствуют влияния, свойственные эмиссионному методу, и что влияние состава раствора пренебрежимо мало. Однако, очень скоро было установлено, что это не так. [c.83]

В рассматриваемой работе показано, что атомно-абсорбционному определению кальция практически не мешают натрий, калий и магний. Что касается фосфатов, то их влияние столь же значительно, что и в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, и сильно зависит от типа и состава пламени, а также от высоты участка пламени, поглощение которого измеряется. В своих исследованиях автор применял воздушно-ацетиленовое пламя, так как обнаружил, что влияние фосфатов при его использовании значительно слабее, чем Б пламени воздух—светильный газ. Наиболее оптимальные условия для пламени найдены следующие свет от полого катода фокусируется в участке пламени, расположенном на [c.139]

В состав органических веществ могут входить почти все элементы периодической системы. Однако в настоящей книге будут описаны методы определения лишь нескольких элементов, наиболее часто встречающихся в составе органических веществ. Детектирование всех других элементов представляет собой задачу, с которой сталкиваются, например, в курсе инструментального анализа, включающего атомно-адсорбционный, эмиссионный, пламенно-фотометрический и другие инструментальные аналитические методы. [c.101]

Правильность результатов зависит и от физических свойств растворов, определяющих скорость их распыления, а следовательно, и концентрацию в пламени определенного элемента . В эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе их влияние обычно устраняется применением стандартных растворов, имитирующих состав анализируемого образца. В атомно-абсорбционном анализе используется тот же прием, однако более радикальным средством, обеспечивающим получение правильных результатов при анализе образцов произвольного состава, является применение метода добавок [11]. [c.75]

Широкое распространение получил эмиссионный пламенно-фотометрический анализ (для определения щелочных и щелочно-земельных металлов). [c.337]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ основан на измерении интенсивности излучения атомов, возбужденных в пламени, электрической дуге, искре. [c.372]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод используют главным образом для определения содержания щелочных (калия, натрия), а также щелочно-земельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди). [c.372]

Физико-химические помехи. Атомно-абсорбционный метод не свободен от влияния состава пробы на результаты анализа, причем влияние в ряде случаев в принципе обусловлено теми же причинами, что и в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе. [c.250]

Принцип анализа. Определение проводят эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. В пламя смеси газ — воздух вводят растворы проб и стандартных растворов калия. [c.53]

Применение первого способа в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, как известно, сильно осложнено ае-обходимостью использования соли того же состава, спектрально чистой по натрию в атомно-абсорбционном анализе это осложнение, по-видимому, отпадает, так как возможно (как это следует из данных табл. 12) проведение анализа разных по составу солей с применением стандартов, приготовленных на основе одной соли, натрий в которой отсутствует или предварительно определен методом добавок. [c.113]

Методы С. используют для исследования уровней энергии атомов, молекул и образованных из них макроскопич. систем, изучения строения и св-в хим. соединений, для проведения качеств, и количеств, анализа в-в (см. Атомноабсорбционный анализ, Атомно-флуоресцентный анализ. Люминесцентный анализ. Фотометрический анализ. Фотометрия пламени эмиссионная. Фотоэлектронная спектроскопия). [c.394]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Первые работы, результаты которых показали практическую пригодность атомно-флуоресцентного анализа, опубли кованы в 1964 году [54, 55]. Авторы этих работ рассмотрели теоретические основы метода, провели сравнение с атомноабсорбционным и эмиссионным пламенно-фотометрическими методами анализа и применили метод к определению цинка, кадмия и ртути в водных растворах. Используя в качестве источника света газоразрядные дуговые лампы, прямоточную горелку Бекмана и кислородно-ацетиленовое пламя, они получили чувствительность атомно-флуоресцентного обнаружения, равную 0,04 мкг/мл для цинка (линия 2п 214 ммк), 0,05 мкг/мл для кадмия (линия С(1 229 ммк) н 1 мкг/мл для ртути (линия 254 ммк). Достигнутые пределы атомно-флуо-238 [c.238]

Таблица 5. Сравнение результатов определения содержания (в млн ) натрия в полиолефинах методами нейтронно-активационного, спектрально-эмиссионного и пламенно-фотометрического анализа

Образец Нейтронно-актива-ционный анализ Спектрально-эмиссионный анализ Пламенно-фотометрический анализ [c.21]

Резонансные линии ряда элементов могут возбуждаться в пламени и, следовательно, без применения специальных приемов фотоумножитель атомно-абсорбционного спектрофотометра будет регистрировать одновременно два сигнала, один из которых соответствует поглощению резонансной линии, другой — ее излучению. Кроме того, в пламени легко возбуждаются молекулярные спектры и, в частности, спектры молекул (радикалов) используемого горючего газа. Все это может сильно влиять на результаты анализа, поскольку эмиссионный сигнал подвержен всем влияниям, ограничивающим точность н правильность эмиссионного пламенно-фотометрического метода, а в некоторых случаях и значительно снизить чувствительность, так как абсорбционный и эмиссионный сигналы противоположны по знаку. [c.28]

Пламенно-фотометрический метод анализа, или фотометрия пламени [8, 16—19], относится к одному из видов эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на измерении фотоэлектрическим способом интенсивности излучения атомов элементов, возбуждаемых в пламени. [c.81]

Сравнивая атомно-абсорбционный метод с эмиссионным пламенно-фотометрическим, автор отмечает, что для последнего первый фактор не имеет определяющего значения, поскольку при снижении эффективности распыления раствора чувствительность может быть доведена до прежней величины применением более светосильного спектрометра или более чувствительного регистратора излучения (например, вместо фотоэлемента фотоумножитель). В атомно-абсорбционном анализе эти средства неприменимы и, следовательно, чувствительность метода зависит от эффективности распыления самым непосредственным образом. Что касается второго фактора, то он в равной мере определяет чувствительность как атомно-абсорбционного метода, так и эмиссионного метода фотометрии пламени. Ранее было показано, что в пламени при температуре 2410°К находится лишь малое число свободных атомов магния (приблизительно 1,5% от их общего числа) [196]. В связи с этим автор изучал зависимость оптической плотности пламени от его температуры и его состава. Показано, что оптическая плотность пламени при данной концентрации магния возрастает при увеличении температуры (в 6 раз при переходе от пламени воздух—светильный газ к воздуш-но-ацетиленовому пламени), а также при избытке ацетилена (на 25%). [c.126]

Применяемые химические методы определения магния в чугунах, также как и эмиссионные пламенно-фотометрические методы требуют предварительного отделения железа и других мешающих элементов. Так, при проведении пламенно-фо-тометрического анализа основную массу железа отделяют экстракцией в органический растворитель, но мешающее действие фосфора и марганца остается и по этой причине применяют стандартные растворы, содержащие приблизительно те же количества этих элементов, что и анализируемые образцы [229]. Ранее было показано, что вследствие слабой эмиссии магния в пламени и сильного самопоглощения его аналитических линий более выгодным оказывается определение магния по атомным спектрам поглощения [14]. [c.133]

К ним относятся эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы (колориметрия, спектрофотометрия, турбидиметрия, нефелометрия), эмиссионная пламенная фотометрия, атомно-абсорбционный и люминесцентный методы, рентгеноспектральный анализ, магнитная спектроскопия (ядерный магнитный резонанс и электронный парамагнитный резонанс). [c.325]

Пламенно-фотометрический метод является одним из методов эмиссионного спектрального анализа. Он имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с другими методами. Так, относитель-(л ная ошибка метода благодаря высокой стабильности источника составляет величину 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1%. Количество необходимого для анализа раствора измеряется несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она порядка 10 —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.17]

Спектрофотометрические детекторы относятся к числу важных селективных детекторов. Пламенно-фотометрический детектор фиксирует свет определенной выбранной частоты, испускаемый пламенем. Пламенный фотометр, определенным образом отрегулированный и подключенный к выходу колонки, может служить детектором 6, 42] главным образом при анализе соединений, содержащих фосфор, галогены, серу (например, биоциды), и для селективного детектирования хелатов металлов (Мо, Ш,, Т1, Аз, 2г, КЬ, Сг) и т. д. Чувствительность определения фосфорсодержащих соединений может достигать 10 г/с. У эмиссионного детектора, в котором вместо пламени используется электрический разряд (обычно безэлектродный) [59], аналогичные селективность и чувствительность. Так, чувствительность определения фосфор-, серу-, бром- или хлорсодержащих соединений составляет 10 "—10 г/с, а чувствительность определения иодсодержащих соединений достигает 10 г/с [59], Спектрофотометрические детекторы в больщинстве случаев стоят дороже, чем обычные селективные детекторы, например электронно-захватный детектор или даже пламенноионизационный со щелочным металлом, но при соответствующем выборе частоты излучения селективность обнаружения спектрофотометрическими детекторами может быть очень высокой. Иногда даже можно регистрировать сигналы при двух различных частотах и таким образом получать селективный отклик на два различных гетероатома в молекуле. Примером тому могут служить соединения, содержащие фосфор и серу. При использовании двух различных светофильтров и двух оптических путей возможна регистрация сигналов при длинах волн 526 и 394 нм. Сигнал фосфора при 526 нм в 800 раз интенсивнее. [c.210]

Метод эмиссионной фотометрии пламени наряду с новым направлением пламенно-фотометрического способа анализа — атомно-абсорбционным методам [4, 5], рассмотренным в гл. IX, находит широкое применение в различных областях науки и техники геологии, биохимии, агрохимии, медицине, многих отраслях промышленности и т. д. [c.215]

В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах. [c.2]

Как только азотнокислого кальция будет достаточно (по расчетам) для образования малолетучего и устойчивого при температуре пламени соединения Саз(Р04)2, рост атомного поглощения магния прекращается. Для того, чтобы проверить этот вывод для тех же растворов и в тех же экспериментальных условиях, при которых измеряли атомное поглощение магния, измеряли и атомное поглощение кальция (линия Са 422,7 ммк, лампа с полым катодом). Атомное поглощение кальция (рис. 2, кривая 2) появляется лишь при концентрации азотнокислого кальция 15—17 мг мл, что соответствует количеству, необходимому для превращения Са(НгР04)2 в Саз(Р04)г. Это соответствует литературным данным, полученным для аналогичного случая в ряде работ по эмиссионному пламенно-фотометрическому анализу [9—11]. [c.166]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Сочетание экстракции с физическими методами анализа дает возможность определять микроколичества элементов непосредственно в органической фазе, при этом наличие летучего органического растворителя повышает чувствительность определения в эмиссионном и пламенно-фотометрическом анализах, особенно если в качестве экстрагентов применяются хлорсодержаш,ие органические соединения, образующие в плазме легколетучие и хорошо ионизирующиеся галогениды. 1 [c.6]

При подготовке образца к пламенно-фотометрическому анализу его озоляют в никелевом тигле без добавок при 650— 800 °С. При подготовке образца к анализу спектрально-эмиссионным методом озоление проводят в присутствии защитной добавки, состоящей из серы и солей магния, при 500°С в платиновом тигле. В отличие от процедуры озоления в пламеннофотометрическом анализе зола, приготовленная для спектрально-эмиссионного анализа, закреплена на матрице сульфата магния, и это, по-видимому, предотвращает потери натрия за счет испарения и (или) удерживает его в тигле в виде нерастворимого в воде осадка. С другой стороны, потери при озоле-нии перед пламенно-фотометрическим анализом могут быть обусловлены более высокими температурами, чем в спектрально-эмиссионном анализе (эти температуры выще на 150— 300 °С). По-видимому, для получения более надежных значений содержания натрия пламенно-фотометрическим методом следует использовать озоление в присутствии магнийсодержащих защитных добавок. [c.22]

Легко заметить, что атомно-абсорбционный метод в варианте, предложенном Уолшем, не уступает по своей простоте эмиссионному пламенно-фотометрическому методу, являющемуся, как известно, наиболее простым и наиболее доступным методом спектрального анализа. В последующих работах была показана возможность дальнейшего упрощения метода выявилась, например, возможность использования во многих случаях немодулированных световых потоков, а для элементов, имеющих малолинейчатые спектры,—возможность применения фильтрофотометров. [c.6]

Результаты анализа представлены в табл. 13. Чтобы подчеркнуть значительность затруднений, возникающих при разработке эмиссионных пламенно-фотометрических методов определения натрия с применением фильтрофотометра, в табл. 13 приведены и результаты эмиссионного анализа, проведенного также по способу добавок и при тех же условиях, что и зтомно-абсорбционный анализ. Рассмотрение данных табл. 13 [c.113]

Поскольку эмиссионному пламенно-фотометрическому определению натрия мешают сильные полосы кальция, последний обычно отделяют осаждением в виде фосфата кальция. Осадок имеет желатинообразную структуру и действует как соосадитель, что и является, вероятно, причиной заниженных результатов, получаемых эмиссионным методом [224]. Атомноабсорбционный анализ свободен от влияния со стороны оптических факторов и в связи с этим была изучена возможность применения этого метода к определению натрия в образцах галофосфатных фосфоров без предварительного отделения кальция и фосфат-иона. [c.115]

Рассматривая вопросы, связанные с применением фильтров, автор отмечает, что в случае эмиссионного пламенно-фотометрического метода является необходимым учет посторонних излучений, пропускаемых фильтром. При анализе обычных образцов, состав которых известен заранее, такой учет розможен, но при наличии в растворе неконтролируемых количеств кальция и редких элементов (рубидия, цезия, лития) их излучение остается неучтенным и, следовательно, при определении натрия или калия будет внесена ошибка [144]. [c.138]

Определение содержания стронция в апатитовом концентрате эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. Эпштейн Т. Б., Бессонов В. А. Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кис.чоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов. Труды НИУИФа, вып. 240. М., НИУИФ, 1982, стр. 34—38. [c.189]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

На экстрагировании определяемого вещества из водной фазы нес-мешивающимся с ней органическим растворителем основаны химикоспектральные методы анализа фотометрический, флуорометрический, эмиссионный спектральный, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и др. [c.103]

При определении микроэлементов большое распространение получили эмиссионный спектральный анализ, фотометрические, флуориметрические методы, в частности, с использованием основных красителей, частично полярографические, пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные и кинетические методы. В табл. 1 показана частота использования различных методов при определении 34 главных микроэлементов. Особенностью советской геологической службы является широкое применение флуориметрнческих методов и относительно слабое использование атомной абсорбции. [c.109]

Селективные высокочувствительные детекторы типа эмиссионного, термоионного, электронозахватного и других также применяют для анализа мнкропримесей. Пределы обнарулсения неорганических газов с помощью электронозахватного детектора (при добавлении к газу-носителю следов диоксида азота) достигают 10-5—10-"% (СО, СОг, НС , N2O, РНз) и даже 10- % (Нг), с помощью пламенно-фотометрического—IQ-"— 10 % (H2S, SO2, РНз), кулонометрического — 10 S—10 % (H I, HF, О3, H2S, SO2, NH3, NO, NO2), фотоионизационного — 10 % (Ог, N2), 10 % (NO, РНз), 10-9 (H2S), термоионного — 10 =% (H l), 10 % (РНз) [275]. [c.244]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

Создание и исследование новых синтетических материалов требует все более разносторонних, надежных и быстрых методов анализа. Появление и внедрение в практику как новых, неизвестных ранее приемов и методов анализа (комплексономет-рия, дифференциальная спектрофотометрия, адсорбционная фотометрия, фотометрическое титрование и др.), так и незаслуженно забытых (эмиссионная пламенная фотометрия) позволило более совершенно и быстро проводить определение элементов, но не избавило от необходимости творческого подхода к решению конкретных аналитических задач. [c.295]

В данной статье не рассматривается вопрос о применении различных (пламенно-фотометрических, эмиссионных, спектрографических и химико-спектральных) методов анализа в природных водах микронримесей, которые широко используются в практике аналитической службы гидрогеохимии. В статье в основном обобщен опыт работ Института геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР по анализу природных вод на микропримеси эмиссионно-спектрографическим методом. [c.125]

В заключение можно отметить, что возможности экст-ракцпонно-пламенпо-фотометрического (эмиссионного, и особенно атомно-абсорбционного) анализа как по числу определяемых элементов, так и по достигаемой чувствительности далеко не исчерпаны. Метод находит пока ограниченное применение в аналитической практике. Сочетание существующих пламенно-фотометрических методов с экстракцией и разработка новых экстракцпопно-пламепно-фотометрических методов значительно увеличит чувствительность определения многих элементов. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология