Методика анализа масел и жиров

Эндрин распределялся по продуктам переработки молока (сливки, масло, пахта) соответственно локализации жира. Также распределялся дильдрин в сливках, но в масле на единицу жира его было в 3 раза меньше, чем в пахте, что свидетельствует о связывании пестицида белками оболочек жировых шариков. Из всех исследованных веществ только гептахлор и его эпоксид были обнаружены в обезжиренном молоке, что вызывает недоумение, так как дильдрина было найдено в пахте больше, чем в масле, поэтому и в обезжиренном молоке на единицу жира его должно было бы содержаться больше, чем в сливках. Видимо, чувствительность методики анализа обезжиренных продуктов была ниже уровня их загрязнения дильдрином. В работе, где был изложен метод, разработанный авторами (В. Е. Langlois и др., 1964, 1964а), не [c.324]

Сравнительно быстрый обмен атомов И и D был использован Менсфилдом [104а] для определения воды в жирах и маслах. В соответствии с методикой для анализа берется примерно 2 г образца, не содержащего твердых включений (например, сливочное масло, маргарин или майонез), к нему добавляют примерно 2 г раствора реактива —Си (N03).-3H20 в DgO (35 г/л) со значением pH = 1 ч- 2, которое устанавливается в растворе добавлением НС1. Величина сигнала протонов в спектре раствора пробы (после внесения поправки на сигнал реактива) является количественной мерой содержания воды в образце. Для анализа твердых образцов, таких как арахисовый жмых, сухое молоко или корма для наземных животных, раствор перед проведением ЯМР-анализа фильтруют или центрифугируют. Содержание воды определяют по градуировочному графику. [c.479]

Аналогичные методики были использованы для анализа различных металлов в растительных и лсивотных маслах. В работе [171] приведены результаты определения Си, Ре, РЬ, N1 и Мп в селедочном и китовом жирах, а также в сурепном масле. Образцы растворяли в отношении 1 3 в гептане, хотя позднее выяснилось, что удобнее растворять в отношении 1 5 в МИБК. Эталонные растворы приготовляли соответствующим разбавлением металлорганических соединений Национального Бюро Стандартов. [c.171]

Матьюз [17] применил ТСХ для исследования различных материалов, в том числе тяжелых смазочных масел, смазок, моторных масел и топлив, каменноугольного пека и угольных остатков, компонентов, входящих в состав сырой нефти и остаточных продуктов ее переработки, а также различные продукты специального назначения, например зеленое масло, жидкие алканы и различные растительные масла. Эти продукты были идентифицированы ва всех видах стоков. Описываемую методику нецелесообразно использовать для разделения смесей компоненты которых сами являются сложными смесями, как это имеет место при анализе смазок и смазочных масел. Предварительная информация о предположительном составе компонентов в анализируемом продукте может способствовать существенному упрощению выбора условий разделения. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом входящие в состав образцов жиры омыляли. Для разделения использовали пластинки размером 5X2 и ЮХ Х20 см, покрытые слоем Кизельгура О, оксида алюминия Т и силикагеля Т толщиной 0,25 мм. Перед использованием пластинки высушивали на воздухе в течение ночи и затем активировали при 105 °С в течение 30 мин. Каплю экстрагированного масла наносили на пластинку с помощью капилляра для определения температуры плавления. Вязкие масла и смазки предварительно нагревали или наносили в виде концентрированного раствора в хлороформе. Пробы (10%-ный раствор в толуоле, масса/объем) можно нанести в виде полосы длиной 1,5 см, состоящей нз пяти точек. Для предотвращения диффузии пробы следует наносить очень аккуратно и растворитель следует испарять перед началом разделения. В качестве элюентов использовали по отдельности или в различных сочетаниях петролейный эфир, ацетон и этанол. Во всех случаях применяли восходящий способ разделения. Разнообразные методы детектирования, в связи со сложным составом проб, здесь не приведены, их можно найти в таблицах со ссылками на оригинальные исследования в работе [17]. Можно упомянуть, что все пластинки облучали УФ-светом при 254 и 350 нм. Окраску (флуоресценцию) и значения Rf использовали в основном для целей идентификации, вводя для сравнения стандарты, когда это было возможно. [c.582]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология