Вольфрамовая сталь определение кремния

Для вольфрамовой стали способ 2 точно также является наиболее быстрым и удобным, только определение кремния не надо соединять с определением вольфрама, потому что полное осаждение вольфрамовой кислоты наступает только после прибавления азотной кислоты ускоренные методы и здесь не подходят. Во всех случаях неочищенную кремнекислоту следует выпаривать [с плавиковой и серной], а также необходимо учитывать остающуюся в фильтрате кремнекислоту. [c.90]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Помимо химических и электрохимических методов анализа вольфрама, в некоторых случаях применяются также физические методы, например быстрая проверка содержания вольфрама в концентратах определением их удельного веса. Этот метод основан на большой разнице в удельных весах вольфрамовых минералов и пустой породы. Удельный вес концентрата определяют по изменению уровня жидкости (воды) в цилиндре после внесения в нее навески концентрата. Содержание вольфрама в пробе рассчитывают с помощью таблиц или калибровочной кривой, крайними точками которой являются пустая порода и чистый минерал. Этот метод с успехом может применяться для контроля работы обогатительных фабрик, однако при одном непременном условии состав пустой породы должен быть постоянным. Этот же принцип применен С. И. Маловым 235] для быстрого ориентировочного определения вольфрама в ферровольфраме и быстрорежущей стали плотность вольфрама в 2,43 раза больше плотности железа, поэтому изменение в содержании вольфрама заметно сказывается на удельном весе ферровольфрама и стали. М. В. Бабаев исследовал влияние примесей кремния и углерода на удельный вес ферровольфрама и составил расчетные кривые плотность — содержание вольфрама для ферровольфрама с содержаниями кремния и углерода до 1,6, до 2,5 и до 3,5%. Пользование этими кривыми позволяет значительно повысить точность метода, а применение специального пикнометра с градуированной трубкой — упростить методику определения удельного веса или объема сплава. [c.96]

МОЖНО использовать для определения кобальта, так как фильтрат, кроме никкеля и кобальта, содержит только марганец и немного растворенной окиси цинка, тогда как все остальные металлы — хром, молибден, титан, алюминий, кремний и медь — полностью остаются в осадке. В случае вольфрамовых сталей даже не нужно полностью выделять и отфильтровывать вольфрамовую кислоту, так как она также количественно осаждается окисью цинка. Определение кобальта можно затем произвести в фильтрате по способу Кпогге и Ильинского путем осаждения а-нитрозо-р-нафтолом (см. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). Цинк и марганец не влияют на определение, а никкель, даже если его много, можно удержать в растворе прибавлением избытка свободной соляной кислоты. [c.137]

Немировская и Петрашень [277] применяли реагент для колориметрического определения вольфрама. Оптимальные условия определения интервалы концентраций НС1 0,03— 0,15 М, реагента 0,001—0,003%. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации вольфрама в интервале 1—36 мкг мл. Определению 1 мкгЫл W не мешают мгк мл) А1 — 1800, К — 1600, Na - 1100, Са - 1000, Мп - 400, Ni - 300, РОГ - 200, SiOr - 125, Fe(III) - 60, r(VI) и Mo(VI) - по 40, V(V) - 14. Реагент использован [2771 для определения в сталях 0,96 — 2,48% W и в вольфрамате натрия — после выделения вольфрама кислым гидролизом и растворения вольфрамовой кислоты в NaOH для определения 0,05—10% W в рудах [276], содержащих кремний, фосфор и до 10% Мо. В последнем случае кремний выделяют вместе с вольфрамом кислым гидролизом, затем вольфрамовую кислоту растворяют в NaOH фосфат-ионы отделяют магнезиальной смесью. Максимальная ошибка определения 0,2 о. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология