Железо определение в железных свинце

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Скажем еще несколько слов по поводу испытания платины на свинец, в виду важного значения чистой платины для осуществления многих научных и технических целей (термоэлементы, термометры сопротивления, катализаторы). На рис. 72 показаны отрезки спектрограмм в области спектра близь 4050, полученных с отрывной дугой. Из-за сомнительной воздушной линии при 4057,8 конденсированная искра вообше не может быть здесь применена, не говоря уже о том, что она не дает столь резких линий. На снимке а мы имеем технически чистую платину отмечены некоторые сильные железные линии и самая чувствительная линия свинца 4057,8. Снимок Ь сделав с физически чистой платиной сильнейшие линии железа едва заметны, но свинец еще вполне заметен. Снимок с сделан с платиной величайшей чистоты, изготовленной фирмой Гереус в Ганау для специальной цели здесь полностью отсутствуют и железо и свинец. — При определении свинца надо учесть одну трудность, которая легко может привести к неправильному анализу. В спектре чистейшей платины имеется весьма слабая линия, длина волны которой приблизительно 4058,5, т, е., следовательно, безусловно больше линии свинца 4057,8, но для того, чтобы отличить ее от этой последней, необходимо точное измерение и достаточная дисперсия. [c.148]

Электрохимические выпрямители. Алюминий, тантал и некоторые другие металлы обладают свойствами вентиля, если их поместить в определенные раство-рьг. При работе выпрямителя на его поверхности образуется пленка. Пленка проницаема для водородных катионов и непроницаема для анионов, исключая анионы, разрушающие пленку. Ток может проходить только в направлении на электрод вентиля, в обратном направлении, если пленка не пробита высоким напряжением, ток не проходит. В дополнение к электроду вентиля каждый элемент должен иметь второй электрод, служащий анодом. Он должен бьить рассчитан на работу в высококоррозийной среде и пропускать ток в любом направлении. Для этой цели обычно применяют свинец, уголь, железо, хромистую сталь и кремниево-железные сплавы. Танталовые выпрямители, применяемые в устройствах железнодорожной сигнализации, содержат катод из металлического тантала и анод из свинца или свинцовых сплавов, помещенные в раствор серной кислоты с небольшой добавкой сульфата железа. Удельный вес электролита около 1,250. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология