Дисилан получение

Дисилан выделяют из смеси силанов, полученной, как описано выше (см. стр. 268). Для увеличения выхода дисилана приготовление силицида магния проводят при 700—750°С. Вы- [c.269]

Смесь силанов, полученную любым способом, подвергают фракционированной конденсации при низких температурах. Для этого ее пропускают через серию ловушек с последовательно понижающимися температурами. В первой ловушке при —95° С задерживаются трисилан и высшие гомологи во второй, при —130° С — дисилан и при —196° С — моносилан. Дисилан очищают от следов трисилана, пропуская его через ловушку с температурой —105° С. Смесь трисилана с высшими гомологами пропускают через серию ловушек с температурами —63, —95 и —196° С. В первой собираются высшие силаны, во второй— трисилан и в последней— следы дисилана. Трисилан очищают дополнительно от [c.585]

Кремневодороды (я = 2 + 15), структурные аналоги предельных углеводородов (алканов ,Hi +2). В индивидуальном состоянии выделены, дисилан (я = 2) -бесцветный газ, трисилан (и = 3) и тетрасилан (я = 4) — бесцветные жидкости устойчивость уменьшается с увеличением п. Чувствительны к воздуху, термически неустойчивы. Дисилан Si2He очень мало растворяется в холодной воде Жидкие силаны практически не смешиваются с холодной водой. Энергично разлагаются горячей водой, щелочами. Сильные восстановители. Близки по химическим свойствам (ниже приведены реакции для Si2He). Получение смеси силанов см. 107 разделение смеси на отдельные силаны проводят фракционной конденсацией. [c.111]

Описано несколько способов получения RsSiM. Один из них, широко применяющийся, основан на расщеплении дисиланов [70, 71, 86], и в отношении его должны быть рассмотрены два основных фактора. Один из них касается природы R, [c.317]

Получение кремнийметаллических соединений из галогенсиланов стало препаративным методом только после применения сплава натрия с калием в эфире или лития в тетрагидрофуране. Было показано, однако, что кремнийметаллическое соединение образуется в результате расщепления дисилана металлом дисилан же получается в результате предварительной конденсации галогенсилана (стр. 318). Так, если остановить реакцию на начальной стадии, то можно выделить гексафенилдисилан с выходом 64% [406, 80]. Если продолжительность реакции увеличить, то гексафенилдисилан будет реагировать с избытком лития в тетрагидрофуране, давая трифенилсилиллитий, который в ре.зультате конденсации с триметилхлорсиланом дает 1,1,1-трн-метил-2,2, 2-трифенилдисилан с выходом 82—83% [406, 80] [c.330]

Дисиланы образуются при обработке 1 алогенсиланов натрием в растворителях — углеводородах. Этот метод получения дисиланов был известен давно и широко использовался. Один из первых случаев получения органических тетразамешенных силанов представляет собой конденсацию типа Вюрца арил- и алкилгалогенидов с такими хлорсиланами, как трихлорсилан и четыреххлористый кремний [138, 155] [c.332]

Во МНОГИХ ранних работах по исследованию возможности применения смешанной реакции типа Вюрца для получения замешенных дисиланов было найдено, что происходит глубокое расшепление [145] [c.342]

После того, как были разработаны удобные прямые способы получения моносилана, стало целесообразным получать высшие силаны из него. Так, смесь высших силанов получается при пропускании моносилана через тихий электрический разряд [386, 387]. Реакцию проводят в установке, состоящей из реактора (типа озонатора), серии охлаждаемых ловушек и циркуляционного устройства. Вся установка — цельнопаяная, не содержащая шлифов и кранов, так как все виды смазок взаимодействуют с силанами. Чтобы получить, главным образом, дисилан, газы, выходящие из озонатора, пропускают через ловушку с температурой —130° С. Если хотят получить трисилан, то в ловушке поддерживают температуру —95° С. Непрореагировавший моносилан, а также дисилан проходят эту ловушку и возвращаются снова в озонатор. Для получения тетрасилана в ловушке поддерживают температуру —78° С. Процесс ведут при давлении ниже атмосферного (50—400 мм рт. ст.) напряжение на озонаторе составляет 7500 в. [c.585]

Надо было ожидать, что металлические производные органил-силанов типа RaSiM также будут являться очень реакционноспособными соединениями. Поэтому на разработку удобного метода получения подобных соединений были направлены усилия многочисленных исследователей. Было высказано предположение, что металлические производные органилсиланов являются промежуточными продуктами при синтезе дисиланов из галогенсиланов и щелочных металлов [255, 594, 611, 742, 754, 794, 796, 798, 875—879, 1070, 1185, 1192, 1193, 1271, 1694] [c.14]

Присоединение трихлорсилана к тетрахлорэтилену [241]. а) В нагретой трубке. Смесь 950 г (5,72 моля) тетрахлорэтилена и 1163 г (8,6 моля) трихлорсилана вводят по каплям в трубку диаметром 20 мм, наполненную кольцами Рашига, и нагревают до 570—595 С (температуру измеряют термопарой, помещенной между трубкой и нагревательным элементом). Во время синтеза через прибор пропускают чистый азот (присутствие кислорода вызывает взрывы). Выходящие газы конденсируют в холодильнике и собирают в ловушках, соединенных1последовательно и охлаждаемых сухим льдом. После перегонки полученных продуктов получают 191,5 г (0,68 моля) трихлорсилана, 642 г (3,9 моля) тетрахлорэтилена, не вступивших в реакцию, 898 г смеси U и хлорированных дисиланов с т. кип. 47—1И°С, 94,5 г продукта, содержащего углерод, с т. кип. 170—173 °С и 139,3 г (9,2%) трихлорвинилтрихлорсилана с т. кип. 193°С/748 мм. [c.135]

В пользу гомолитического характера реакции говорят и результаты, полученные при дальнейщем развитии метода, связанного с использованием в качестве кремнийсодержащей компоненты дисиланов [56, 60, 61]. Оказалось, что, если смесь гексахлордисилана с хлористым винилом или хлористым фенилом пропускать через кварцевую трубку при 500—600° образуются соответственно винил- или фенилтрихлорсилаиы [c.536]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология