Анализ твердых образцов

Уникальность методов рентгено- и фотоэлектронной спектроскопии — в возможности детального изучения тонких поверхностных слоев. При совместном использовании нескольких методов, включая применение оже-микрозонда, открывается возможность исключительно тонкого локального, а с ионным травлением — и профилированного послойного анализа твердых образцов с разрешением по поверхности 50—200 нм, а по глубине от 1 до нескольких нанометров. Уникальны также количественные энергетические характеристики, получаемые из фотоэлектронных спектров, и представляющие опорные данные для развития квантовой теории строения молекул и веществ. [c.165]

При ЭТОМ концентрацию получают в моль/л, что не очень удобна при анализе твердых образцов, поэтому следует перевести мольные концентрации в массовые. [c.25]

Указанные недостатки устранены в способах дозирования, в которых раствором твердого образца смачивают носитель (отрезки стеклянного капилляра, кусочки сетки или спирали из платины или нержавеющей стали), легколетучий растворитель удаляют при испарении вне хроматографа и носитель вместе с нелетучим при комнатной температуре образцом через шлюзовой ввод переносят в горячую зону испарителя, где образец испаряется и вместе с потоком газа-носителя поступает в колонку. Такой подход неприемлем при анализе твердых образцов, содержащих относительно легкие компоненты, часть которых может быть потеряна за счет испарения вместе с растворителем. В этих случаях образец помещают в микрокапсулы из стекла, мягкого или легко- [c.141]

При анализе твердых образцов в колбе Эрленмейера емкостью 125 мл точно взвешивают 4 мэкв гидроксильного соединения, прибавляют 4,0 мл раствора динитробензоилхлорида, колбу закрывают, слегка взбалтывают смесь до растворения пробы и выдерживают раствор 5—15 мин при комнатной температуре. Затем в колбу добавляют 7—10 капель воды. [c.35]

Количественный анализ твердых образцов сопровождается некоторыми дополнительными трудностями. При анализе порошков велика зависимость оптической плотности от однородности образца, особенно в тех случаях, когда неравномерно распределены поглощающие и непоглощающие его части. Этот эффект называется мозаичным [25], он возрастает по мере увеличения оптической плотности, и его величина зависит от размеров частиц, их формы и распределения в образце. Кроме того, при анализе кристаллических веществ существенно отличие таких колебательных параметров, как коэффициент поглощения и частота для молекул, находящихся на поверхности кристалла и в его объеме [26]. Этот эффект также приводит к зависимости интенсивности и положения полосы от размеров частиц. Обычно рекомендуется, чтобы диаметр частиц был меньше самых коротких длин волн используемого излучения (для области фундаментальных частот — [c.476]

Основными приемами подавления физико-химических помех служат изменение температуры атомизатора и использование спектроскопических буферов. При анализе твердых образцов с использованием электроразрядных атомизаторов, кроме того, применяют специфические приемы предварительного удаления мешающих компонентов, называемые обжигом или обыскриванием. [c.236]

В случаях, указанных в пунктах а и б, анализ раствора сводят к анализу твердых образцов. [c.264]

Применение метода инфракрасной спектроскопии дает возможность анализировать довольно сложные органические вещества. Описана методика определения изомеров ксилола и этилбензола и некоторых других ароматических углеводородов. Дается описание одной методики количественного анализа твердых образцов. [c.4]

Ниже приведены методики количественного онределения некоторых ароматических углеводородов, а также методика анализа твердых образцов с применением КВг-техники. [c.39]

Успехи в удовлетворении все более и более растуш,их запросов к прецизионности этой техники, вероятно, являются одной из главных тем настоящей конференции, и из списка статей ясно следует, что в этой области все еще происходит быстрое развитие. На передний край выдвигается анализ твердых образцов и высокомолекулярных соединений. Решение этих вопросов требует самого тщательного исследования ионной оптики процесса фокусировки и, естественно, менее доступно неспециалисту. [c.9]

Таким образом, несмотря на то что чувствительность для данного элемента в некоторой степени зависит от изотопной чистоты индикатора, она определяется главным образом чувствительностью масс-спектрометра к этому элементу. Чувствительность в свою очередь зависит от типа ионного источника, а также от фона прибора. При анализе малых количеств газов необходимы специальные меры для снижения фона. Если при анализе твердых образцов применяется источник с печью, то для изотопного анализа может потребоваться образец весом 500 мкг, чувствительность равна в этом случае нескольким микрограммам если же применяется источник с поверхностной ионизацией нри анализе элемента с низким потенциалом ионизации, то может быть достигнута чувствительность 10 г или лучше. [c.110]

Калифорнийский технологический институт, 60°-ный прибор для анализа твердых образцов (с поправкой иа корень квадратный из отношения масс)......... 6,239 96,33 223,8 [c.520]

Харуэлл, 60°-ный прибор для анализа твердых образцов. ............. 6,24 96,35 222,4 [c.520]

Торонто, 90°-ный прибор для анализа твердых образцов (с поправкой на корень квадратный из отношения масс)..... 6,23 96,14 222,5 [c.520]

Статистическая обработка результатов анализа твердых образцов чугуна (п = 10) [c.170]

Спектральный анализ твердых образцов с предварительным их растворением дает следующие преимущества [c.54]

При условии выполнения требований, указанных в п. 1, улучшаются воспроизводимость и чувствительность определения по сравнению с методикой анализа твердых образцов. [c.106]

После физического исследования образца его необходимо подготовить к анализу. Твердые образцы тщательно измельчают, что облегчает в дальнейшем действие растворителей. Измельчение необходимо также и потому, что только хорошо измельчив анализируемый неоднородный образец, мы можем добиться достаточно равномерного смешения отдельных составляющих его компонентов. [c.355]

Прежде чем приступить к полному анализу какого-либо образца, проводят его физическое исследование. Поскольку методика исследования растворов, а также растворов с осадком подробно рассматривалась в предшествующем изложении, здесь мы остановимся преимущественно на анализе твердых образцов. [c.522]

Этот подход полезен для инфракрасного спектрального анализа твердых образцов, которые дают аномальные спектры из-за взаимодействия образца со связующим материалом таблетки или из-за изменений, происходящих в процессе измельчения. Ячейки НПВО можно применять для анализа тонкого слоя вещества, осажденного, сконденсированного или выпаренного из раствора на поверхность пластинки, на которой происходит полное внутреннее [c.258]

Трудность анализа твердых образцов, особенно нерастворимых полимеров, для которых невозможно определить коэффициент распределения, привела к использованию кинетических принципов в парофазном методе анализа, реализовавшихся в варианте дискретной газовой экстракции (ДГЭ). Основные вопросы теории парофазного газохроматографического анализа методом ДГЭ рассмотрены в работе [288]. [c.267]

О.-а. с. применяют для аналит. контроля газов (NH3, СО, СО2, HF, пары воды и др.), высокочувствит. анализа жидкостей (в частности, р-ров орг. соед., комплексов металлов) и твердых в-в (напр., руд). Оптико-акустич. детекторы используют гл. обр. в бумажной и тонкослойной хроматографии, где они позволяют определять в-ва непосредственно на хроматограммах. О.-а. с. дает возможность получать оптич, характеристики светорассеивающих образцов (полупровод ники, биол. объекты, полимеры и др.), измерять коэф поглощения, квантовые выходы люминесценции, теплопро водность разл. в-в, обнаруживать фазовые переходы в твер дых телах, исследовать хим. процессы на пов-сти твердого тела, изучать фотохим. р-ции и т.д. Лазерная оптико-акустич. микроскопия позволяет проводить локальный анализ твердых образцов с продольным разрешением 0,5-3 мкм и поперечным разрешением 1-5 мкм. [c.389]

Для учета различных процессов ионизации (потерь энергии), отражения электронов, поглощения рентгеновского излучения и эффектов вторичной флуоресценции в исследуемом образце и образце сравнения разработана специальная процедура коррекции ( А -коррекция). С использованием этой процедуры можно достичь правильности менее 1% (за исключением элементов с низкими 2, когда влияние матрицы слишком велико). Таким образом, ЭЗМА является одним из наиболее точных методов количественного анализа твердых образцов. Пределы обнаружения элемента находятся на уровне 0,01-0,1% в анализируемом объеме порядка нескольких мкм . [c.335]

Использование относительньк интенсивностей полос дает более точный метод количественного анализа твердых образцов. В бинарной системе для каждого компонента выбирают по одной полосе поглошения. Для получения наилучших результатов полосы ие должны перекрываться и должны находиться не слишком далеко друг от друга (по длинам волн). Записываются спектры серии стандартов и строятся калибровочные кривые, которые используются для анализа неизвестных образцов. Воспроизводимость положения образца и площади контакта не оказывает слишком большого влияния на результаты, так как обе полосы должны подвергаться этим воздействиям в равной степени (хотя было бы хорошо проверить такое утверждение). В одной из работ анализировались смеси нейлонового и хлопчатобумажного волокон в области 20—80% с использованием элемента МНПВО из КК8-5 толщиной 1 мм с углом падения 60° [118]. Содержание винилацетата в этиленвинилацетатных сополимерах контролировалось посредством отношения оптических плотностей полосы валентного колебания карбонильной группы (1735 см- ) и полосы деформационного колебания СН (1465 см" ) [38]. [c.271]

Электрическая искра. Искровой атомизатор устроен точно так же, как и дуговой. Как правило, в спекгральных приборах для генерации дугового и искрового разрядов используют одно и то же устройство, а выбор типа разряда осуществляется простым переключением электрической схемы. Как и дуговой, искровой атомизатор предназначен в первую очередь для анализа твердых образцов (иногда вводят жидкие пробы в виде аэрозоля непосредственно в разрядный промежуток между электродами). [c.230]

Полнота нспарения н атомнзацвн пробы. Как испарение [см. уравнение (11.20), стадия 1], так и атомизация (стадия 2) являются эндотермическими процессами, поэтому их протеканию благоприятствует повышение температуры. Неполнота испарения и атомизации может серьезно повлиять на результаты анализа при использовании пламенных атомизаторов. Температура в них относительно невысока, а проба подается в виде раствора с большой скоростью и, следовательно, находится в атомизаторе весьма незначительное время. Степень атомизации вешества в пламени зависит от конструкции атомизатора (в первую очередь — распыляющей форсунки) и режима его работы, но, как правило, никогда не превышает нескольких процентов от общего содержания определяемого компонента. Атомизацию можно увеличить введением в распыляемый раствор специальных добавок (например, поверхностно-активных веществ), уменьшающих вязкость и поверхностное натяжение раствора и тем самым способствующих его диспергированию. При использовании электроразрядных атомизаторов (дуга, искра), предназначенных для анализа твердых образцов, степень атомизации сильно зависит от физического состояния пробы. Например, при анализе образцов сплава и минерала с одинаковым содержанием меди в одинаковых условиях интенсивность испускания линий меди может быть различной. [c.235]

Обжиг, обыскриванне. Это специальные приемы подавления матричных эффектов, широко применяемые при анализе твердых образцов с использованием электроразрядных атомизаторов. В случае дугового разряда этот прием называется обжигом, в случае искрового — обыскриванием. [c.237]

Возможности метода и его применение. Метод РЭА позволяет проводить одновременный многоэлементный качественный и количественный анализ твердых образцов. С помощью СЭД можно определять любые элементы от Ыа до и, а с помощью СВД — от В до и. Самые низкие величины определяемых содержаний достигаются в случае тяжелых элементов в легких матрицах. Метод РСМА используют для локального анализа поверхнрстных слоев образцов, содержащих микроскопические гетерофазы (в том числе для анализа материалов высоких технологий). [c.256]

Сравнительно быстрый обмен атомов И и D был использован Менсфилдом [104а] для определения воды в жирах и маслах. В соответствии с методикой для анализа берется примерно 2 г образца, не содержащего твердых включений (например, сливочное масло, маргарин или майонез), к нему добавляют примерно 2 г раствора реактива —Си (N03).-3H20 в DgO (35 г/л) со значением pH = 1 ч- 2, которое устанавливается в растворе добавлением НС1. Величина сигнала протонов в спектре раствора пробы (после внесения поправки на сигнал реактива) является количественной мерой содержания воды в образце. Для анализа твердых образцов, таких как арахисовый жмых, сухое молоко или корма для наземных животных, раствор перед проведением ЯМР-анализа фильтруют или центрифугируют. Содержание воды определяют по градуировочному графику. [c.479]

Высота пика зависит от потенциалов начала и конца поляризации, от времени накопления вещества на электроде, от соотношения между временем накопления (задержка импульса) и временем деполяризации электрода (частота следования импульсов). Накопление вещества на твердых электродах зависит от числа импульсов. С увеличением - числа импульсов высота пика может уменьшаться, возрастать или проходить через максимум, соответствующий полному заполнению поверхности электрода осажденным или адсорбированным веществом. Регистрацию тока следует проводить при заданном числе импульсов или через строго определенные промежутки времени после включения рлзвертки. Для получения воспроизводимых результатов необходимо проводить серию измерений, использовать статистические методы обработки результатов. При исследовании неустойчивых промежуточных продуктов электродного процесса применяют высокие скорости поляризующего напряжения. Среди твердых электродов преимущественно используют графитовые электроды, рабочая поверхность которых легко очищается механически при трении о фильтровальную бумагу. Графитовые настовые электроды готовятся в виде пастообразной композиции из смеси графита, твердого исследуемого образца и связующей органической жидкости. При анодной поляризации пастового электрода в растворах фоновых электролитов на полярограммах наблюдаются пики, соответствующие растворению электроактивных компонентов, составляющих образец. Таким образом стал возможен фазовый анализ твердых образцов. Примером может служить определение оксидов и сульфидов меди разных степеней окисления. [c.136]

Комбинация микротигель — пламя позволяет уменьшить требуемую для анализа навеску и абсолютный предел обнаружения, а также проводить прямой анализ твердых образцов без их перевода в раствор. Это очень важно для прямого анализа консистентных смазок, различных отложений, коксов, углей и других твердых образцов. Для определения легколетучих элементов в ацетилено-воздушном пламени микротигли изготавливают из платины, а для определения труднолетучих элементов в пламени ацетилен — оксид диазота — из графита. Микротигель с диаметром канала 1,5—2,0 мм, глубиной 3—5 мм и толщиной стенок около 0,5 мм имеет полезный объем около 10 мкл. Его закрепляют на конце платиновой проволоки диаметром около 0,5 мм или стержня из пирографита. С помощью поворотного устройства тигель вводят в центр цилиндрического ламинарного пламени диаметром 10—15 мм. В тигель можно поместить 1 —10 мг твердого вещества или до 10 мкл раствора. При навеске 1—5 мг твердой пробы после разогрева тигля в течение 1—2 с импульс эмиссии лития или абсорбции кадмия длится 1—2 с, а труднолетучие компоненты остаются в тигле [97]. [c.58]

Разработан метод определения свинца в пластмассах, основанный на прямом анализе твердых образцов с использованием СФМ Вариан Тектрон , модель 1000 и ЭТА модель, СКА-90. Инертная среда — азот, давление 70 кПа, ток ЛПК 5 мА, спектральная полоса пропускания 1,0 нм. Для корректировки фона используют водородную лампу. Образец пластика моют водой, сушат при комнатной температуре, разрезают ножницами из нержавеющей стали на мелкие кусочки массой 1—4 мкг. До помытого пластика не следует дотрагиваться. Пинцетом из нержавеющей стали берут кусочек пластика, взвешивают на микроаналитических весах, еще раз промывают водой в небольшом стакане и без сушки помещают в атомизатор. Масса образ- [c.218]

Концентрацию свинца в образцах определяют по градуировочным графикам. С целью учета возможных изменений характеристик прибора и повышения точности анализа до и после каждого измерения абсорбции образца в атомизатор вводят эталонный раствор (5 мкл), содержащий такое же количество свинца, как образец, и измеряют абсорбцию. Концентрацию свиьща определяют как среднее значение из пяти измерений. Сравнивали результаты прямого анализа твердых образцов по градуировочным графикам и методом добавок, а также анализа растворов после кислотного озоления и экстракции свинца. Получена удовлетворительная корреляция. При анализе по методу добавок эталон с известным содержанием свинца вводят не в образец пластика, как это делают с жидкими пробами, а непосредственно в атомизатор. В атомизатор вводят 5 мкл эталона, содержащего 0,2 мкг/мл свинца, испаряют растворитель, затем вводят образец пластика и продолжают анализ в соответствии с программой для данного вида пластика [313]. [c.219]

При анализе твердых образцов применение лазеров позволяет осуществить локальный микроспектральный анализ [10.13]. Испарение образцов происходит при фокусировке излучения импульсного лазера в нужную точку образца. В зависимости от энергии и мощности лазера испаряется 10 -н Ч- 2-10 г вещества из кратера диаметром 20- -200 мкм. Возбуждение происходит лазерным светом в процессе испарения, либо, что обычно удобнее, электрическим разрядом через образовавшуюся плазму. [c.376]

Масс-спектрометрический анализ стронция радиоактивного происхождения менее сложен, несмотря на то что его необходимо выполнять на приборе, предназначенном для анализа твердых образцов, и что эффективность ионизации стронция пизка. В этом случае наличие фона — не основная трудность. Основные затруднения связаны с очисткой стронция от следов рубидия, обычно присутствующего в исследуемых минералах в очень больших количествах. Так как определяемые изотопы стронция и рубидия имеют одинаковые массы, то необходима достаточно полная очистка образца от примесей рубидия. Вторая трудность заключается в том, что в большинстве минералов стронций радиоактивного ироисхождения сильно загрязнен обычным стронцием, который находится в больших количествах в минералах, содерн ащих щелочные и щелочноземельные металлы. Это приводит к тому, что стронций радиоактивного происхождения может составлять лишь несколько процентов от общего количества стронция в образце. Поэтому необходимо производить тщательные измерения, чтобы установить с достаточной точностью долю компонента радиоактивного происхождения. [c.516]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология